CN109904328B - 一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：(1)混合溶剂制备：选取水和醇，混匀得混合溶剂；(2)氯化亚锡溶液配制：将氯化亚锡溶于混合溶剂中混匀，得氯化亚锡溶液；(3)冷凝回流：将氯化亚锡溶液进行冷凝回流，得氧化锡溶胶；(4)电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极制备：将氧化锡溶胶设置在衬底上，然后加热处理，得电子传输层；然后在电子传输层上依次设置钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极，制得平面型钙钛矿太阳能电池。该方法通过溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面型钙钛矿太阳能电池，可解决目前氧化锡由于退火温度相对较高，不能直接应用于柔性衬底的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于太阳能技术领域，具体涉及一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿太阳能电池由于其工艺简单，制造成本低，极高的光电转换效率而备受人们的关注。有机无机杂化钙钛矿太阳能电池光电转换效率由2009年的3.8％迅速提升至如今的23.7％，其光电转化效率有可能达到甚至超过单晶硅太阳电池(25.6％)的水平。这项重大的成就于2013年度，成功被Science评选为十大科学突破之。有机无机杂化钙钛矿太阳能电池快速进展主要归功于科学家对钙钛矿薄膜，电子传输层以及空穴传输层的广泛研究。主要目标是获得更好的钙钛矿薄膜，更高的电荷传输效率，更好的薄膜形态。其中具有FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3(MAPbI3)/spiro-OMeTAD/Ag构型的n-i-p型有机无机钙钛矿太阳能电池已被广泛研究，主要是因为其制备程序相对的成熟，在这些器件中，TiO2通常用作电子传输层，它可以提供良好的能级匹配和良好的电子迁移率(10-5cm2V- 1s-1)。然而，由于二氧化钛用作电子传输层需要经过高温烧结(>450℃)，使其难以应用于低成本柔性衬底，也不能进行卷对卷大面积加工。
近年来，由于SnO2具有宽光学带隙(3.6-4.0eV)和更高的电子迁移率(高达240cm2V-1s-1)越来越成为人们代替TiO2作为电子传输层的研究焦点。此外，它可以在低温下加工，化学环境下稳定。其中低温原子层沉积(ALD)已被用于沉积一层SnO2作为电子传输层，其效率高于18％，但这种氧化锡薄膜通常是无定形的，从而限制了电子迁移率。另一种氧化锡作为电子传输层的方式是通过旋涂SnCl2·2H2O或SnCl4·5H2O的溶胶-凝胶，然后在大约180℃条件下退火1h。其相对高的退火温度使得该工艺与大多数柔性衬底不相容。因此，使用无真空低温合成高质量的SnO2NCs并在较低温度下用作电子传输层是具有极大的发展前景，但同时也具有挑战性。
发明内容
本发明的目的是提供一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，该方法通过溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面型钙钛矿太阳能电池，可解决目前氧化锡由于退火温度相对较高，不能直接应用于柔性衬底的技术难题。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合溶剂制备：选取水和醇，混匀得混合溶剂；
(2)氯化亚锡溶液配制：将氯化亚锡溶于混合溶剂中混匀，得氯化亚锡溶液；
(3)冷凝回流：将氯化亚锡溶液进行冷凝回流，得氧化锡溶胶；
(4)电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极制备：将氧化锡溶胶设置在衬底上，然后加热处理，得电子传输层；然后在电子传输层上依次设置钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极，制得平面型钙钛矿太阳能电池。
在上述平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法中：
优选的，步骤(1)中所述醇为异丁醇、丁醇、戊醇和己醇中的一种或几种，所述水为去离子水，所述混合溶剂中水的体积百分含量为4～15％。
更佳的，步骤(1)中所述醇为丁醇，所述水为去离子水，所述混合溶剂中水的体积百分含量为4～15％。
在混合溶剂中，若水的比例过高则在回流过程中氧化锡会团聚结块，若水的比例过低则反应时间过长，水解反应的不彻底。因此，可以通过溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶并用于平面型钙钛矿太阳能电池。
优选的，步骤(2)中将氯化亚锡溶于混合溶剂中常温搅拌5～10min混匀，得氯化亚锡溶液，其中所述氯化亚锡溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，步骤(3)中冷凝回流温度为100～120℃，时间为4～8h。
氯化亚锡在空气中冷凝回流时，溶液中的Sn2+会与空气中氧气发生反应，氧化为Sn4+，同时与溶剂中水发生水解反应生成氧化锡溶胶。
因此，氧化锡溶胶可以在溶剂辅助的条件于100～120℃低温合成。
优选的，步骤(4)中将氧化锡溶胶采用旋涂方式设置在衬底上，所述衬底为导电玻璃，然后在110～130℃加热处理30～60min，得电子传输层，所述电子传输层的厚度为20～40nm。更佳的，所述电子传输层的厚度为30nm。
所述导电玻璃为市售产品，通常为在玻璃上面涂有导电物质，如FTO或ITO等。
优选的，步骤(4)中在电子传输层上通过旋涂方式设置钙钛矿前驱液，在旋涂过程中加入氯苯，然后在100～110℃加热处理10～15min，得钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的厚度为350～450nm。更佳的，所述钙钛矿吸光层的厚度为400nm。
优选的，所述钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1:0.8～1.15，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为7：3～4：1。
优选的，步骤(4)中所述空穴传输层采用的材料为spiro-OMeTAD溶液，所述spiro-OMeTAD溶液包括溶质spiro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯，其中所述spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL。
优选的，骤(4)中所述空穴传输层的厚度为190～210nm。更佳的，所述空穴传输层的厚度为200nm。
优选的，步骤(4)中所述银电极通过热蒸镀的方式设置在所述空穴传输层上，其中热蒸镀的速率为
热蒸镀时间为10～15min，所述银电极的厚度为60～100nm。
本发明具有如下优点：
(1)本发明制备方法简便、成本低廉；
(2)本发明制备的氧化锡溶胶在120～130℃条件即可退火结晶(实施例5中XRD结果显示)，而且结晶性很好，很适合用于柔性衬底来制备柔性钙钛矿太阳能电池；
(3)利用本发明合成的氧化锡溶胶用于钙钛矿太阳能电池，其器件效率达到了20.52％，其中填充因子达到了81.27％，短路电流达到了22.98mA/cm2(实施例1)，显示出氧化锡优异的性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面高效太阳能电池的方法部分流程图，其中(1)表示合成氧化锡，(2)表示旋涂氧化锡溶胶于导电玻璃上，(3)表示将旋涂的氧化锡退火，(4)表示旋涂钙钛矿前驱液，(5)将旋涂的钙钛矿进行退火，(6)表示旋涂空穴传输层spiro-OMeTAD；
图2是本发明实施例1中基于丁醇和水混合液回流氯化亚锡制备的氧化锡用于钙钛矿太阳能电池的器件效率图；
图3为本发明实施例2中基于不同溶剂回流氯化亚锡制备的氧化锡用于钙钛矿太阳能电池的器件效率图；
图4为本发明实施例3中基于合成的氧化锡，在不同温度下退火的钙钛矿太阳能电池的器件效率图；
图5为本发明实施例4中基于不同比例水和丁醇混合下得到氧化锡制备的钙钛矿太阳能电池的器件效率图；
图6为本发明实施例5中用不同溶剂回流氯化亚锡得到氧化锡，旋涂于导电玻璃FTO的扫描显微镜照片；
图7为本发明实施例5中不同溶剂回流氯化亚锡得到氧化锡的透色电子显微镜及x射线衍射图，其中a，f为乙醇，b，g为异丙醇，c，h为异丁醇，d，i为丁醇，e，j为5％水与丁醇的混合溶剂；
图8为本发明实施例5中用乙醇，丁醇，丁醇与5％水混合后分别回流制备的氧化锡溶胶，然后用空间限制电荷电流方法分别测不同氧化锡溶胶的电子迁移率。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体的，采用溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面高效太阳能电池的方法，具体包括以下步骤：
(1)混合溶剂制备：以去离子水和丁醇为原料，将丁醇与水按20：1体积比混合搅拌10min，即得混合溶剂；
(2)氯化亚锡溶液配制：将称好的SnCl2-2H2O溶于丁醇与水的混合溶液中，常温搅拌10min，配制0.1摩尔/升的氯化亚锡溶液；
(3)冷凝回流：将配好的氯化亚锡溶液在110℃下冷凝回流4小时；
(4)旋涂氧化锡电子传输层：将合成好的氧化锡旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火60min，厚度大约为30nm；
(5)制备钙钛矿吸光层：将步骤(4)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，在旋涂过程中滴加400μL氯苯作为反溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜，厚度大约为400nm；
(6)制备空穴传输层在步骤(5)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL)，得空穴传输层，厚度大约为200nm；
其中piro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯为市售产品，购自优选科技，其中spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，本实施例中spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL。
(7)蒸镀银电极在步骤(6)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极，蒸发速率为
热蒸镀时间为12min。
本实施例1所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线，如图2所示，制备的器件，其电流密度为开路电压为1.10伏特，电流密度为22.98毫安/平方厘米，填充因子为81.27％，器件效率达到了20.52％。说明用本方法合成的氧化锡用于钙钛矿太阳能电池器件性能更好。
实施例2
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体的，采用溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面高效太阳能电池的方法，具体包括以下步骤：
(1)混合溶剂配制：以去离子水和乙醇，丁醇为原料，分别将异丁醇与水以及丁醇与水分别按20：1体积比混合搅拌10min，即得混合溶剂A和混合溶剂B；
(2)氯化亚锡溶液配制：将称好的SnCl2-2H2O分别溶于混合溶剂A以及混合溶剂B混合溶液中，常温搅拌10min，配制0.1mol/L的氯化亚锡溶液；
(3)冷凝回流将配好的氯化亚锡溶液在110℃温度下冷凝回流4小时；
(4)旋涂氧化锡电子传输层：将合成好的氧化锡旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火60min，得氧化锡电子传输层，厚度大约为30nm；
(5)钙钛矿吸光层制备：将步骤(4)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，在旋涂过程中滴加400μL氯苯作为反溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜，厚度大约为400nm；
(6)空穴传输层制备：在步骤(5)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72毫克/毫升)，得空穴传输层，厚度大约为200nm；
(7)蒸镀银电极：在步骤(6)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极，蒸发速率为
热蒸镀时间为12min。
本发明实施例2所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线，如图3所示，制备的器件，异丁醇与水混合以及丁醇与水混合制备氧化锡用于钙钛矿太阳能电池的开路电压分别为1.08，1.09伏特，电流密度分别为22.23，22.85毫安/平方厘米，填充因子分别为74.92％，79.16％，器件效率分别达到了17.92％，19.70％，说明与异丁醇和水制成的混合溶剂A相比，丁醇与水混合制成的混合溶剂B合成的氧化锡溶胶中的纳米粒子更好。
实施例3
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体的，采用溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面高效太阳能电池的方法，具体包括以下步骤：
(1)混合溶剂制备：以去离子水和丁醇为原料，将丁醇与水按20：1体积比混合搅拌10min，即得混合溶剂；
(2)氯化亚锡溶液配制：将称好的SnCl2-2H2O溶于丁醇与水的混合溶液中，常温搅拌10min，配制0.1mol/L的氯化亚锡溶液；
(3)冷凝回流将配好的氯化亚锡溶液在110℃温度下冷凝回流4小时；
(4)旋涂氧化锡电子传输层：将合成好的氧化锡旋涂在洗干净的导电玻璃上，分别于110℃，130℃，150℃温度下退火60min，得氧化锡电子传输层，厚度大约为30nm；
(5)钙钛矿吸光层制备：将步骤(4)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，在旋涂过程中滴加400μL氯苯作为反溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜；
(6)空穴传输层制备：在步骤(5)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72毫克/毫升)，得空穴传输层，厚度大约为200nm；
(7)蒸镀银电极：在步骤(6)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极，蒸发速率为
热蒸镀时间为12min。
本发明实施例3所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线，如图4所示，制备的器件，在不同温度下退火的氧化锡用于钙钛矿太阳能电池器件，其开路电压分别为1.09、1.08、1.08伏特，电流密度分别为22.17、22.54、22.82毫安/平方厘米，填充因子为72.54％、76.64％、76.99％，器件效率分别达到了17.55％、18.68％、18.95％。
由图4可以看出，当退火温度在110℃～150℃，制备的器件的各项性能均能满足要求，且差距不大，为了使氧化锡适用于柔性衬底(商业柔性衬底的耐温不高于130℃)，因此选择温度为110℃～130℃。
实施例4
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体的，采用溶剂辅助低温合成氧化锡溶胶用于平面高效太阳能电池的方法，具体包括以下步骤：
(1)混合溶剂制备：以去离子水和丁醇为原料，将丁醇与水按20：0，20：1，20：2体积比混合搅拌10min，即得混合溶剂；
(2)氯化亚锡溶液配制：将称好的SnCl2-2H2O溶于丁醇与水的混合溶液中，常温搅拌10min，配制0.1mol/L的氯化亚锡溶液；
(3)冷凝回流将配好的氯化亚锡溶液在110℃温度下冷凝回流4小时；
(4)旋涂氧化锡电子传输层：将合成好的氧化锡旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火60min，得氧化锡电子传输层，厚度大约为30nm；
(5)钙钛矿吸光层制备：将步骤(4)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，在旋涂过程中滴加400μL氯苯作为反溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜；
(6)空穴传输层制备：在步骤(5)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72毫克/毫升)，得空穴传输层，厚度大约为200nm；
(7)蒸镀银电极：在步骤(6)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极，蒸发速率为
热蒸镀时间为12min。
本发明实施例4所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线，如图5所示，制备的器件，在不同温度下退火的氧化锡用于钙钛矿太阳能电池器件，其开路电压分别达到了1.09，1.06，1.05伏特，电流密度分别为20.3，21.7，20.9毫安/平方厘米，填充因子分别为73.7％，78.5％，72.6％，器件效率分别达到了16.31％，18.06％，15.93。这表明丁醇需要和水混合制备出的氧化锡纳米粒子性能较好，而且水的体积百分含量为5％时混合回流的氧化锡效果最佳。
实施例5
与实施例1不同的是，氧化锡溶胶合成过程中，采用不同溶剂回流得到氧化锡溶胶，步骤(1)中为采用的溶剂分别为乙醇，异丙醇，异丁醇，丁醇，去离子水的体积百分含量为5％的去离子水和丁醇的混合溶剂，以及空白的导电玻璃FTO，结果如图6中所示，其中a为乙醇，b为异丙醇，c为异丁醇，d为丁醇，e为5％水与丁醇的混合溶剂，f为空白的导电玻璃FTO。
从图6中可以看出，乙醇回流的氧化锡表面有很多“泥淖”，异丙醇回流的氧化锡表面有很多孔洞，这都非常不利于钙钛矿电池器件的制备，而丁醇与水混合回流的氧化锡非常透明均匀，这说明丁醇与水混合回流得到的氧化锡结晶性最好。
采用不同溶剂回流氯化亚锡得到氧化锡的透色电子显微镜及x射线衍射图如图7所示，其中a，f为乙醇，b，g为异丙醇，c，h为异丁醇，d，i为丁醇，e，j为5％水与丁醇的混合溶剂。
从图7的透色电子显微镜可以看到5％(体积百分含量)水与丁醇的混合溶剂得到氧化锡的衍射圆环最亮，说明其结晶性最好。
从图7的x射线衍射可以看到5％(体积百分含量)水与丁醇的混合得到的氧化锡峰最强，半峰宽最短，说明其结晶性最好。两者综合说明丁醇与水混合回流的制备的氧化锡性能最优。
而乙醇的结晶性很差，而且器件效率很低。
采用乙醇，丁醇，丁醇与5％(体积百分含量)水混合后分别回流制备的氧化锡溶胶，然后用空间限制电荷电流方法分别测不同氧化锡溶胶的电子迁移率如图8所示，从图8中可以看出丁醇与5％(体积百分含量)水混合得到的氧化锡薄膜的电子迁移率最高，性能最好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，例如醇的种类除了丁醇外，还可以采用其他醇如异丁醇，戊醇等，醇与水的混合比例也可以为10％等，氯化亚锡溶液的浓度、冷凝回流温度和时间、钙钛矿前驱液、退火温度和时间、spiro-OMeTAD溶液、蒸发速率和时间等在权利要求书的范围内即可。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）混合溶剂制备：选取水和醇，混匀得混合溶剂；
（2）氯化亚锡溶液配制：将氯化亚锡溶于混合溶剂中混匀，得氯化亚锡溶液；
（3）冷凝回流：将氯化亚锡溶液进行冷凝回流，得氧化锡溶胶；
（4）电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极制备：将氧化锡溶胶设置在衬底上，然后加热处理，得电子传输层；然后在电子传输层上依次设置钙钛矿吸光层、空穴传输层和银电极，制得平面型钙钛矿太阳能电池；
步骤（1）中所述醇为异丁醇、丁醇、戊醇和己醇中的一种或几种，所述水为去离子水，所述混合溶剂中水的体积百分含量为4~15%。
2.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（2）中将氯化亚锡溶于混合溶剂中常温搅拌5~10min混匀，得氯化亚锡溶液，其中所述氯化亚锡溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（3）中冷凝回流温度为100~120℃，时间为4~8h。
4.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（4）中将氧化锡溶胶采用旋涂方式设置在衬底上，所述衬底为导电玻璃，然后在110~130℃加热处理30~60min，得电子传输层，所述电子传输层的厚度为20~40nm。
5.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（4）中在电子传输层上通过旋涂方式设置钙钛矿前驱液，在旋涂过程中加入氯苯，然后在100~110℃加热处理10~15min，得钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的厚度为350~450nm。
6.根据权利要求5所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：所述钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1:0.8~1.15，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为7：3~4：1。
7.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（4）中所述空穴传输层采用的材料为spiro-OMeTAD溶液，所述spiro-OMeTAD溶液包括溶质spiro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯，其中所述spiro-OMeTAD的浓度为70~80mg/mL。
8.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（4）中所述空穴传输层的厚度为190~210nm。
9.根据权利要求1所述的平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征是：步骤（4）中所述银电极通过热蒸镀的方式设置在所述空穴传输层上，其中热蒸镀的速率为1.0~1.2Å /s，热蒸镀时间为10~15min，所述银电极的厚度为60~100nm。
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