CN106824152A - 一种二氧化钛溶胶及其制备方法 - Google Patents
一种二氧化钛溶胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106824152A CN106824152A CN201710176697.1A CN201710176697A CN106824152A CN 106824152 A CN106824152 A CN 106824152A CN 201710176697 A CN201710176697 A CN 201710176697A CN 106824152 A CN106824152 A CN 106824152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- sol
- preparation
- deionized water
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 15
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 11
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 claims description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims 2
- 241000907661 Pieris rapae Species 0.000 claims 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 13
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 13
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 abstract description 9
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 abstract description 9
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 abstract description 8
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 abstract description 7
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 9
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002155 anti-virotic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种二氧化钛溶胶溶媒结构是由锐钛矿型二氧化钛和无定形二氧化钛组成，颗粒粒径为7~12nm左右。本发明一种二氧化钛溶胶产品粒径小，比表面积大，3小时内本品对亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙的降解率分别为67.6%、99.7%、74.7%，催化效果优异，热稳定性好，无毒性，在不添加其他任何试剂的情况下能保持长期的稳定与透明；原料成本低廉易得，生产成本低，制备方法易于重现，生产过程安全可靠，环境友好，解胶时间短，生产周期短，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛溶胶及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是目前最有前景的光催化剂，它具有强氧化性，可降解绝大部分的污染物质。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体时，半导体颗粒吸收自然光，产生电子-空穴对。光致空穴和光致电子具有强氧化性和强还原性，将吸附在二氧化钛表面的H2O、O2等物质氧化还原成具有强氧化性和强还原性的自由基，进而氧化还原有机污染物质，从而达到降解污染物的目的。
目前，已知纳米二氧化钛有锐钛矿、金红石、板钛矿三种晶型，锐钛矿和金红石属于四方晶系，板钛矿属正方晶系。纳米二氧化钛化学性能稳定，常温下几乎不与其他化合物反应，不溶于水、稀酸，微溶于碱和热硝酸，不与空气中CO2、SO2、O2等反应，具有生物惰性。纳米二氧化钛具有热稳定性，无毒性。
纳米二氧化钛的粒径小、比表面积大、表面活性中心多、催化效率高，且对环境不产生二次污染。因此被广泛地应用于各种技术领域。在有光照的情况下，纳米二氧化钛具有强的氧化性和超亲水性,可用于空气的净化、污水的处理、太阳能的利用、抗菌、杀毒及自清洁等领域，具有很好的实际应用价值。目前制备纳米二氧化钛的方法有磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶一凝胶法等，但磁控溅射法、化学气相沉积法具有设备要求高，工艺复杂，投资大等缺点，而溶胶-凝胶法多采用醇盐制备，价格颇为昂贵，即使采用水相制备，效果难以保持稳定。
目前现有技术制备的二氧化钛溶胶仍然还存在生产成本较高，工艺流程复杂操作繁琐，光催化效果不理想，特别是对有机染料的降解，其中包括亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等有机染料的降解效果均不理想，同时也较难实现大规模生产。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种二氧化钛溶胶。
本发明另一目的在于提供上述二氧化钛溶胶的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种二氧化钛溶胶，其特征在于：所述二氧化钛溶胶由锐钛矿型二氧化钛和无定形二氧化钛组成，为梭子状结构、颗粒粒径为7～12nm左右；比表面积较大、光催化效率较高，且对环境不产生二次污染，制备二氧化钛溶胶长期保持稳定和良好的光催化效果，利于后续二氧化钛掺杂工艺以及其他应用。
发明人在发明过程中发现，制备过程中，选择无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂来溶解四氯化钛，配合特定的搅拌转速，再配合后续特定的后续处理步骤，可以使得本发明二氧化钛溶胶的光催化效果优异，特别适用于有机染料包括亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等的降解，上述二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：
1.在0℃的低温条件下，将四氯化钛加入无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中，搅拌，搅拌转速为300～1000r/min，得到混合溶液；
2.在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至中性，得到白色沉淀；
3.将白色沉淀离心、并用去离子水洗涤，直至未含有氯离子；
4.取步骤3中洗涤后的白色沉淀，加入双氧水和去离子水，随后置于温度为70～100℃条件下冷凝回流1～4h进行，得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为1～5：3～5：3～30。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述无水乙醇的质量浓度为99.7％。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氨水的质量浓度为25％～28％。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氨水加入量与四氯化钛需满足体积比为3～12:1～3。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述双氧水的质量浓度为30％。
进一步，一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述双氧水和去离子水的加入量与四氯化钛的体积比为8～12：100～150：1～5。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种二氧化钛溶胶产品粒径小，比表面积大，3小时内本品对亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙的降解率分别为67.6％、99.7％、74.7％，催化效果优异，热稳定性好，无毒性，在不添加其他任何试剂的情况下能保持长期的稳定与透明；原料成本低廉易得，生产成本低，制备方法易于重现、稳定性好、成功率达100％，生产过程安全可靠，环境友好，解胶时间短，生产周期短，适用于工业化生产。
附图说明
图1为二氧化钛对亚甲基蓝的降解率；
图2为二氧化钛对罗丹明B的降解率；
图3为二氧化钛对甲基橙的降解率；
图4为二氧化钛的透射电镜图(TEM)；
图5为二氧化钛的UV-Vis吸收光谱图；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
在温度为0℃条件下，取四氯化钛1ml加入到无水乙醇(质量浓度为99.7％)与去离子水各3ml混匀的混合液中，并搅拌(400r/min)，得到混合溶液。随后，在混合溶液中滴加质量浓度为28％的氨水溶液3.7ml，调节混合溶液的pH＝7，得到白色沉淀。将白色沉淀离心、去离子水洗涤，直至未含有氯离子；取洗涤后的白色沉淀，加入双氧水8.5ml和去离子水120ml，在90℃下冷凝回流3小时，得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
试验1：取实施例1所制得的产品进行光催化效果试验。
取5ml产品加入到100ml亚甲基蓝溶液(15mg/L),暗处保存3小时，开光(使用光源为钨灯)，每隔半小时测定降解效率。实验数据如图1所示，由图可知，3小时后，本品对亚甲基蓝的降解率为67.6％。
取5ml产品加入到100ml罗丹明B溶液(15mg/L),暗处保存3小时，开光(使用光源为钨灯)，每隔半小时测定降解效率。实验数据如图2所示，由图可知，3小时后，本品对罗丹明B的降解率为99.7％。。
取5ml产品加入到100ml甲基橙溶液(15mg/L),暗处保存3小时，开光(使用光源为钨灯)，每隔半小时测定降解效率。实验数据如图3所示，由图可知，3小时后，本品对甲基橙的降解率为74.7％。。
试验2：取实施例1所制得的产品进行稳定性试验。
取本品在室内条件下放置11个月之后，产品仍旧保持稳定和透明，经测定，催化效果仍然良好，故本品稳定性良好。
实施例2
在温度为0℃条件下，取四氯化钛1ml加入到无水乙醇(质量浓度为99.7％)与去离子水各5ml混匀的混合液中，并搅拌(1000r/min)，得到混合溶液。随后，在混合溶液中滴加质量浓度为25％的氨水溶液5.8ml，调节混合溶液的pH＝7，得到白色沉淀。将白色沉淀离心、去离子水洗涤，直至未含有氯离子；取洗涤后的白色沉淀，加入双氧水10.3ml和去离子水130ml，在100℃下冷凝回流2小时，得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
取实施例2所制得的产品，按实施例1的试验方法分别进行光催化效果试验和稳定性试验，光催化效果试验结果表明本品亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙的降解效果好，稳定性试验结果表明本品稳定性良好。
实施例3
在温度为0℃条件下，取四氯化钛1ml加入到无水乙醇(质量浓度为99.7％)与去离子水各4ml混匀的混合液中，并搅拌(1000r/min)，得到混合溶液。随后，在混合溶液中滴加质量浓度为27％的氨水溶液4.9ml，调节混合溶液的pH＝7，得到白色沉淀。将白色沉淀离心、去离子水洗涤，直至未含有氯离子；取洗涤后的白色沉淀，加入双氧水9.6ml和去离子水128ml，在70℃下冷凝回流4小时，得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
取实施例3所制得的产品，按实施例1的试验方法分别进行光催化效果试验和稳定性试验，光催化效果试验结果表明本品亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙的降解效果好，稳定性试验结果表明本品稳定性良好。
Claims (8)
1.一种二氧化钛溶胶，其特征在于：所述二氧化钛溶胶是由锐钛矿型二氧化钛和无定形二氧化钛组成，为梭子状结构、颗粒粒径为7～12nm左右。
2.如权利要求1所述二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：
A.在0℃的低温条件下，将四氯化钛加入无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中，搅拌，搅拌转速为300～1000r/min，得到混合溶液；
B.在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至中性，得到白色沉淀；
C.将白色沉淀离心、并用去离子水洗涤，直至未含有氯离子；
D.取步骤C中洗涤后的白色沉淀，加入双氧水和去离子水，随后置于温度为70～100℃条件下冷凝回流1～4h，得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
3.如权利要求1所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤A中所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为1～5：3～5：3～30。
4.如权利要求2或3所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤A中所述无水乙醇的质量浓度为99.7％。
5.如权利要求2、3或4所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤B中所述氨水的质量浓度为25％～28％。
6.如权利要求5所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤B中所述氨水加入量与四氯化钛需满足体积比为3～12:1～3。
7.如权利要求6所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤D中所述双氧水的质量浓度为30％。
8.如权利要求7所述的一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，步骤D中所述双氧水和去离子水的加入量与四氯化钛的体积比为8～12：100～150：1～5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710176697.1A CN106824152A (zh) | 2017-03-23 | 2017-03-23 | 一种二氧化钛溶胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710176697.1A CN106824152A (zh) | 2017-03-23 | 2017-03-23 | 一种二氧化钛溶胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106824152A true CN106824152A (zh) | 2017-06-13 |
Family
ID=59130059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710176697.1A Pending CN106824152A (zh) | 2017-03-23 | 2017-03-23 | 一种二氧化钛溶胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106824152A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108772094A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-09 | 重庆交通大学 | 一种氮化碳量子点/二氧化钛溶胶及其制备方法 |
| CN108892167A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-27 | 重庆交通大学 | 一种二维二氧化钛晶型、溶胶及其制备方法 |
| CN109395709A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-03-01 | 重庆交通大学 | 一种石墨烯量子点/二维二氧化钛及其制备方法 |
| CN109904328A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-18 | 华南师范大学 | 一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101049962A (zh) * | 2007-05-18 | 2007-10-10 | 广东省生态环境与土壤研究所 | 一种中性纳米二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN101580276A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-18 | 华南理工大学 | 高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN101891247A (zh) * | 2010-06-24 | 2010-11-24 | 彩虹集团公司 | 一种太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN104338522A (zh) * | 2013-08-01 | 2015-02-11 | 京程科技股份有限公司 | 二氧化钛溶胶光触媒的制法及其做为去污自洁的应用 |
-
2017
- 2017-03-23 CN CN201710176697.1A patent/CN106824152A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101049962A (zh) * | 2007-05-18 | 2007-10-10 | 广东省生态环境与土壤研究所 | 一种中性纳米二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN101580276A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-11-18 | 华南理工大学 | 高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN101891247A (zh) * | 2010-06-24 | 2010-11-24 | 彩虹集团公司 | 一种太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN104338522A (zh) * | 2013-08-01 | 2015-02-11 | 京程科技股份有限公司 | 二氧化钛溶胶光触媒的制法及其做为去污自洁的应用 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108892167A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-27 | 重庆交通大学 | 一种二维二氧化钛晶型、溶胶及其制备方法 |
| CN108892167B (zh) * | 2018-07-05 | 2019-11-26 | 重庆交通大学 | 一种二维二氧化钛晶型、溶胶及其制备方法 |
| CN108772094A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-09 | 重庆交通大学 | 一种氮化碳量子点/二氧化钛溶胶及其制备方法 |
| CN109395709A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-03-01 | 重庆交通大学 | 一种石墨烯量子点/二维二氧化钛及其制备方法 |
| CN109904328A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-18 | 华南师范大学 | 一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
| CN109904328B (zh) * | 2019-01-22 | 2021-06-08 | 华南师范大学 | 一种平面型钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106824152A (zh) | 一种二氧化钛溶胶及其制备方法 | |
| CN103641163B (zh) | 纳米TiO2粉体的制备方法及利用其制备氧气指示剂的方法 | |
| CN104624208B (zh) | 一种空气净化光催化剂及其制备方法 | |
| CN106082344B (zh) | 一种用于光催化有氧偶联的缺陷态三氧化钨的制备方法 | |
| CN104646037A (zh) | BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂、及其制备方法 | |
| CN108686658B (zh) | 一种C-QDs-Fe2O3/TiO2复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN102515270A (zh) | （001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法 | |
| CN106890656A (zh) | 一种磷掺杂二氧化钛溶胶及其制备方法 | |
| CN104071836A (zh) | 一种二氧化钛空心纳米球及其制备方法 | |
| CN106582595A (zh) | 一种蓝色TiO2催化剂的制备方法 | |
| CN106423223B (zh) | 一种饼状多孔结构MoSe2@TiO2光催化剂及其制备方法 | |
| CN108502922A (zh) | 一种锐钛矿二氧化钛微球及其制备方法 | |
| CN106914266A (zh) | 一种快速降解污染物的g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN106975497A (zh) | 二氧化钛纳米片与铜锌锡硫纳米颗粒异质结制备方法及应用 | |
| CN101580276A (zh) | 高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法 | |
| CN103657628B (zh) | 一种SnO2-TiO2复合纳米光催化剂的制备方法 | |
| CN102173450A (zh) | 二氧化钛薄膜的制备方法 | |
| CN107321338A (zh) | 一种纳米二氧化钛颗粒的制备方法 | |
| CN109133169B (zh) | 一种钒酸铋及其制备方法和应用 | |
| CN104815665A (zh) | 一种Fe3+掺杂的纳米ZnO光催化剂的制备方法 | |
| CN107335432B (zh) | 一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103933957A (zh) | 一种高结晶、尺寸可控、高能面暴露的多孔单晶纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105399138A (zh) | 一种钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| CN105948111B (zh) | 特定晶面二氧化钛材料的制备方法 | |
| CN110026170B (zh) | 一种光催化降解罗丹明B的TiO2光催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170613 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |