CN112909183B - 一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法及平面型钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法及平面型钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，在所述钙钛矿吸光层的制备过程中或制备完成后加入抗溶剂以拓宽钙钛矿吸光层的加工窗口，其中所述的抗溶剂为碳酸酯。该方法首次引入了一系列绿色新型碳酸酯类抗溶剂，可用于拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的制备，可解决目前钙钛矿吸光层加工窗口过窄，而难以控制合成高质量钙钛矿薄膜的技术难题。本发明还公开了一种平面型钙钛矿太阳能电池，该电池包括上述方法制备的钙钛矿吸光层。获得的钙钛矿太阳能电池器件的性能优良。

Description

一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法及平面型钙钛矿太阳 能电池
技术领域
本发明属于太阳能技术领域，具体涉及一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法及平面型钙钛矿太阳能电池。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿太阳能电池由于其工艺简单，制造成本低，极高的光电转换效率而备受人们的关注。有机无机杂化钙钛矿太阳能电池光电转换效率由2009年的3.8％迅速提升至如今的25.5％。钙钛矿太阳能电池发展迅猛的主要原因归因于钙钛矿材料的优异固有特性，例如高吸收系数，较长的载流子寿命(高达30μs)，较大的载流子扩散长度(>1μm)和低激子结合能。此外，钙钛矿材料的另一个优势是钙钛矿薄膜的加工方式多样，包括一步或两步溶液反溶剂辅助沉积法，气相辅助溶液法，气相辅助制备法和真空沉积法，可显着降低生产成本。
目前，基于抗(反)溶剂的方法已成为通过调节钙钛矿晶体成核和晶体生长来制备致密且高度结晶的钙钛矿薄膜的大众方法。氯苯(CB)，甲苯(TL)和二乙醚(DE)是用于高效钙钛矿太阳能器件制造的最普遍使用的抗溶剂。然而人体长期接触CB会引起头晕，神经毒性和其他严重的健康问题；TL吸入后可导致窒息和先天畸形；DE是一种较安全的抗溶剂，但长期吸入后仍会引起头痛，头晕，疲劳和嗜睡。除了健康问题之外，这些常用的抗溶剂通常具有非常狭窄的加工窗口(通常少于2秒)，这意味着只有熟练的操作员才能操作抗溶剂辅助的钙钛矿加工过程。这严重影响了钙钛矿太阳能电池的大面积应用。
因此，需要引入绿色环保新型的抗(反)溶剂，用于拓宽钙钛矿薄膜溶液(拓宽钙钛矿吸光层)加工窗口的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，该方法首次引入了一系列绿色新型碳酸酯类抗溶剂，可用于拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的制备，可解决目前钙钛矿吸光层加工窗口过窄，而难以控制合成高质量钙钛矿薄膜的技术难题。
本发明的目的还在于提供一种平面型钙钛矿太阳能电池，该电池包括上述方法制备的钙钛矿吸光层。
本发明的上述第一个目的可以通过以下技术方案来实现：一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，在所述钙钛矿吸光层的制备过程中或制备完成后加入抗溶剂以拓宽钙钛矿吸光层的加工窗口，其中所述的抗溶剂为碳酸酯。
优选的，所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗溶剂在采用旋涂法制备钙钛矿吸光层的过程中加入。
进一步的，所述抗溶剂在采用旋涂法制备钙钛矿吸光层的过程中加入时，包括以下步骤：在电子传输层上通过旋涂方式设置钙钛矿前驱液，在旋涂过程中第5～25s滴加抗溶剂，然后在100～110℃加热处理10～15min，得钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的厚度为370～430nm。
优选的，所述抗溶剂的用量为200～450μL。
优选的，所述钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1：0.8～1.10，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为0：1～8：1。
更佳的，所述钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1：0.9～1.0，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为0.1：1～0.9：1。
作为本发明的另外一种优选的技术方案，所述抗溶剂在钙钛矿吸光层制备完成后，采用抗溶剂浸泡钙钛矿吸光层，或所述抗溶剂在钙钛矿吸光层制备完成后，采用抗溶剂喷涂钙钛矿吸光层表面。
作为本发明的一种优选的实施方式，本发明提供的一种拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的方法，包括以下步骤：
(1)钙钛矿溶液制备：将碘化铅和甲基碘化铵溶解在有机溶剂中得到钙钛矿溶液；
(2)钙钛矿薄膜的制备：将制备的钙钛矿溶液配合新型的抗溶剂以制备钙钛矿薄膜。
在该拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的方法中：
优选的，步骤(1)中所述钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1:0.8～1.10，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为0：1～8：1。
优选的，步骤(2)中所述抗溶剂为碳酸酯。
优选的，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯一种或几种的混合。
优选的，步骤(2)中抗溶剂处理钙钛矿薄膜的方式为旋涂法、浸泡法或喷涂法。
本发明的上述第二个目的可以通过以下技术方案来实现：一种平面型钙钛矿太阳能电池，包括电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，所述钙钛矿吸光层采用上述方法制备获得。
优选的，所述电子传输层为氧化锡，其厚度为20～30nm。
优选的，所述空穴传输层采用的材料为spiro-OMeTAD溶液，所述spiro-OMeTAD溶液包括溶质spiro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯。
优选的，所述spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，所述空穴传输层的厚度为170～210nm。
优选的，所述金属电极为银电极。
优选的，所述银电极通过热蒸镀的方式设置在所述空穴传输层上。
优选的，所述银电极的厚度为60～100nm。
本发明提供的其中一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法如下：将电子传输层如氧化锡溶胶沉积在衬底上，然后加热处理，得电子传输层；然后在电子传输层上依次设置钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极如银电极，即制得平面型钙钛矿太阳能电池。
本发明具有如下优点：
(1)本发明制备方法简便，环境友好；
(2)本发明所采用的抗溶剂能显著拓宽钙钛矿吸光层的加工窗口，加工窗口由2秒提升到了20s，适合用于柔性衬底来制备柔性钙钛矿太阳能电池；
(3)本发明所采用的抗溶剂可以提高钙钛矿薄膜的成膜性，将得到的薄膜用于钙钛矿太阳能电池器件，钙钛矿太阳能电池器件的性能优良。
附图说明
图1是本发明实施例1中分别氯苯、乙酸乙酯和碳酸甲乙酯作为抗溶剂在不同时间内处理钙钛矿的过程；
图2是本发明实施例1中基于三种抗溶剂处理得到的钙钛矿薄膜的光学照片；
图3为本发明实施例1中基于三种抗溶剂处理得到的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例1中基于三种抗溶剂处理，得到的钙钛矿薄膜用于太阳能电池的器件性能图；
图5为本发明实施例3中基于两种抗溶剂处理，得到的钙钛矿薄膜的光学照片；
图6为本发明实施例3中基于两种抗溶剂处理，得到的钙钛矿薄膜的扫面电子显微镜照片；
图7为本发明实施例3中基于两种种抗溶剂处理，得到的钙钛矿薄膜用于太阳能电池的器件性能图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的方法，具体包括以下步骤：
(1)配好钙钛矿前驱液，碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3；
(2)分别在旋涂的5th s，10th s，15th s，20th s，25th s(其中5th s，表示第5s，其余类似)滴加200μL碳酸甲乙酯(并设置氯苯、乙酸乙酯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜(即钙钛矿吸光层)，厚度大约为400nm；
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池，包括电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，其中钙钛矿吸光层采用本实施例上述方法制备获得。
该平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)旋涂氧化锡电子传输层：将氧化锡溶液旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火30min，厚度大约为30nm；
(2)制备钙钛矿吸光层：将步骤(1)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，分别在旋涂的5th s，10th s，15th s，20th s，25th s滴加200μL碳酸甲乙酯(并设置氯苯、乙酸乙酯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜，厚度大约为400nm；
(3)制备空穴传输层在步骤(2)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL)，得空穴传输层，厚度大约为180nm；
其中piro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯为市售产品，购自利博科技，其中spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，本实施例中spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL。
(4)蒸镀银电极在步骤(3)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极。
本实施例1分别用氯苯、乙酸乙酯和碳酸甲乙酯作为抗溶剂制备的钙钛矿太阳能器件的流程图如图1所示。
从图1中可以看出，当在第10s分别滴加反溶剂氯苯、乙酸乙酯和碳酸甲乙酯时，均可以得到黑色发亮的钙钛矿薄膜，然而当分别在第25s滴加三种反溶剂时，氯苯处理得不到一个均匀的到钙钛矿中间相，因而在后续进一步加热处理得到的薄膜发白且不致密，说明其加工窗口短，而用乙酸乙酯和碳酸甲乙酯处理得到较完全钙钛矿中间相，在后续热处理后得到的钙钛矿薄膜致密且黑亮，显示了更宽的加工窗口。
实施例1中基于氯苯、乙酸乙酯和碳酸甲乙酯三种抗溶剂处理，得到的钙钛矿薄膜的光学照片，从图2中可以看出，当用氯苯作为抗溶剂处理时，只有在10s处理时得到钙钛矿薄膜镜面发黑，其余时间段处理得到薄膜质量比较差，而用碳酸甲乙酯处理，在不同时间段处理得到的钙钛矿薄膜质量均很高，显示出碳酸酯可以拓宽抗溶剂的处理窗口。
图3为本实施例1中基于三种抗溶剂处理得到的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜照片；从图3中可以看出，当用氯苯作为抗溶剂处理时，只有在第10s处理时得到钙钛矿薄膜比较致密，其余时间段处理得到薄膜有孔洞或者粗糙(会严重影响器件性能)，用乙酸乙酯处理得到的钙钛矿薄膜表面都很粗糙，有很多“凸起”，而用碳酸甲乙酯处理，在不同时间段处理得到的钙钛矿薄膜均很均匀致密(这是一个好的器件性能的前提条件)，再次表明碳酸酯可以拓宽抗溶剂的处理窗口。
本实施例1所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线，如图4所示，图4展示了相应的器件性能，开路电压为1.17伏特，电流密度为22.61毫安/平方厘米，填充因子为79.85％，器件效率达到了21.05％。
而采用目前普遍采用的乙酸乙酯和氯苯分别作为抗溶剂制备的太阳能电池器件效率仅有18.58％和20.18％。
以上结果表明，本实施例采用碳酸甲乙酯作为抗溶剂制备的钙钛矿太阳能电池器件性能更好。
实施例2
本实施例提供的拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的方法，具体包括以下步骤：
(1)配好钙钛矿前驱液，碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3；
(2)分别在旋涂的5th s，10th s，15th s，20th s，25th s滴加200μL碳酸二甲酯(并设置氯苯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜(即钙钛矿吸光层)，厚度大约为400nm。
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池，包括电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，其中钙钛矿吸光层采用本实施例上述方法制备获得。
该平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)旋涂氧化锡电子传输层：将氧化锡溶液旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火30min，厚度大约为30nm；
(2)制备钙钛矿吸光层：将步骤(1)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为7：3)，分别在旋涂的5th s，10th s，15th s，20th s，25th s滴加200μL碳酸二甲酯(并设置氯苯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜，厚度大约为400nm；
(3)制备空穴传输层在步骤(2)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL)，得空穴传输层，厚度大约为180nm；
其中piro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯为市售产品，购自利博科技，其中spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，本实施例中spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL。
(4)蒸镀银电极在步骤(3)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极。
本实施例2所制备的钙钛矿太阳能电池器件的电流密度-电压曲线如表1所示，表1展示了用碳酸二甲酯酯抗溶剂制备的钙钛矿太阳能器件性能总结。
从表1可以看出当使用氯苯为抗溶剂时，只有在20s时用氯苯去处理钙钛矿得到器件性能较高(效率为19.14％)，而在别的时间段用氯苯去处理钙钛矿得到的器件性能均很差。
与此相对比，当本实施例用碳酸二甲酯作为抗溶剂时，在任意时间点处理钙钛矿得到器件性能都很好(效率都在19.5-20.4％之间)，说明本实施例采用碳酸二甲酯作为抗溶剂制备的钙钛矿太阳能电池器件性能更好，而且能极大的拓宽抗溶剂的处理窗口。
表1实施例2中分别采用氯苯和碳酸二甲酯作为抗溶剂在不同时间段处理得到的钙钛矿薄膜用于太阳能电池的器件性能统计表
Figure BDA0002894224600000071
Figure BDA0002894224600000081
实施例3
本实施例展示了一种拓宽钙钛矿薄膜溶液加工窗口的方法，具体包括以下步骤：
(1)配好钙钛矿前驱液，碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为0.1：1；
(2)在旋涂的20th s，滴加200μL碳酸甲乙酯(并设置氯苯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜(即钙钛矿吸光层)，厚度大约为400nm。
本实施例提供的平面型钙钛矿太阳能电池，包括电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，其中钙钛矿吸光层采用本实施例上述方法制备获得。
该平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)旋涂氧化锡电子传输层：将氧化锡溶液旋涂在洗干净的导电玻璃上，于130℃温度下退火30min，厚度大约为30nm；
(2)制备钙钛矿吸光层：将步骤(1)中涂有氧化锡的导电玻璃，旋涂上事先配好的钙钛矿前驱液(碘化铅与碘甲胺的物质量比为1：1，氮，氮-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的体积比为0.1：1)，在旋涂的第20th s滴加200μL碳酸甲乙酯(同时设置甲苯作为对照)作为抗溶剂，旋涂完成后在100℃条件下退火10min，得到致密的钙钛矿薄膜，厚度大约为400nm；
(3)制备空穴传输层在步骤(2)中得到的钙钛矿薄膜上面旋涂配好的spiro-OMeTAD溶液(spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL)，得空穴传输层，厚度大约为180nm；
其中piro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯为市售产品，购自利博科技，其中spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，本实施例中spiro-OMeTAD的浓度为72mg/mL。
(4)蒸镀银电极在步骤(3)中空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上80nm厚的银电极。
本实施例3所制备的钙钛矿薄膜光学照片如图5所示，用碳酸甲乙酯抗溶剂处理的钙钛矿薄膜表面光滑，为黑色镜面(这对一个好的太阳能电池器件来说很重要)，制备的钙钛矿太阳能器件而用氯苯作为抗溶剂得到薄膜表面发白且粗糙，说明薄膜质量差(不够致密)。
本实施例3所制备的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜照片如图6所示，从图6中扫描电子显微镜照片也能看到类似结果，用氯苯作为抗溶剂处理的钙钛矿薄膜粗糙多孔，而用碳酸甲乙酯抗溶剂处理的薄膜致密均匀。
图7展示了基于这两种抗溶剂处理得到到钙钛矿薄膜用于制备太阳能电池器件的性能，可以看出以氯苯作为抗溶剂时钙钛矿太阳能电池仅有4.94％的光电转化效率，而以碳酸甲乙酯作为抗溶剂时钙钛矿太阳能电池时，获得了16.31％的光电转化效率。
以上结果均说明采用碳酸甲乙酯作为抗溶剂时，钙钛矿溶液的溶剂配比更加灵活，制备的钙钛矿太阳能电池器件性能更优。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，例如碳酸酯的种类除了碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯外，还可以采用其他碳酸酯，碳酸二乙酯，碳酸二丙酯，聚碳酸酯等；抗溶剂处理钙钛矿的方式除了采用如图1所示的旋涂外，还可以用碳酸酯抗溶剂浸泡钙钛矿薄膜，喷雾喷涂钙钛矿薄膜的方式实现拓宽钙钛矿薄膜制备的窗口；钙钛矿前驱液的种类除了碘化铅和碘甲胺的混合溶液外，还可以是碘化铯，碘化铅，碘甲脒，溴甲胺的混合溶液，碘化铯和碘化铅的混合溶液等等。钙钛矿前驱液、退火温度和时间、spiro-OMeTAD溶液、蒸发速率和时间等在权利要求书的范围内即可。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，其特征是：在所述钙钛矿吸光层的制备过程中或制备完成后加入抗溶剂以拓宽钙钛矿吸光层的加工窗口，其中所述的抗溶剂为碳酸酯；
所述的碳酸酯为碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯；
钙钛矿前驱液为碘化铅和碘甲胺的混合溶液，所述混合溶液中所述碘化铅和所述碘甲胺的摩尔比为1：0.8～1.10，所述混合溶液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，所述N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为0：1～8：1。
2.根据权利要求1所述的拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，其特征是：所述抗溶剂在采用旋涂法制备钙钛矿吸光层的过程中加入。
3.根据权利要求2所述的拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，其特征是：所述抗溶剂在采用旋涂法制备钙钛矿吸光层的过程中加入时，包括以下步骤：在电子传输层上通过旋涂方式设置钙钛矿前驱液，在旋涂过程中第5～25s滴加抗溶剂，然后在100～110℃加热处理10～15min，得钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的厚度为370～430nm。
4.根据权利要求1所述的拓宽钙钛矿吸光层加工窗口的方法，其特征是：所述抗溶剂在钙钛矿吸光层制备完成后，采用抗溶剂浸泡钙钛矿吸光层，或所述抗溶剂在钙钛矿吸光层制备完成后，采用抗溶剂喷涂钙钛矿吸光层表面。
5.一种平面型钙钛矿太阳能电池，包括电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属电极，其特征是：所述钙钛矿吸光层采用权利要求1-4中任一项所述方法制备获得。
6.根据权利要求5所述的平面型钙钛矿太阳能电池，其特征是：所述电子传输层为氧化锡，其厚度为20～40nm。
7.根据权利要求5所述的平面型钙钛矿太阳能电池，其特征是：所述空穴传输层采用的材料为spiro-OMeTAD溶液，所述spiro-OMeTAD溶液包括溶质spiro-OMeTAD、锂盐和四-叔丁基吡啶以及溶剂氯苯，其中所述spiro-OMeTAD的浓度为70～80mg/mL，所述空穴传输层的厚度为170～210nm。
8.根据权利要求5所述的平面型钙钛矿太阳能电池，其特征是：所述金属电极为银电极，所述银电极通过热蒸镀的方式设置在所述空穴传输层上，所述银电极的厚度为60～100nm。
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郝亚男.基于 DEC 反溶剂制备的钙钛矿太阳电池及其特性分析.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅱ辑》.2020,第C042-470页. *

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