CN112133836B - 一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃层、氧化锡层、钙钛矿层、钙钛矿修饰层、空穴传输层以及金属电极层，所述钙钛矿层为CH3NH3PbI3多晶膜，钙钛矿修饰层为(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。使用了SbI3修饰于CH3NH3PbI3之上，在消除钙钛矿表面富余Ma+并且优化界面化学环境的同时，形成了弱p型的(CH3NH3)3Sb2I9修饰层，与CH3NH3PbI3多晶膜之间形成接触电场。由于(CH3NH3)3Sb2I9具有与CH3NH3PbI3相匹配的价带能级，导带却相差1eV，实现界面电荷的快速抽取，抑制了由于载流子回传导致的界面复合。

Description

一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池
【技术领域】
本发明涉及一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，属于钙钛矿太阳能电池领域。
【背景技术】
钙钛矿太阳能电池受到科研以及产业界的高度重视。相比于传统单晶硅太阳能电池，以及染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池等新型薄膜太阳电池，钙钛矿太阳能电池成本更加低廉，制备更加简单，工艺更加多样，可以满足更加丰富的市场需求，同时具有很高的光电转化效率。钙钛矿材料从2009年用于太阳能电池，初始效率为3.8％，直到最近，光电效率已经达到25.2％，发展速度极其迅速，创造了光伏领域的历史。
目前，制备高质量晶体薄膜的技术已经基本成熟，但传输材料、电极与活性层之间仍有很大的能级不匹配。另一方面，由于钙钛矿晶格内部原子作用力较弱，经常会出现离子迁移，即一些元素会以离子的形式在晶体内移动，这种离子迁移的行为会是限制钙钛矿太阳能电池效率提升的一个最主要的原因，并且电极材料会通过离子迁移腐蚀活性层，对器件造成不可逆的损害。而由于传统器件制备手段的局限，膜层之间仍然存在很多不可控的陷阱态以及由于电荷失配导致的局域电场，形成大量的复合中心，使器件的光电转化效率大打折扣。同时，处于亚稳状态的界面化学环境会使薄膜更易分解，失去光电活性。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，通过界面修饰来提高电池内部的内建电场，优化电荷传输，并且减少界面分解从而提高器件稳定性。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃层、氧化锡层、钙钛矿层、钙钛矿修饰层、空穴传输层以及金属电极层，所述钙钛矿层为CH3NH3PbI3多晶膜，钙钛矿修饰层为(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。
本发明所述(CH3NH3)3Sb2I9修饰层的制备方法为，将SbI3修饰液旋涂于CH3NH3PbI3多晶膜上，以使SbI3与富余CH3NH3 +结合进行原位生长，以形成(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。
本发明所述SbI3与CH3NH3 +结合后在95℃条件下加热10min。
本发明所述(CH3NH3)3Sb2I9修饰层加热完成后用氯苯进行清洗，以清除多余的SbI3。
本发明所述SbI3修饰液的配置方法如下：将SbI3固体粉末溶解于甲醇，形成25mM/LSbI3的甲醇溶液作为原液，将一部分原液溶解至异丙醇中，形成0.625-2.5mM/L的SbI3修饰液，整个配置过程在惰性气体环境下进行。
本发明所述氧化锡层厚度为20-200nm，CH3NH3PbI3多晶膜的厚度为200nm-1.5μm，空穴传输层厚度为50-500nm，金属电极层厚度为50-200nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：使用了SbI3修饰于CH3NH3PbI3之上，在消除钙钛矿表面富余Ma+并且优化界面化学环境的同时，形成了弱p型的(CH3NH3)3Sb2I9修饰层，与CH3NH3PbI3多晶膜之间形成接触电场。由于(CH3NH3)3Sb2I9具有与CH3NH3PbI3相匹配的价带能级，导带却相差1eV，实现界面电荷的快速抽取，抑制了由于载流子回传导致的界面复合。从分子结合能来讲，Sb原子与I原子具有更高的结合力，这表明作为修饰层的(CH3NH3)3Sb2I9具有更加牢固的晶格结构，使离子更难在其中有效的迁移，从而抑制了分解的进行。双重作用导致太阳能电池开路电压以及短路电流得到提高，较大程度的提高了电池的光电转换效率以及稳定性。此外，由于无机钙钛矿电池中能级结构有别于有机无机钙钛矿电池，因此SbI3修饰的方法未必能够应用于无机钙钛矿电池中。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明对比实施例和实施例2中XRD图。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
对比实施例：
本实施例提供的是一种钙钛矿太阳能电池，首选称取0.461克PbI2与0.159克CH3NH3I共同溶解于1毫升的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜体积比例为7:3的混合溶剂中，搅拌混合均匀。将商用氧化锡纳米粒子与氨水按1:4体积比例稀释后搅拌2小时，使用孔径为0.22μm的PTFE滤头过滤，滤液旋涂至导电玻璃上形成氧化锡层(100纳米)，150℃烧结30分钟后备用。使用匀胶机将CH3NH3PbI3的钙钛矿溶液旋涂在氧化锡层上，控制温度在60℃-90℃逐步升温退火30分钟，使其结晶成为CH3NH3PbI3多晶膜。将spiro-MeOTAD、tBP和Li-TFSI的氯苯溶液(spiro-MeOTAD浓度为0.6M，四丁基吡啶(tBP)浓度为0.48M，双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)浓度为0.18M)均匀的旋涂在CH3NH3PbI3多晶膜上，形成空穴传输层。使用蒸镀方法，在空穴传输层上蒸镀银电极层。形成的钙钛矿太阳能电池包括导电玻璃层、氧化锡层、CH3NH3PbI3多晶膜、空穴传输层以及银电极层。
本实施例中的CH3NH3PbI3多晶膜厚度为400纳米，空穴传输层厚度为150纳米，银电极层厚度为50纳米。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为17.7％(短路电流密度22.1mAcm-2,开路电压1.06V，填充因子0.75)。
实施例1：
本实施例提供的是一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，首选称取0.461克PbI2与0.159g CH3NH3I共同溶解于1毫升的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜体积比例为7:3的混合溶剂中，搅拌混合均匀。称取0.0126g SbI3粉末，加入1ml甲醇，配成25mM的原液，取25微升原液，加入至975微升的异丙醇中，配置成0.625mM的SbI3修饰液，SbI3修饰液配置过程中需要全程在惰性气体条件下进去，以防止Sb3+被空气中的氧气氧化形成淡黄色沉淀。
将商用氧化锡纳米粒子与氨水按1:4体积比例稀释后搅拌2小时，使用孔径为0.22μm的PTFE滤头过滤，滤液旋涂至导电玻璃上形成氧化锡层(100纳米)，150℃烧结30分钟后备用。使用匀胶机将CH3NH3PbI3的钙钛矿溶液旋涂在氧化锡层上，控制温度在60℃-90℃逐步升温退火30分钟，使其结晶成为CH3NH3PbI3多晶膜。待CH3NH3PbI3多晶膜冷却后，将75微升的SbI3修饰液滴加至CH3NH3PbI3多晶膜表面，在4000r/min条件下旋涂30s，然后100℃条件下退火5min，冷却至室温，形成(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。
将spiro-MeOTAD、tBP和Li-TFSI的氯苯溶液(spiro-MeOTAD浓度为0.6M，四丁基吡啶(tBP)浓度为0.48M，双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)浓度为0.18M)均匀的旋涂在(CH3NH3)3Sb2I9修饰层上，形成空穴传输层。使用蒸镀方法，在空穴传输层上蒸镀银电极层。形成的钙钛矿太阳能电池包括导电玻璃层、氧化锡层、CH3NH3PbI3多晶膜、(CH3NH3)3Sb2I9修饰层、空穴传输层以及银电极层。
本实施例中的CH3NH3PbI3多晶膜厚度为400纳米，空穴传输层厚度为150纳米，银电极层厚度为50纳米。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为18.26％(短路电流密度22.8mAcm-2,开路电压1.07V，填充因子0.76)，相比对比实施例电池效率提升3％。经过修饰的钙钛矿太阳能电池性能提高的原因是界面复合的减少，所以电池开路电压得到了提升。同时修饰层形成了界面电场，提高了器件对于空穴载流子的抽取能力，光电流也得到提高。但因为浓度过低，没能完全修饰整个界面，所以提升的性能有限。
此外，甲醇对SbI3具有较高的溶解性，而异丙醇对SbI3的溶解度较小，故而首先采用甲醇进行溶解，能够有效对SbI3浓度进行控制，避免SbI3在异丙醇中出现沉淀，此外修饰液中甲醇的量较少，故而不会对CH3NH3PbI3多晶膜产生过大的破坏。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于，选取50微升原液，加入至950微升的异丙醇中，配置成1.25mM的SbI3修饰液。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为20.4％(短路电流密度23.59mAcm-2,开路电压1.08V，填充因子0.8)，相比对比实施例电池效率提升15％。经过修饰的钙钛矿太阳能电池性能提高的原因是界面复合的减少，所以电池开路电压得到了提升。同时修饰层形成了界面电场，提高了器件对于空穴载流子的抽取能力，光电流也得到提高。且合适的修饰液浓度将界面整体修饰，使得复合的途径进一步减少，从而使填充因子有了明显提升，该浓度为最优浓度。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于，选取100微升原液，加入至900微升的异丙醇中，配置成2.5mM的SbI3修饰液。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为19.1％(短路电流密度23.3mAcm-2,开路电压1.08V，填充因子0.78)，相比对比实施例电池效率提升8％。但与实施例2相比下降了6.8％。
这是因为SbI3修饰液浓度过大残留了一些未反应的组分在界面处，阻碍了界面的电荷传输，并且引入了少量的复合中心，所以开路电流与填充因子都有一定的下降。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于，选取200微升原液，加入至800微升的异丙醇中，配置成5mM的SbI3修饰液。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为18.5％(短路电流密度22.3mAcm-2,开路电压1.08V，填充因子0.77)，相比对比实施例电池效率提升4.5％。但与实施例2相比下降了9.3％。
这是因为SbI3修饰液浓度进一步增大，残留了一些未反应的组分在界面处，阻碍了界面的电荷传输，并且引入了少量的复合中心，所以开路电流与填充因子都有一定的下降。
实施例5：
本实施例与实施例4的区别在于，在(CH3NH3)3Sb2I9修饰层加热完成后用氯苯进行清洗。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，测得钙钛矿太阳能电池(有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为19.89％(短路电流密度23.3mAcm-2,开路电压1.08V，填充因子0.79)，相比对比实施例电池效率提升12.3％。但与实施例2相比仅下降了2.5％。
其原因在于，相比Sb而言，富余的Ma更少，因此生成的(CH3NH3)3Sb2I9总量在实施例2、3、4和5中相对固定，Sb与Ma进行反应后，多余的Sb不会进入晶格内，而是停留在(CH3NH3)3Sb2I9修饰层表面，故而多余的SbI3被冲洗掉后，其能够维持与最优实施例相近的光电性能，同时二者表面形貌也相差不大。故而采用SbI3进行修饰品控要求程度更低，更适用于大规模工业化生产。
参见图1，上方的曲线为实施例2的CH3NH3PbI3多晶膜和(CH3NH3)3Sb2I9修饰层的XRD图，下方的曲线为对比实施例的CH3NH3PbI3多晶膜的XRD图。在9.3°位置出现了MA3Sb2I9的特征峰，此外CH3NH3PbI3多晶膜的主要峰位没有发生变化，因此可以证明多余的Sb不会进入晶格内。
表1
Figure BDA0002670758180000061
此外，针对对比实施例和实施例2进行样品对比，均置于25℃，10RH的环境下保存，定期取出观察其形貌以及测量光电性能，持续30天。
测试开始一周后，对比实施例的钙钛矿太阳能电池的光电转化效率已经下降至了初始值的70％，实施例2的钙钛矿太阳能电池的光电性能仍然维持在初始值的95％。
于测试开始后的15日当日，对比实施例所制造的钙钛矿太阳能电池已经出现了明显的降解，其光电转化效率无法再次测出，实施例2的钙钛矿太阳能电池的光电性能仍然维持在初始值的90％。
于测试开始后的30日当日，对比实施例所制造的钙钛矿太阳能电池的形貌已经出现了明显的改变，银电极已经被腐蚀殆尽，其下的CH3NH3PbI3多晶膜已经从黑色转变为黄色，说明薄膜的分解产生了PbI2以及AgI。实施例2的钙钛矿太阳能电池的光电性能保持在初始值的80％，虽然有一定程度的下降，但是与对比实施例相比，其稳定性已经得到了极大地优化，这得益于修饰所引入的(CH3NH3)3Sb2I9具有更强的化学键，这使界面的化学趋于稳态，抑制了离子的迁移从而抑制了其下CH3NH3PbI3多晶膜的分解，从而使稳定性极大提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。

Claims (6)

1.一种原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃层、氧化锡层、钙钛矿层、钙钛矿修饰层、空穴传输层以及金属电极层，其特征在于，所述钙钛矿层为CH3NH3PbI3多晶膜，钙钛矿修饰层为(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。
2.根据权利要求1所述的原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述(CH3NH3)3Sb2I9修饰层的制备方法为，将SbI3修饰液旋涂于CH3NH3PbI3多晶膜上，以使SbI3与富余CH3NH3 +结合进行原位生长，以形成(CH3NH3)3Sb2I9修饰层。
3.根据权利要求2所述的原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述SbI3与CH3NH3 +结合后在95℃条件下加热10min。
4.根据权利要求3所述的原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述(CH3NH3)3Sb2I9修饰层加热完成后用氯苯进行清洗，以清除多余的SbI3。
5.根据权利要求2所述的原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述SbI3修饰液的配置方法如下：将SbI3固体粉末溶解于甲醇，形成25mM/L SbI3的甲醇溶液作为原液，将一部分原液溶解至异丙醇中，形成0.625-2.5mM/L的SbI3修饰液，整个配置过程在惰性气体环境下进行。
6.根据权利要求1所述的原位生长制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述氧化锡层厚度为20-200nm，CH3NH3PbI3多晶膜的厚度为200nm-1.5μm，空穴传输层厚度为50-500nm，金属电极层厚度为50-200nm。
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