CN109545972A - 一种高稳定性钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性钙钛矿太阳能电池，涉及太阳能电池技术领域，包括自下而上层叠设置的FTO玻璃衬底、TiO2致密层、钙钛矿吸收层、界面修饰层、空穴传输层和对电极。本发明在钙钛矿与有机空穴传输层Spiro‑OMeTAD的界面填加界面修饰层，选用十二烷基磺酸钠作为界面修饰材料，一方面由于它具有长的烷基链，能极大溶解在异丙醇等没有对钙钛矿薄膜溶解破坏的溶剂中，并能在钙钛矿薄膜的表面形成一层交叉网状结构来增强其疏水性，另一方面，由于其分子末端磺酸钠基团的带电性又增强分子极性，降低了分子在氯苯中的溶解性的同时，易于与钙钛矿表面形成偶极距，有利于电荷界面的提取，提升了钙钛矿太阳能电池的效率稳定性。

Description

一种高稳定性钙钛矿太阳能电池及制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是涉及一种高稳定性钙钛矿太阳能电池及制备方法。
背景技术
传统太阳能电池在制备工艺、材料来源以及环境污染等方面都受到一定的制约，为了研究传统太阳能电池的替代品，世界各国研究人员在新材料、新工艺、薄膜化及低价等方面进行着不断地探索。如果具备非常高的光电转换效率或者低廉的制备成本，就有机会取代传统太阳能电池成为下一代新型高效太阳电池。
近期，新生代混合有机无机卤素铅钙钛矿(CH3NH3PbX3，X=Cl,Br,I)就具备这两种特性，展现出广阔的应用前景。有机无机卤素铅钙钛矿由于具有出色的光吸收系数、直接带隙、合适的禁带宽度、高的电荷迁移率和较长的电荷扩散长度等优点吸引了众多关注．除此之外，钙钛矿材料组成的元素在地球上含量丰富且容易采用简单的低温溶液法制备。钙钛矿太阳电池获得优异的光伏性能，一方面归因于有机无机卤素钙钛矿优异的光吸收特性，属于直接带隙材料；另一方面，相比其他薄膜多晶半导体材料，有机无机卤素钙钛矿材料作为光吸收材料展现出非常低的非辐射复合速率。
在近十年的时间内，通过优化制备工艺、调控活性层化学组成以及修饰界面等方案，其器件效率迅速增长，目前已认证的效率高达22.7%。然而，钙钛矿材料存在对水、热、光、氧敏感的本征缺陷，导致器件稳定性较低，这也成为制约其商业化生产的根本问题。
对于钙钛矿太阳能电池器件来说，其器件的不稳定性主要来源于有机空穴传输层Spiro-OMeTAD中的添加剂包括双(三氟甲磺酰亚胺)锂的乙腈溶液和4-叔丁基吡啶（t-BP）对钙钛矿化学组分的溶解破坏。而为了阻止溶解破坏，目前报道的解决方法一方面主要包括更换Spiro-OMeTAD中添加剂，使用对钙钛矿没有破坏的添加剂，例如碘诱导还原氧化石墨烯、三氧化钨以及IrCp*Cl(PyPyz)[TFSI]等，另一方面就是开发不需要掺杂的新型有机空穴传输材料，例如四硫富瓦烯、DOR3T-TBDT、并五苯、芘的芳香胺衍生物、二吡咯酮衍生物PDPPDBTE等。但整体上讲，无论是改变添加剂还是发展新型有机空穴传输材料应用，在钙钛矿太阳能器件中都没有取得与Spiro-OMeTAD体系相媲美的器件光电转化率。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种高稳定性钙钛矿太阳能电池，包括自下而上层叠设置的FTO玻璃衬底、TiO2致密层、钙钛矿吸收层、界面修饰层、空穴传输层和对电极。
技术效果：本发明在钙钛矿与有机空穴传输层Spiro-OMeTAD的界面填加界面修饰层，选用十二烷基磺酸钠作为界面修饰材料，一方面由于它具有长的烷基链，能极大溶解在异丙醇等没有对钙钛矿薄膜溶解破坏的溶剂中，并能在钙钛矿薄膜的表面形成一层交叉网状结构来增强其疏水性，另一方面，由于其分子末端磺酸钠基团的带电性又增强分子极性，降低了分子在氯苯中的溶解性的同时，易于与钙钛矿表面形成偶极距，有利于电荷界面的提取，提升了钙钛矿太阳能电池的效率稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，包括以下步骤：
S1、FTO玻璃刻蚀与清洗，备用；
S2、在FTO玻璃衬底上制备TiO2致密层；
S3、在TiO2层上制备钙钛矿吸收层：首先，配置质量比为45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液，将0.575g PbI2和0.2g CH3NH3I溶于1mL DMF中，并在加热台上加热到45℃保温4-5h；然后用移液枪吸取80μL 45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液滴涂在FTO片子上；其次，设置旋涂仪转速为5000rpm，加速度为5000rpm/s，持续时间为30s，同时，用移液枪吸取250μL氯苯溶液，当启动旋涂仪4-6s后，将移液枪置于FTO玻璃上方1cm处，对准片子中心滴涂氯苯；旋转停止后，将FTO/c-TiO2/CH3NH3PbI3的片子放在加热台上，100℃加热10min进行退火处理，明显观察到片子的颜色逐渐加深变成酒红色；
S4、制备界面修饰层：配置20mg/mL十二烷基磺酸钠的异丙醇溶液，转速为3000rpm，持续时间为30s，厚度为10nm；
S5、制备空穴传输层：将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（spiro-OMeTAD）溶解在氯苯中，依次加入双(三氟甲磺酰亚胺)锂（LiTFSI）的乙腈溶液和4-叔丁基吡啶（t-BP），取spiro-OMeTAD的混合溶液滴涂在钙钛矿层上即可；
S6、对电极的制备：用蒸发镀膜机在空穴传输层上蒸镀65-80nm的Au。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，步骤S1，选用方阻为15Ω的FTO玻璃作为基底，用锌粉与稀盐酸进行刻蚀，将工作电极和对电极分开，防止短路；刻蚀后，将FTO玻璃切割成每块5cm×10cm，并用洗涤剂与水冲洗干净后，依次在稀释的洗洁精水溶液、去离子水、乙醇中超声清洗15min；然后将干净的FTO玻璃浸泡在乙醇中备用。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，稀盐酸由37%的盐酸与水按体积比1:9稀释得到。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，洗洁精水溶液由洗洁精与水按体积比1:30稀释得到。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，步骤S2，将干净的FTO玻璃用氮气吹干后，再用紫外臭氧处理30min去除残余溶剂。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，步骤S2，用乙醇将二异丙氧基双乙酰丙酮钛按体积比39:1进行稀释，按每块FTO玻璃需要5mL配置溶液；将紫外臭氧处理后的FTO玻璃放置在程序升温加热台上，当温度升至450℃后，用氧气作为载体进行喷雾热解二异丙氧基双乙酰丙酮钛的稀释溶液；喷完后，在450℃保持30min，等待降温；待温度降到室温后，将其置于浓度为40%的TiCl4水溶液中，在70℃下加热30min；冷却后，用热风枪在450℃下加热15min，冷却后待用。
前所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，步骤S4，界面修饰材料十二烷基磺酸钠的异丙醇溶液的质量浓度为0.4%，退火温度为450-600℃，退火时间为40-60min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中用十二烷基磺酸钠作为界面修饰层，可以有效地阻碍Spiro-OMeTAD中的添加剂锂盐和t-Bp 与CH3NH3PbI3薄膜的接触，从而极大地提高了器件稳定性；
（2）本发明中十二烷基磺酸钠作为界面修饰层，在钙钛矿薄膜的表面形成一层交叉网状结构可以增强其疏水功能，使其界面接触角由17.01°增大到90.18°；
（3）本发明中由于十二烷基磺酸钠分子末端磺酸钠基团的带电性又增强分子极性，降低了分子在氯苯中的溶解性，并且易于与钙钛矿表面形成偶极距有利于电荷界面提取，因此，通过界面修饰后的器件整体光伏性能没有下降反而略有提高，电池光电转换效率提升0.5%以上。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的对比器件在光照下的效率衰减图。
具体实施方式
本实施例提供的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池，结构如图1所示，包括自下而上层叠设置的FTO玻璃衬底1、TiO2致密层2、钙钛矿吸收层3、界面修饰层4、空穴传输层5和对电极6。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、FTO玻璃刻蚀与清洗：选用方阻为15Ω的FTO玻璃作为基底，用锌粉与稀盐酸（37%的盐酸与水按体积比1:9稀释）进行刻蚀，将工作电极和对电极分开，防止短路；刻蚀后，将FTO玻璃切割成每块5cm×10cm，并用洗涤剂与水冲洗干净后，依次在稀释的洗洁精水溶液（洗洁精与水按体积比1:30稀释）、去离子水、乙醇中超声清洗15min；然后将干净的FTO玻璃浸泡在乙醇中备用；
S2、在FTO玻璃衬底上制备TiO2致密层：将干净的FTO玻璃用氮气吹干后，再用紫外臭氧处理30min去除残余溶剂；用乙醇将二异丙氧基双乙酰丙酮钛按体积比39:1进行稀释，按每块FTO玻璃需要5mL配置溶液；将紫外臭氧处理后的FTO玻璃放置在程序升温加热台上，当温度升至450℃后，用氧气作为载体进行喷雾热解二异丙氧基双乙酰丙酮钛的稀释溶液；喷完后，在450℃保持30min，等待降温；待温度降到室温后，将其置于浓度为40%的TiCl4水溶液中，在70℃下加热30min；冷却后，用热风枪在450℃下加热15min，冷却后切割成1.5cm×1.5cm的小块备用；
S3、在TiO2层上制备钙钛矿吸收层：首先，配置质量比为45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液，将0.575g PbI2和0.2g CH3NH3I溶于1mL DMF中，并在加热台上加热到45℃保温4-5h；然后用移液枪吸取80μL 45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液滴涂在FTO片子上；其次，设置旋涂仪转速为5000rpm，加速度为5000rpm/s，持续时间为30s，同时，用移液枪吸取250μL氯苯溶液，当启动旋涂仪4-6s后，将移液枪置于FTO玻璃上方1cm处，对准片子中心滴涂氯苯；旋转停止后，将FTO/c-TiO2/CH3NH3PbI3的片子放在加热台上，100℃加热10min进行退火处理，明显观察到片子的颜色逐渐加深变成酒红色；
S4、制备界面修饰层：配置20mg/mL十二烷基磺酸钠的异丙醇溶液，质量浓度为0.4%，退火温度为450-600℃，退火时间为40-60min，转速为3000rpm，持续时间为30s，厚度为10nm；
S5、制备空穴传输层：将72.3mg 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（spiro-OMeTAD）溶解在1mL氯苯中，依次加入17.5μL 520mg/mL双(三氟甲磺酰亚胺)锂（LiTFSI）的乙腈溶液和28.8μL 4-叔丁基吡啶（t-BP），取50μL spiro-OMeTAD的混合溶液滴涂在钙钛矿层上，在4000rpm转速下旋转30s即可；
S6、对电极的制备：用蒸发镀膜机在空穴传输层上蒸镀65-80nm的Au。
参考图2，对比器件在光照下器件的效率衰减较快，尤其是在前20小时内， 效率下降60%左右，原因是在光照下，有机空穴传输层Spiro-OMeTAD 中的添加剂锂盐和t-Bp 向CH3NH3PbI3与spiro-OMeTAD 的界面移动，从而造成对界面处钙钛矿薄膜的分解破坏，而本发明用十二烷基磺酸钠作为界面修饰层可以有效的阻碍Spiro-OMeTAD 中的添加剂锂盐和t-Bp 与CH3NH3PbI3薄膜的接触，从而极大地提高了器件稳定性。
本发明在钙钛矿与有机空穴传输层Spiro-OMeTAD的界面填加界面修饰层，选用十二烷基磺酸钠作为界面修饰材料，一方面由于它具有长的烷基链，能极大溶解在异丙醇等没有对钙钛矿薄膜溶解破坏的溶剂中，并能在钙钛矿薄膜的表面形成一层交叉网状结构来增强其疏水性，另一方面，由于其分子末端磺酸钠基团的带电性又增强分子极性，降低了分子在氯苯中的溶解性的同时，易于与钙钛矿表面形成偶极距，有利于电荷界面的提取，提升了钙钛矿太阳能电池的效率稳定性。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高稳定性钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括自下而上层叠设置的FTO玻璃衬底（1）、TiO2致密层（2）、钙钛矿吸收层（3）、界面修饰层（4）、空穴传输层（5）和对电极（6）。
2.一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、FTO玻璃刻蚀与清洗，备用；
S2、在FTO玻璃衬底上制备TiO2致密层；
S3、在TiO2层上制备钙钛矿吸收层：首先，配置质量比为45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液，将0.575g PbI2和0.2g CH3NH3I溶于1mL DMF中，并在加热台上加热到45℃保温4-5h；然后用移液枪吸取80μL 45%的CH3NH3PbI3钙钛矿溶液滴涂在FTO片子上；其次，设置旋涂仪转速为5000rpm，加速度为5000rpm/s，持续时间为30s，同时，用移液枪吸取250μL氯苯溶液，当启动旋涂仪4-6s后，将移液枪置于FTO玻璃上方1cm处，对准片子中心滴涂氯苯；旋转停止后，将FTO/c-TiO2/CH3NH3PbI3的片子放在加热台上，100℃加热10min进行退火处理，明显观察到片子的颜色逐渐加深变成酒红色；
S4、制备界面修饰层：配置20mg/mL十二烷基磺酸钠的异丙醇溶液，转速为3000rpm，持续时间为30s，厚度为10nm；
S5、制备空穴传输层：将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（spiro-OMeTAD）溶解在氯苯中，依次加入双(三氟甲磺酰亚胺)锂（LiTFSI）的乙腈溶液和4-叔丁基吡啶（t-BP），取spiro-OMeTAD的混合溶液滴涂在钙钛矿层上即可；
S6、对电极的制备：用蒸发镀膜机在空穴传输层上蒸镀65-80nm的Au。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S1，选用方阻为15Ω的FTO玻璃作为基底，用锌粉与稀盐酸进行刻蚀，将工作电极和对电极分开，防止短路；刻蚀后，将FTO玻璃切割成每块5cm×10cm，并用洗涤剂与水冲洗干净后，依次在稀释的洗洁精水溶液、去离子水、乙醇中超声清洗15min；然后将干净的FTO玻璃浸泡在乙醇中备用。
4.根据权利要求3所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述稀盐酸由37%的盐酸与水按体积比1:9稀释得到。
5.根据权利要求3所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述洗洁精水溶液由洗洁精与水按体积比1:30稀释得到。
6.根据权利要求2所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S2，将干净的FTO玻璃用氮气吹干后，再用紫外臭氧处理30min去除残余溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S2，用乙醇将二异丙氧基双乙酰丙酮钛按体积比39:1进行稀释，按每块FTO玻璃需要5mL配置溶液；将紫外臭氧处理后的FTO玻璃放置在程序升温加热台上，当温度升至450℃后，用氧气作为载体进行喷雾热解二异丙氧基双乙酰丙酮钛的稀释溶液；喷完后，在450℃保持30min，等待降温；待温度降到室温后，将其置于浓度为40%的TiCl4水溶液中，在70℃下加热30min；冷却后，用热风枪在450℃下加热15min，冷却后待用。
8.根据权利要求2所述的一种高稳定性钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S4，界面修饰材料十二烷基磺酸钠的异丙醇溶液的质量浓度为0.4%，退火温度为450-600℃，退火时间为40-60min。
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