CN111330566B - 一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料 - Google Patents

一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料 Download PDF

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Abstract

一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核‑壳结构介孔纳米纤维光催化材料：将含有无水乙醇，N,N‑二甲基甲酰胺和冰乙酸，五水硝酸铋，乙酰丙酮氧钒及聚乙烯吡咯烷酮的体系充分分散；将含有无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯及聚乙烯吡咯烷酮的体系充分分散；将前述二种纺丝液进行同轴静电纺丝；纺丝产物置于氧化气氛中550℃下焙烧1小时。本发明方法简单，成本低廉。TiO2与BiVO4形成异质结，提高TiO2的光吸收范围，增加太阳能利用率。一维核‑壳结构有利于载流子的定向分离和转移，同时有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合。介孔结构增加内表面的可用性，增加比表面积，暴露更多的活性催化位点，应用于光催化裂解水产氢。

Description

一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光 催化材料
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料。
背景技术
随着社会的不断发展，能源短缺问题日益严峻。为了解决这一问题，寻找能够代替化石燃料的清洁能源迫在眉睫。氢气的燃烧热值高、易储藏、零污染，被认为是化石燃料的理想替代品。在化解全球能源和环境危机方面具有不可估量的前景。传统的制氢方法主要包括水煤气法制氢、石油热裂的合成气和天然气制氢、电解水生产等，这些方法普遍存在副产物多，处理成本高等缺点。因此，寻找一种绿色、无污染且高效的制氢方法迫在眉睫。
由于光催化裂解水制氢具有绿色、环保、不消耗化石燃料等优点，得到研究者的广泛关注。由于二氧化钛（TiO2）光催化剂具有氧化还原能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优点，引起研究者的广泛关注。但TiO2的带隙较宽（3.2eV），只能吸收利用紫外光，对太阳能的利用率较低；光生载流子复合率较高等缺点，限制了TiO2在光催化裂解水制氢方面的应用。因此，提高TiO2对太阳能的利用率及增强光生载流子分离率，以提高TiO2的光催化性能成为当前研究的主要问题。（3.2eV）钒酸铋（BiVO4）是一种高效敏化剂，其禁带宽度为2.3-2.4eV，可在可见光下裂解水产氢，具有光响应范围宽、低碳环保、无毒的特点。但其光生电子-空穴对复合率高，量子效率低等缺点大大限制了BiVO4的应用。因此，提高BiVO4的光生载流子分离率和拓宽光谱响应范围仍是一个巨大的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料，采用同轴静电纺丝法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料，TiO2与BiVO4异质结的形成使TiO2和BiVO4之间形成内置电场，改善光生电子、空穴的传输路径，大大降低光生电子-空穴对的复合率，大幅提高光催化效率。BiVO4为壳包裹在TiO2纳米纤维表面，提高TiO2的光吸收范围，将吸收光谱拓宽到可见光响应范围，增加对太阳光的利用率。纺丝产物比表面积较大，提供更多的活性位点，有利于氧化还原反应的进行。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料，包括如下步骤：
步骤1：向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸，搅拌均匀得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入一定量的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中加入一定量的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
步骤4：向溶液C中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
步骤5：向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯，搅拌均匀得溶液E；
步骤6：向溶液E中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
步骤7：将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤8：纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时。
所述的步骤1中烧杯1中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸的体积比介于1:3:3~1:2:4。
所述的步骤2中五水硝酸铋与溶液A的质量比介于2.25%~13.5%。
所述的步骤3中乙酰丙酮氧钒与溶液B质量比介于1.24%~7.44%。
所述的步骤4中聚乙烯吡咯烷酮与溶液C质量比介于6.3%~16.1%。
所述的步骤5中烧杯2中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比介于5:1:1~3:1:3。
所述的步骤6中聚乙烯吡咯烷酮与溶液E的质量比介于6.7%~16.6%。
所述的步骤7中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为0.5mL/h，接收距离为20cm。
所述的步骤8中升温速度为5℃/min。
本发明的有益效果：
本发明以聚乙烯吡咯烷酮和液体石蜡为软模板，方法简单快捷，成本低廉，产物纤维直径小，比表面积大，广泛应用于光催化裂解水产氢。
本发明中选择聚乙烯吡咯烷酮为软模板，是因为：1）聚乙烯吡咯烷酮对纺丝过程有利；2）聚乙烯吡咯烷酮在焙烧过程中易除去，在TiO2@BiVO4核-壳结构纳米纤维中形成介孔结构。TiO2与BiVO4形成异质结，异质结的形成有利于光生电子-空穴对的分离，改善TiO2的带隙宽度，提高光催化效率。BiVO4为壳包裹在TiO2纳米纤维表面，提高TiO2的光吸收范围，将吸收光谱拓宽到可见光响应范围，增加对太阳光的利用率。介孔结构增加内表面的可用性，提高比表面积，暴露更多的催化活性位点。一维核-壳结构有利于载流子的定向分离和转移，同时有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合，延长了光生电子的寿命。
附图说明
图1为18KV，0.5mL/h，20cm条件下，五水硝酸铋的质量比为2.25%，乙酰丙酮氧钒的质量比为1.24%。得到对可见光响应的TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维的XRD图。
图2为18KV，0.5mL/h，20cm条件下，五水硝酸铋的质量比为2.25%，乙酰丙酮氧钒的质量比为1.24%。得到对可见光响应的TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维的TEM照片。
图3为18KV，0.5mL/h，20cm条件下，五水硝酸铋的质量比为2.25%，乙酰丙酮氧钒的质量比为1.24%。得到对可见光响应的TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维的紫外-可见漫反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为6.3%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为6.7%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例2
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:4:2，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为6.75%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为3.72%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为4:1:2，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例3
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:2:4，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为13.5%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.44%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为12.8%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为3:1:3，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为13.3%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例4
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为16.1%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为16.6%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例5
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例6
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为6.75%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为3.72%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
实施例7
1）向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为13.5%的五水硝酸铋，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.44%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时；
BiVO4是一种高效敏化剂，带隙较窄（2.4eV），具有化学稳定性好、无毒、可有效利用阳光等优点，可以将半导体光催化剂的吸收光谱从紫外区扩展到可见光区。桥接TiO2和BiVO4，在两种半导体的界面之间形成异质结能够获得适当的导带电势，有利于光生电子-空穴对的分离，从而大大提高半导体异质结构的光催化效率。
TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维，BiVO4为壳包裹在TiO2纳米纤维表面，提高TiO2的光吸收范围，将吸收光谱拓宽到可见光响应范围，增加对太阳光的利用率。介孔结构的引入有利于反应物的传输，同时增加内表面的可用性，提高其比表面积，暴露更多的活性催化位点，有利于光催化反应的进行。一维核-壳结构有利于载流子的定向分离和转移，同时有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合，延长了光生电子的寿命。
如图1所示，向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀；加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解；加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解；加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。再向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集。在空气气氛下550℃焙烧1小时得TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维XRD图。
如图2所示，向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀；加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解；加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解；加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。再向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集。在空气气氛下550℃焙烧1小时得TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维TEM照片。
如图3所示，向烧杯1中依次加入无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为1:3:3，搅拌均匀；加入质量比为2.25%的五水硝酸铋，完全溶解；加入质量比为1.24%的乙酰丙酮氧钒，完全溶解；加入质量比为9.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。再向烧杯2中依次加入无水乙醇，乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为5:1:1，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集。在空气气氛下550℃焙烧1小时得TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维紫外-可见漫反射光谱。

Claims (4)

1.一步法制备可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
令无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺及冰乙酸相混合，搅拌均匀得溶液A；加入五水硝酸铋，所述五水硝酸铋与溶液A的质量比介于2.25%~13.5%，完全溶解得溶液B；加入乙酰丙酮氧钒，所述乙酰丙酮氧钒与溶液B质量比为（1.24-7.44）：100，完全溶解得溶液C；加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮与溶液C体积比为（6.3-16.1）：100，完全溶解得混合溶液D；将含有五水硝酸铋、乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮以及乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、冰乙酸的体系分散均匀得第一纺丝液；
令无水乙醇、乙酰丙酮及钛酸四丁酯相混合，所述无水乙醇、乙酰丙酮及钛酸四丁酯的体积比为（5-3）：1：（1-3），搅拌均匀得溶液E；加入聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮与溶液E的质量比为（6.7-16.6）：100，完全溶解得溶液F；将含有聚乙烯吡咯烷酮、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙醇的体系分散均匀得第二纺丝液；
将溶液D与溶液F分别装入两个独立的注射器中，以第一纺丝液为壳层，以第二纺丝液为核层，进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧1小时。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一纺丝液配制过程种，所述无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺、冰乙酸的体积比为1：（3-2）：（3-4）。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为0.5mL/h，接收距离为20cm。
4.权利要求1-3任一项所述方法得到的可见光响应TiO2@BiVO4核-壳结构介孔纳米纤维光催化材料。
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