CN111081879B - 一种钙钛矿光吸收层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钙钛矿光吸收层及其制备方法，该方法以C6H7N2Br2和CuBr2为前驱体，先利用机械研磨法使两种固相充分反应，制备出黑色C6H7N2CuBr4粉末，然后配置C6H7N2CuBr4悬浮液，利用简单的一步溶液法在FTO基体上制备出C6H7N2CuBr4薄膜。本发明所述的C6H7N2CuBr4化学组分中不含Pb元素，且结构式中含有疏水基团苯环，这使C6H7N2CuBr4薄膜在避免铅污染的同时，呈现了优良的环境稳定性。本发明操作简单，成本低廉，原料容易获取，为研究环境友好且稳定的钙钛矿光伏材料的发展提供了技术方案，所述的制备方法可以广泛应用于纳米材料合成、溶液法薄膜制备及太阳电池环境稳定性提升等领域。

Description

一种钙钛矿光吸收层及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，具体涉一种钙钛矿光吸收层及其制备方法。
背景技术
钙钛矿型太阳能电池(Perovskite solar cells，PSCs)，是利用钙钛矿型的有机金属卤化物半导体作为吸光材料的太阳能电池。钙钛矿由于独特的材料性质，例如良好的吸光性能，优异的电荷传输速率和电荷载流子扩散长度等优点，达到了高品质的产品性能与低成本制造工艺的完美结合，在短短几年时间内实现了前所未有的效率和稳定性提升，而成为“光伏领域的新希望”。通过科学家近十年的努力，钙钛矿电池的效率从2009年的3.9％提高到了2019年的22％以上。因此基于钙钛矿的太阳能电池也是近年来的研究热门领域。
虽然钙钛矿太阳能电池的种种得天独厚的优势使其在基础研究和商业化领域成为一匹黑马，但随着钙钛矿太阳能电池的快速发展，低价、高效、环保已然成为了钙钛矿类太阳能电池的新方向，Pb对环境的污染已经成为其中一个重要问题。另一方面，钙钛矿吸光层对于潮湿，高温和紫外线的环境不稳定性，也是一个重要问题，都亟待解决。
当前钙钛矿电池所面临的重要问题就是致癌性Pb的危害和环境不稳定性钙钛矿材料。因此，需要进一步探索环境友好和稳定聚光材料。一方面，解决毒性问题的重要方法就是用具有环保元素代替Pb。钙钛矿中用来替代铅的金属元素主要包含IVA族元素，例如Sn和Ge，VA元素，例如Bi和Sb和过渡金属Cu。作为与IVA组中的Pb相似的元素，Sn和Ge是替代Pb的最明显候选者。然而，锡基钙钛矿仍然遭受极端由于Sn2+氧化成Sn4+而导致的空气稳定性差，倾向于迅速分解暴露于环境空气中。同时，其它太阳能电池例如AgBi2，其带隙大(例如>2.1eV)，不适合于电池性能的高效化。除此之外，铜是一种环保，具有高成本效益，是我们日常生活中使用的金属元素。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种钙钛矿光吸收层及其制备方法，考虑铜基钙钛矿材料，与其他钙钛矿材料相比，涉及的Cu基材料具有两方面的优势，一方面，Cu基钙钛矿材料替代Pb基钙钛矿材料，可以解决致癌物Pb的毒性问题。另一方面，本专利中涉及的Cu基材料中疏水部分会很好地解决湿度不稳定，这将提高钙钛矿材料的环境稳定性，解决了现有技术中的钙钛矿太阳能电池的环境不稳定问题和致癌物Pb的毒性问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钙钛矿光吸收层，其特征在于，光吸收层是由C6H7N2CuBr4晶粒堆垛而成的C6H7N2CuBr4薄膜，C6H7N2CuBr4晶粒中有机前驱体C6H7N2Br2和无机前驱体CuBr2以离子键的形式结合，C6H7N2CuBr4薄膜的厚度在100nm—100mm，C6H7N2CuBr4晶粒的直径在10nm-1mm。
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)基于机械研磨法的固固反应制备C6H7N2CuBr4粉末，C6H7N2CuBr4粉末以有机前驱体C6H7N2Br2和无机前驱体CuBr2为原料制成；
称量C6H7N2Br2粉末和CuBr2粉末，C6H7N2Br2粉末和CuBr2粉末的物质的量比为1:1；将两者混合在研钵中，手动研磨1min-10min，当粉末颜色充分反应变黑后停止研磨，并在50℃-100℃的温度下退火30min，即可得到完全反应的C6H7N2CuBr4粉末；
2)基于步骤1)溶液法的结晶行为控制制备C6H7N2CuBr4薄膜；
将步骤1制备的C6H7N2CuBr4粉末0.3g-0.6g溶解到DMF氮氮-二甲基甲酰胺和DMSO二甲基亚砜的混合溶剂中，将体系保温到50℃-100℃，在1200r/min磁力搅拌速度下保持5-30h即可得到C6H7N2CuBr4前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的C6H7N2CuBr4前驱体溶液预热到50℃-100℃，使用移液枪抽取C6H7N2CuBr4前驱体溶液1ml，在2000-5000r/min下旋涂15-30s晶粒堆垛得到C6H7N2CuBr4薄膜，为了彻底去除所制薄膜中的溶剂，通常情况下将薄膜在60℃下进行退火。
本发明的有益效果是：
本发明以C6H7N2Br2和CuBr2前驱体为原料，将两者混合在研钵中手动研磨后退火，用机械研磨法制备C6H7N2CuBr4粉末，使其发生固固反应；然后在一定温度下，经过一步溶解法得到C6H7N2CuBr4悬浮液，通过热旋涂法在FTO基体上沉积C6H7N2CuBr4薄膜。本发明有效改善钙钛矿电池吸光层的光学特性，解决了现有技术中的钙钛矿太阳能电池的环境不稳定问题和Pb的毒性问题。本发明的方法操作简单，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1所制备的C6H7N2CuBr4薄膜的光学照片。
图2为实施例1所制备的C6H7N2CuBr4粉末的光学照片。
图3为C6H7N2CuBr4薄膜未经任何处理及保护措施，放置于大气中自然服役长于3个月的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.175g，CuBr2的量为0.223g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30min。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取DMF的量为0.3ml，DMSO的量为0.7ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2混合物中，在温度为50℃转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌5h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩，预热60℃，在2000rpm下旋涂15s，旋涂结束后得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
实施例2
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.189g，CuBr2的量为0.223g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30min。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取DMF的量为0.3ml，DMSO的量为0.7ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2混合物中，在温度为50℃转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌5h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩，预热到100℃，在2000转每分下旋涂15s，旋涂结束进行60℃退火，得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
实施例3
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.189g，CuBr2的量为0.223g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30min。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取DMF的量为0.3ml，DMSO的量为0.7ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2混合物中，在温度为50℃转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌5h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩，在2000r/min下旋涂15s，旋涂结束后得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
实施例4
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.189g，CuBr2的量为0.223g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30min。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取DMF的量为0.3ml，DMSO的量为0.7ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2混合物中，在温度为50℃转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌21h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩，在2000转每分下旋涂15s，旋涂结束后得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
实施例5
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.270g，CuBr2的量为0.223g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30分钟。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取DMF1ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2的混合物中，在温度为50℃转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌19h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩到原来体积的1/6，预热100℃，在2000转每分下旋涂15s，旋涂结束进行60℃退火，得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
实施例6
一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1：制备C6H7N2CuBr4粉末
量取C6H7N2Br2的量为0.135g，CuBr2的量为0.1115g，利用机械研磨法研磨至两者充分反应成黑色粉末，在50℃的条件下加热30分钟。
步骤2：沉积C6H7N2CuBr4薄膜
量取乙醇的量为0.3ml，水的量为0.2ml，滴加入到已经准备好的C6H7N2Br2和CuBr2的混合物中，在常温转速为1200r/min的条件下，进行磁力搅拌14h，制备成深紫红色溶液。最后，将悬浮液体积浓缩，用抽气法在4Kpa压力条件下，2000r/min抽气8s，结束后进行80℃退火，得到沉积在FTO基体上的C6H7N2CuBr4薄膜。
为了验证本发明涉及的C6H7N2CuBr4薄膜的长期环境稳定性，本研究将所制备的C6H7N2CuBr4薄膜未经任何处理及保护措施，放置于大气中自然服役长于3个月，C6H7N2CuBr4薄膜的紫外可见吸收未发生任何变化，附图3。

Claims (1)

1.一种钙钛矿太阳电池的光吸收层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)基于机械研磨法的固固反应制备C6H7N2CuBr4粉末，C6H7N2CuBr4粉末以有机前驱体C6H7N2Br2和无机前驱体CuBr2为原料制成；
称量C6H7N2Br2粉末和CuBr2粉末，C6H7N2Br2粉末和CuBr2粉末的物质的量比为1:1；将两者混合在研钵中，手动研磨1min-10min，当粉末颜色充分反应变黑后停止研磨，并在50℃-100℃的温度下退火30min，即可得到完全反应的C6H7N2CuBr4粉末；
2)基于步骤1)溶液法的结晶行为控制制备C6H7N2CuBr4薄膜；
将步骤1制备的C6H7N2CuBr4粉末0.3g-0.6g溶解到DMF氮氮-二甲基甲酰胺和DMSO二甲基亚砜的混合溶剂中，将体系保温到50℃-100℃，在1200r/min磁力搅拌速度下保持5-30h即可得到C6H7N2CuBr4前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的C6H7N2CuBr4前驱体溶液预热到50℃-100℃，使用移液枪抽取C6H7N2CuBr4前驱体溶液1mL，在2000-5000r/min下旋涂15-30s晶粒堆垛得到C6H7N2CuBr4薄膜，为了彻底去除所制薄膜中的溶剂，将薄膜在60℃下进行退火。
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