CN111834533B - 含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法 - Google Patents

含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，属于钙钛矿太阳能电池技术领域。包括如下步骤：在无水无氧的环境下，将含芘结构的全氟化合物均匀分散于反溶剂中，即得含芘结构的全氟化合物溶液；钙钛矿前驱体溶液旋涂于沉积有电子传输层的导电玻璃上，旋涂30‑35s后，在旋涂过程中加入S1得到的含芘结构的全氟化合物溶液，继续旋涂5‑10s，退火，形成含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜；再在含有芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜上旋涂空穴传输层，并在空穴传输层上蒸镀金属电极，即得的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池。本发明通过反溶剂法将含芘结构的全氟化合物引入到钙钛矿太阳能电池中，方法简单、易于操作。

Description

含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法。
背景技术
有机无机杂化的钙钛矿材料具有带隙可调、光吸收系数大、载流子迁移率高等优点，因而被应用于光伏领域。钙钛矿太阳能电池自2009年问世以来，便受到了全世界学者的广泛关注。
目前钙钛矿太阳能电池制备时其钙钛矿活性层多采用低温溶液法，这种制备方法所获得的钙钛矿薄膜表面及晶界处会存在很多缺陷，这些缺陷不仅可作为载流子的复合中心，影响钙钛矿太阳能电池的光电性能，而且容易成为钙钛矿的分解初始位点，影响到钙钛矿太阳能电池的稳定性。目前提高钙钛矿太阳能电池的稳定性是需要迫切解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述方法所存在的缺点与不足，提供一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，主要利用芘结构的Π共轭作用可作为路易斯碱钝化钙钛矿薄膜表面及晶界上的缺陷，提高钙钛矿太阳能电池的光电性能；碳氟链可以通过改变钙钛矿薄膜的疏水性，提高钙钛矿太阳能电池的湿度稳定性。
本发明第一个目的提供一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，包括如下步骤：
S1、在无水无氧的环境下，将含芘结构的全氟化合物均匀分散于反溶剂中，即得含芘结构的全氟化合物溶液；
S2、将钙钛矿前驱体溶液旋涂于沉积有电子传输层的导电玻璃上，旋涂30～35s后，在旋涂的同时加入S1制得的含芘结构的全氟化合物溶液，继续旋涂5～10s，经100～120℃退火0.5～1h，制得含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜；
S3、在S2制得的含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜上旋涂空穴传输层，并在空穴传输层上蒸镀金属电极，即得的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池。
优选的，所述含芘结构的全氟化合物溶液浓度为0.11～5mg/ml。
更优选的，所述含芘结构的全氟化合物由芘酸和全氟烷基乙醇通过合成反应制得。
更优选的，所述芘酸包括1-芘甲酸、1-芘乙酸、1-芘丙酸、1-芘丁酸中的一种。
更优选的，所述全氟烷基乙醇为全氟己基乙醇、全氟庚基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟壬基乙醇、全氟癸基乙醇中的一种或多种。
优选的，所述反溶剂包括甲苯、乙醚、氯苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种。
优选的，所述钙钛矿前驱体溶液浓度为1.20～1.25mol/L。
优选的，所述钙钛矿薄膜的分子通式为ABX3；
其中，A为CH3NH3 +、NH2CH＝NH2 +、Cs+中的一种或多种；
B为Pb2+；
X为卤素离子中的一种或多种。
优选的，S2中，形成含有芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜的总厚度为500～700nm。
本发明第二个目的提供一种上述所述的方法制备的太阳能电池。
与现有技术相比，本发明的有益成果是：
本发明通过反溶剂法将含芘结构的全氟化合物引入到钙钛矿太阳能电池中，方法简单、易于操作。
本发明利用芘结构的Π共轭作用可作为路易斯碱钝化钙钛矿薄膜表面及晶界上的缺陷，有效提高钙钛矿太阳能电池的性能；同时通过利用碳氟链改变钙钛矿薄膜的疏水性，有效提高钙钛矿太阳能电池的湿度稳定性。
本发明引入的含芘结构的全氟化合物可以同步提高钙钛矿薄膜太阳能电池的光电转化效率和湿度稳定性。钙钛矿薄膜经含芘结构的全氟化合物修饰后，电池光电转换效率从18.12％提高到了19.14％，在湿度25-30％的条件下，放置300h后本发明提供的太阳能电池效率几乎没有降低。
附图说明
图1为本发明提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的结构示意图。
图2为实施例1提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的电流-电压曲线图。
图3为对比例1提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图。
图4为实施例5提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的电流-电压曲线图。
图5为对比例2提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图。
图6为实施例1提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池与对照例1提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池分别在湿度为25％-30％下的稳定性曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池，具体结构如图1所示；包括从下至上依次设置的FTO导电玻璃1、电子传输层2、钙钛矿活性层3、空穴传输层4、金属Au电极5；此太阳能电池的结构为正置太阳能电池；
上述所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的具体制备步骤如下：
S1、在无水无氧环境下，将3.75mg 1-芘乙酸与全氟癸基乙醇合成产物(HFPA)溶于5ml氯苯中室温搅拌2h经过滤后，即得含芘结构的全氟化合物溶液；其中，1-芘乙酸与全氟癸基乙醇合成的具体制备方法如下：将1mmol的1-芘乙酸和1mmol的全氟癸基乙醇溶解在60ml的二氯甲烷中，加入DCC和DMAP分别作为脱水剂和催化剂，在冰水浴下搅拌24小时后，过滤，再用NACl和NaHCO3的饱和溶液萃取洗涤，然后用柱分离法提纯，将所得产物减压法干燥，即得到HFPA粉末；
S2、制备电子传输层：将1ml的TiCl4加入用40ml的超纯水中，制备氧化钛前驱体溶液后，将导电玻璃放置于氧化钛前驱体溶液中，经70℃下水热1h后，再在105℃下退火处理1h，即在导电玻璃上沉积有氧化钛电子传输层；
S3、在氩气手套箱中制备1.2mol/L的Cs0.05 FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45的钙钛矿前驱体溶液：在800μL N,N-二甲基甲酰胺和200μL二甲基亚砜的混合溶液中以0.06：0.97：0.17：0.97：0.17的摩尔比例加入CsI、NH2CH＝NH2I、CH3NH3Br、PbI2及PbBr2，60℃加热搅拌2h后，用220nm有机过滤头过滤，即得钙钛矿前驱体溶液；
S4、取25μL钙钛矿前驱体溶液，旋涂于所制备的氧化钛电子传输层上，旋涂具体过程分为两个阶段，第一阶段用2000rpm旋涂10s后，第二阶段再用4000rpm旋涂25s，在4000rpm剩余10s时，滴加200μL含芘结构的全氟化合物溶液，随后经100℃退火1h，即形成含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜，总厚度为600nm；
S5、制备空穴传输层：将72.3mg Spiro-OMeTAD和18μL Li-TFSI(浓度为520mg/ml，所选用溶剂为乙腈)和29μL TBP加入到1ml的氯苯中，将所得溶液在室温下搅拌2h并用220nm有机过滤头过滤后，取25μL，旋涂于S4步骤所获得的钙钛矿薄膜上，随后在空气中氧化12h，即获得空穴传输层，厚度为150nm；
S6、在步骤S5获得的空穴传输层上蒸镀厚度为80nm的金电极，即得的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池。
实施例2
一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池，具体结构如图1所示；包括从下至上依次设置的FTO导电玻璃1、电子传输层2、钙钛矿活性层3、空穴传输层4、金属Au电极5；此太阳能电池的结构为正置太阳能电池；
上述所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的具体制备步骤如下：
S1、在无水无氧环境下，将1.25mg 1-芘乙酸与全氟癸基乙醇合成产物(HFPA)溶于5ml氯苯中室温搅拌2h经过滤后，即得含芘结构的全氟化合物溶液；其中，1-芘乙酸与全氟癸基乙醇合成的具体制备方法如下：将1mmol的1-芘乙酸和1mmol的全氟癸基乙醇溶解在60ml的二氯甲烷中，加入DCC和DMAP分别作为脱水剂和催化剂，在冰水浴下搅拌24小时后，过滤，再用NACl和NaHCO3的饱和溶液萃取洗涤，然后用柱分离法提纯，将所得产物减压法干燥，即得到HFPA粉末；
S2、制备电子传输层：将1ml的TiCl4加入用40ml的超纯水中，制备氧化钛前驱体溶液后，将导电玻璃放置于氧化钛前驱体溶液中，经70℃下水热1h后，再在105℃下退火处理1h，即在导电玻璃上沉积有氧化钛电子传输层；
S3、在氩气手套箱中制备1.2mol/L的Cs0.05 FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45的钙钛矿前驱体溶液：在800μL N,N-二甲基甲酰胺和200μL二甲基亚砜的混合溶液中以0.06：0.97：0.17：0.97：0.17的摩尔比例加入CsI、NH2CH＝NH2I、CH3NH3Br、PbI2及PbBr2，60℃加热搅拌2h后，用220nm有机过滤头过滤，即得钙钛矿前驱体溶液；
S4、取25μL钙钛矿前驱体溶液，旋涂于所制备的氧化钛电子传输层上，旋涂具体过程分为两个阶段，第一阶段用2000rpm旋涂5s后，第二阶段再用4000rpm旋涂25s，在4000rpm剩余5s时，滴加200μL含芘结构的全氟化合物溶液，随后经120℃退火0.5h，即形成含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜，总厚度为600nm；
S5、制备空穴传输层：将72.3mg Spiro-OMeTAD和18μL Li-TFSI(浓度为520mg/ml，所选用溶剂为乙腈)和29μL TBP加入到1ml的氯苯中，将所得溶液在室温下搅拌2h并用220nm有机过滤头过滤后，取25μL，旋涂于S4步骤所获得的钙钛矿薄膜上，随后在空气中氧化12h，即获得空穴传输层，厚度为150nm；
S6、在步骤S5获得的空穴传输层上蒸镀厚度为80nm的金电极，即得的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池。
实施例3
与实施例1相同，不同之处在于，在含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的具体制备步骤中，S1、将2.5mg HFPA溶于5ml氯苯中。
实施例4
与实施例1相同，不同之处在于，在含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的具体制备步骤中，S1、将5mg HFPA溶于5ml氯苯中。
实施例5
与实施例1相同，不同之处在于，在含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的具体制备步骤中，S1、将3.75mg HFPA溶于5ml乙酸乙酯中。
对比例1
一种CsFAMA钙钛矿太阳能电池，其结构同实施例1，不同之处在于对比例1中未对钙钛矿活性层做任何钝化处理。
上述所述的CsFAMA钙钛矿太阳能电池具体制备方法如下：
S1、制备电子传输层：制备方法同实施例1；
S2、制备钙钛矿前驱体溶液，制备方法同实施例1；
S3、取25μL步骤S2中制备的钙钛矿前驱体溶液，旋涂于所制备的氧化钛层上，旋涂具体过程分为两个阶段，第一阶段用2000rpm旋涂10s后，第二阶段再用4000rpm旋涂30s，在4000rpm剩余10s时，滴加200μL氯苯，随后将所得薄膜100℃退火1h，即制得所需的未经任何钝化处理的钙钛矿薄膜，厚度为600nm；
S4、制备空穴传输层，方法同实施例1；
S5、蒸镀Au电极方法同实例1。
对比例2
一种CsFAMA钙钛矿太阳能电池，其结构及制备步骤同对比例1，不同之处在于对比例2反溶剂为乙酸乙酯。
为了验证本发明所制备的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的性能及湿度稳定性，仅对实施例1和实施例5及对比例1～2提供的太阳能电池性能进行检测，见图2～6中。
图2为实施例1提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的电流-电压曲线图，从图2可知，实施例1提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池效率为19.14％。
图3为对比例1提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图，从图3可知，对比例1提供的钙钛矿太阳能电池电池效率为18.12％。
图4为实施例5提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池的电流-电压曲线图，从图4可知，实施例5提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池效率为18.48％。
图5为对比例2提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图，从图5可知，对比例2提供的钙钛矿太阳能电池电池效率为17.93％。
图6为实施例1提供的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池与对比例1提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池分别在湿度为25％-30％下的稳定性曲线图，从图6可知，分别将电池置于湿度为25％-30％下环境下于300h后，实施例1所提供的电池效率几乎没有降低，而对比例1提供的CsFAMA钙钛矿太阳能电池仅能保持初始效率的91％。
综上可知，本发明在钙钛矿中引入含芘结构的全氟化合物，有效钝化了钙钛矿层的缺陷，与对比例相比，修饰后的电池性能及稳定性都得到了提高。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在无水无氧的环境下，将含芘结构的全氟化合物均匀分散于反溶剂中，制得含芘结构的全氟化合物溶液；
S2、将钙钛矿前驱体溶液旋涂于沉积有电子传输层的导电玻璃上，旋涂30~35 s后，在旋涂的同时加入S1制得的含芘结构的全氟化合物溶液，继续旋涂5~10 s，经100~120℃退火0.5~1 h，制得含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜；
S3、在S2制得的含芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜上旋涂空穴传输层，并在空穴传输层上蒸镀金属电极，即得含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池；
所述含芘结构的全氟化合物由芘酸和全氟烷基乙醇通过合成反应制得。
2.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述含芘结构的全氟化合物溶液浓度为0.11~5 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述芘酸包括1-芘甲酸、1-芘乙酸、1-芘丙酸、1-芘丁酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述全氟烷基乙醇为全氟己基乙醇、全氟庚基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟壬基乙醇、全氟癸基乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述反溶剂包括甲苯、乙醚、氯苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液浓度为1.20~1.25 mol/L。
7.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，所述钙钛矿薄膜的分子通式为ABX3；
其中，A为CH3NH3 +、NH2CH=NH2 +、Cs+中的一种或多种；
B为Pb2+；
X为卤素离子中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的含芘全氟化合物钝化钙钛矿薄膜的太阳能电池制备方法，其特征在于，形成含有芘结构的全氟化合物修饰的钙钛矿薄膜的总厚度为500~700nm。
9.一种权利要求1~8任一项所述的方法制备的太阳能电池。
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