CN107335432B - 一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将TiOSO4加入到去离子水中；向上述溶液中加入尿素；将其转移到三口烧瓶中，加热至95℃并保温5h，溶液中出现白色沉淀；将反应产物用去离子水离心洗涤至中性，干燥；将制得的粉体放入马弗炉中进行热处理，并保温2h，即得到TiO2载体；将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中；将NH4VO3溶于去离子水中；将TiO2载体加入上述配制好的Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀后向其中缓慢滴加NH4VO3溶液，然后用氨水调节其pH＝7，持续搅拌1h；将悬浮液转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱；待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。本发明具有较好的可见光光催化活性、成本低且制备方法简单易控。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其是一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
利用太阳能等自然资源解决环境污染等问题是当今世界的研究热点之一。上世纪70年代，因Fujishima和Houda发现了由光激发的TiO2电极上可以把水分解为氢气和氧气之后，光催化氧化技术应运而生。但TiO2为宽禁带半导体，只能被波长小于385nm的紫外光激发，限制了其对太阳光的有效利用。近年来，一些新型的窄禁带半导体复合TiO2的报道不断出现，如WO3/TiO2、CdS/TiO2、 Fe2O3/TiO2等。但采用水热法制备BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的方法还未见报道。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，该BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂具有较好的可见光光催化活性、成本低且制备方法简单易控。
本发明的技术方案是：一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以TiOSO4为钛源，去离子水为溶剂，配制成0.1mol/L～0.2mol/L溶液；
(2)向所述步骤(1)中配制的TiOSO4溶液中加入一定量的尿素，控制 Ti:(NH4)＝1:2～1:10，持续搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
(3)将所述步骤(2)中的混合液转移到三口烧瓶中，搅拌加热至95℃并保温5h，加热过程中溶液中出现白色固体沉淀；
(4)将所述步骤(3)中的白色固体沉淀用去离子水进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀进行干燥，以制得TiO2前驱体粉体；
(5)将所述步骤(4)中制得的TiO2前驱体粉体放入马弗炉中进行500℃热处理2h，即得到TiO2载体；
(6)将0.03g～0.09g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于30mL的去离子水中，充分搅拌至完全溶解；
(7)将0.007g～0.021gNH4VO3溶于30mL 50℃的去离子水中，充分搅拌至完全溶解；
(8)将所述步骤(5)中1g TiO2载体加入所述步骤(6)中的Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀；
(9)将所述步骤(7)中的NH4VO3溶液缓慢滴加到所述步骤(8)中，然后用氨水调节其pH＝7，持续搅拌1h，形成含有TiO2固体的悬浮液；
(10)将所述步骤(9)中的悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱，在160℃～200℃的条件下持续反应24h～48h；
(11)待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。
进一步的，所述步骤(1)具体为：将TiOSO4加入到去离子水中，搅拌2h～8h，制得浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的TiOSO4溶液。
进一步的，所述步骤(6)具体为：
将0.03g～0.09g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于30mL的去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成2mmol/L～6mmol/L的Bi(NO3)3溶液。
进一步的，所述步骤(7)具体为：
将0.007g～0.021gNH4VO3溶于30mL50℃去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成2mmol/L～6mmol/L的NH4VO3溶液。
进一步的，所述步骤(8)具体为：
将所述步骤(5)中1gTiO2载体分散于30mL所述步骤(6)中的Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀。
进一步的，所述步骤(9)中，将所述盛放有悬浮液的水热反应釜转移至烘箱中进行水热反应，控制所述水热反应的水热温度为160℃～200℃，所述水热时间为24h～48h，以制得固体沉淀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明具有较好的可见光光催化活性、成本低且制备方法简单易控。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的低倍 SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的高倍 SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的载体 EDS测试位置A点。
图4为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的包覆层 EDS测试位置B点。
图5为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的XRD 谱图。
图6为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的低倍 SEM照片。
图7为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的高倍 SEM照片。
图8为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的过渡层 EDS测试位置C点。
图9为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的包覆层 EDS测试位置D点。
图10为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的XRD 谱图。
图11为本发明实施例2不加入TiO2载体制备的BiVO4粉体的XRD谱图。
图12为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的光催化剂在可见光下对甲基橙溶液的降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
图1和图2为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂表面形貌示意图，使用本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2光催化粉体为核壳结构大颗粒。
图3和图4为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的EDS 测试位置A点和B点，使用本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂载体为TiO2，包覆层含有V和Bi元素。
图5为本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的XRD谱图，使用本发明实施例1制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂主要组成为TiO2。
将32gTiOSO4加入到去离子水中，充分搅拌溶解，配制成1000mL浓度为 0.2mol/L的溶液；取一定量的TiOSO4溶液，按照Ti:(NH4)＝1:2加入尿素，持续搅拌至尿素完全溶解；将混合液转移到三口烧瓶中，搅拌加热至95℃并保温5h，加热过程中溶液中出现白色沉淀；待反应结束后，将反应产物用去离子水离心洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥；将制得的粉体放入马弗炉中进行热处理，升温制度为：以5℃/min升温至300℃保温1h，然后再以5℃/min升温至 500℃保温2h，即得到TiO2载体粉体；将0.03gBi(NO3)3·5H2O溶于30mL去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成2mmol/L的Bi(NO3)3溶液；将0.007gNH4VO3溶于30mL50℃的去离子水中，搅拌至完全溶解；将1gTiO2载体分散于30mL Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀。将配制好的NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3悬浮液中并不断搅拌，溶液中出现黄色沉淀，然后用氨水调节其pH＝7，继续搅拌1h；将悬浮液转移至100mL反应釜中，然后将其放入烘箱，在180℃的条件下水热 24h；待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。
表1样品A点处BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的载体的组成元素表
表2样品B点处BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的包覆层的组成元素表
实施例2：
图6和图7为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂表面形貌示意图，使用本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2光催化粉体为核壳结构大颗粒。
图8和图9为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的EDS 测试位置C点和D点，使用本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂载体主要为TiO2，过渡层含有少量Bi和V元素,包覆层中Bi和V元素增加，表明包覆层为BiVO4。
图10为本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的XRD谱图，使用本发明实施例2制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂主要组成为TiO2。
图11为本发明实施例2制备过程中不加TiO2载体制得的BiVO4粉体的XRD 谱图，使用本发明实施例2时不加TiO2载体可制备纯BiVO4，可以认为加入TiO2载体时，包覆层中的Bi和V元素是以BiVO4的形式存在。
将32gTiOSO4加入到去离子水中，充分搅拌溶解，配制成1000mL浓度为 0.2mol/L的溶液；取一定量的TiOSO4溶液，按照Ti:(NH4)＝1:2加入尿素，持续搅拌至尿素完全溶解；将混合液转移到三口烧瓶中，加热至95℃并保温5h，加热过程中溶液中出现白色沉淀；待反应结束后，将反应产物用去离子水离心洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥；将制得的粉体放入马弗炉中进行热处理，升温制度为：以5℃/min升温至300℃保温1h，然后再以5℃/min升温至500℃保温 2h，即得到TiO2载体粉体；将0.09gBi(NO3)3·5H2O溶于30mL去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成6mmol/L的Bi(NO3)3溶液；将0.021gNH4VO3溶于30mL 50℃的去离子水中，搅拌至完全溶解；将1gTiO2载体分散于30mL Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀。将配制好的NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3悬浮液中并不断搅拌，溶液中出现黄色沉淀，然后用氨水调节其pH＝7，继续搅拌1h；将悬浮液转移至 100mL反应釜中，然后将其放入烘箱，在180℃的条件下水热24h；待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。
表3样品C点处BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的过渡层的组成元素表
表4样品D点处BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂粉体的包覆层的组成元素表
实施例3：
将32gTiOSO4加入到去离子水中，充分搅拌溶解，配制成1000mL浓度为 0.2mol/L的溶液；取一定量的TiOSO4溶液，按照Ti:(NH4)＝1:2加入尿素，持续搅拌至尿素完全溶解；将混合液转移到三口烧瓶中，加热至95℃并保温5h，加热过程中溶液中出现白色沉淀；待反应结束后，将反应产物用去离子水离心洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥；将制得的粉体放入马弗炉中进行热处理，升温制度为：以5℃/min升温至300℃保温1h，然后再以5℃/min升温至500℃保温 2h，即得到TiO2载体粉体；将0.06gBi(NO3)3·5H2O溶于30mL去离子水中，充分搅拌至完全溶解；将0.014gNH4VO3溶于30mL 50℃的去离子水中，搅拌至完全溶解；将1gTiO2载体分散于30mL Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀。将配制好的NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3悬浮液中并不断搅拌，溶液中出现黄色沉淀,然后用氨水调节其pH＝7，继续搅拌1h；将悬浮液转移至100mL反应釜中，然后将其放入烘箱，在180℃的条件下水热24h；待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃下干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。
综上所述，图12为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂在可见光下的光催化降解曲线，使用本发明实施例制备的 BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂具有较好的可见光活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以TiOSO4为钛源，去离子水为溶剂，配制成0.1mol/L～0.2mol/L溶液；
(2)向所述步骤(1)中配制的TiOSO4溶液中加入一定量的尿素，控制Ti4+:(NH4 +)＝1:2～1:10，持续搅拌至尿素完全溶解，形成混合液；
(3)将所述步骤(2)中的混合液转移到三口烧瓶中，搅拌加热至95℃并保温5h，加热过程中溶液中出现白色固体沉淀；
(4)将所述步骤(3)中的白色固体沉淀用去离子水进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀进行干燥，以制得TiO2前驱体粉体；
(5)将所述步骤(4)中制得的TiO2前驱体粉体放入马弗炉中进行500℃热处理2h，即得到TiO2载体；
(6)将0.03g～0.09g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于30mL的去离子水中，充分搅拌至完全溶解；
(7)将0.007g～0.021gNH4VO3溶于30mL 50℃的去离子水中，充分搅拌至完全溶解；
(8)将所述步骤(5)中1g TiO2载体加入所述步骤(6)中的Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀；
(9)将所述步骤(7)中的NH4VO3溶液缓慢滴加到所述步骤(8)中，然后用氨水调节其pH＝7，持续搅拌1h，形成含有TiO2固体的悬浮液；
(10)将所述步骤(9)中的悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱，在160℃～200℃的条件下持续反应24h～48h；
(11)待反应结束后，将反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，然后放入烘箱中60℃干燥，即得到BiVO4/TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将TiOSO4加入到去离子水中，搅拌2h～8h，制得浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的TiOSO4溶液。
3.根据权利要求1所述的一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)具体为：
将0.03g～0.09g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于30mL的去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成2mmol/L～6mmol/L的Bi(NO3)3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)具体为：
将0.007g～0.021gNH4VO3溶于30mL50℃去离子水中，充分搅拌至完全溶解，配制成2mmol/L～6mmol/L的NH4VO3溶液。
5.根据权利要求1所述的一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)具体为：
将所述步骤(5)中1gTiO2载体分散于30mL所述步骤(6)中的Bi(NO3)3溶液中，搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的一种BiVO4/TiO2核壳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，将所述盛放有悬浮液的水热反应釜转移至烘箱中进行水热反应，控制所述水热反应的水热温度为160℃～200℃，所述水热时间为24h～48h，以制得固体沉淀。
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