CN111330623B - 一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料 - Google Patents

一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料 Download PDF

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Abstract

一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g‑C3N4纳米纤维光催化材料，包括：将含有聚乙烯吡咯烷酮、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙醇及硝酸银的体系充分分散；将含有聚乙烯吡咯烷酮、尿素及乙醇的体系充分分散；将前述二种纺丝液进行同轴静电纺丝；将纺丝产物置于氧化气氛中于550℃下焙烧4小时。本发明制备方法简单快捷，成本低廉，引入Ag离子，桥接g‑C3N4和TiO2，能够显著提高光谱响应范围，且抑制载流子复合。Ag离子在TiO2/g‑C3N4复合材料表面产生表面等离子效应，增强异质结界面的光吸收和散射效应，增加太阳光利用率，诱导电子‑空穴直接分离，大大提高太阳能光能转换效率。

Description

一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光 催化材料
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料。
背景技术
随着社会的不断发展，能源短缺问题日益严峻。为了解决这一问题，寻找能够代替化石燃料的清洁能源迫在眉睫。氢气的燃烧热值高、易储藏、零污染，被认为是化石燃料的理想替代品。在化解全球能源和环境危机方面具有不可估量的前景。传统的制氢方法主要包括水煤气法制氢、石油热裂的合成气和天然气制氢、电解水生产等，这些方法普遍存在副产物多，处理成本高等缺点。因此，寻找一种绿色、无污染且高效的制氢方法迫在眉睫。
由于光催化裂解水制氢具有绿色、环保、不消耗化石燃料等优点，得到研究者的广泛关注。由于二氧化钛（TiO2）光催化剂具有氧化还原能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优点，引起研究者的广泛关注。但TiO2的带隙较宽（3.2eV），只能吸收利用紫外光，对太阳能的利用率较低；光生载流子复合率较高等缺点，限制了TiO2在光催化裂解水制氢方面的应用。因此，提高TiO2对太阳能的利用率及增强光生载流子分离率，以提高TiO2的光催化性能成为当前研究的主要问题。
氮化碳（g-C3N4）是一种可见光驱动材料，禁带宽度较窄（2.7eV），能够吸收利用可见光，在可见光下裂解水产氢，具有光谱响应范围宽，绿色，无毒，低成本，化学稳定性高等优点。但其较小的比表面积和光生载流子高复合率阻碍了g-C3N4的进一步应用。因此，降低g-C3N4光生载流子复合率，提高光谱响应范围仍是一个巨大的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料，采用同轴静电纺丝法制备Ag离子修饰的TiO2/g-C3N4异质结。TiO2/g-C3N4异质结能够拓宽光谱响应范围，改善TiO2光响应范围窄的缺点，显著提高太阳能利用率；TiO2/g-C3N4异质结的形成使TiO2与g-C3N4之间形成内置电场，改善光生电子、空穴的传输路径，大大降低光生电子-空穴对的复合率，大幅提高光催化效率。Ag离子能够在可见光范围内受到光激发，在其表面产生电子，有利于光催化裂解水产氢过程的进行。同时Ag离子在TiO2/g-C3N4复合材料表面产生表面等离子效应，增强异质结界面的光吸收和散射效应，增加太阳光利用率，诱导电子-空穴直接分离，大大提高太阳能光能转换效率。纺丝产物比表面积较大，能够提供更多的活性位点，利于氧化还原反应的进行。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料，包括如下步骤：
步骤1：向烧杯1中加入无水乙醇和一定量的硝酸银，完全溶解后得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入一定量的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
步骤3：向溶液B中加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
步骤4：向溶液C中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液D；
步骤5：向烧杯2中加入无水乙醇和一定量的尿素，完全溶解后得溶液E；
步骤6：向溶液E中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液F；
步骤7：将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤8：纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时。
所述的步骤1中硝酸银和无水乙醇的质量比介于0.46%~1.84%。
所述的步骤2中乙酰丙酮与溶液A体积比介于10.5%~21.1%。
所述的步骤3中钛酸四丁酯与溶液B体积比介于10%~20%。
所述的步骤4中聚乙烯吡咯烷酮与溶液C的质量比介于8.3%~12.5%。
所述的步骤5中尿素和无水乙醇的质量比介于3.4%~10.2%。
所述的步骤6中聚乙烯吡咯烷酮与溶液E的质量比介于8.5%~12.7%。
所述的步骤7中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为1mL/h，接收距离为20cm。
所述的步骤8中升温速度为5℃/min。
本发明的有益效果：
本发明TiO2/g-C3N4复合材料中引入Ag离子，采用同轴静电纺丝法，方法简单快捷，成本低廉。产物纤维直径小，比表面积大，具有高可见光响应能力和光生载流子分离能力，可广泛应用于光催化裂解水产氢。
本发明中选择聚乙烯吡咯烷酮为软模板，硝酸银为Ag源，是因为：1）聚乙烯吡咯烷酮对纺丝过程有利；2）聚乙烯吡咯烷酮在焙烧过程中易去除，在纳米纤维中留下相互连通的介孔结构；3）硝酸银在焙烧过程中转变为Ag离子，无其他副产物形成。桥接TiO2和g-C3N4，在两种半导体的界面之间形成异质结能够获得适当的导带电势，有利于光生电子-空穴对的分离，从而大大提高半导体异质结构的光催化效率。Ag离子能够在可见光范围内受到光激发，在其表面产生电子，有利于光催化裂解水产氢过程的进行。同时Ag离子在TiO2/g-C3N4复合材料表面产生表面等离子效应，增强异质结界面的光吸收和散射效应，增加太阳光利用率，诱导电子-空穴直接分离，大大提高太阳能光能转换效率。介孔结构的引入有利于反应物的传输，同时增加内表面的可用性，提高其比表面积，暴露更多的催化活性位点，有利于光催化反应的进行。一维结构有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合，延长了光生电子的寿命。
附图说明
图1为在18KV，1mL/h，20cm条件下，质量比为1.38%的硝酸银。在空气气氛下550℃焙烧4小时得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维XRD图。
图2为在18KV，1mL/h，20cm条件下，质量比为1.38%的硝酸银。在空气气氛下550℃焙烧4小时得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维SEM照片。
图3为在18KV，1mL/h，20cm条件下，质量比为1.38%的硝酸银。在空气气氛下550℃焙烧4小时得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维紫外-可见漫反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为0.46%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为10.5%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为10%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为8.3%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为3.4%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为8.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例2
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为0.92%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为6.8%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例3
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为1.84%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为21.1%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为20%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为12.5%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为10.2%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为12.7%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例4
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为0.46%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例5
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为0.92%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例6
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为1.38%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
实施例7
1）向烧杯1中加入无水乙醇和质量比为1.84%硝酸银，完全溶解后得溶液A；
2）向溶液A中加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀后得溶液B；
3）向溶液B中加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D；
5）向烧杯2中加入无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，完全溶解后得溶液E；
6）向溶液E中加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F；
7）将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入注射器中，在一定条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
8）纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时；
g-C3N4带隙较窄，具有化学稳定性好、无毒、可有效利用阳光等优点，可以将半导体光催化的吸收光谱从紫外区扩展到可见光区。桥接TiO2和g-C3N4，在两种半导体的界面之间形成异质结能够获得适当的导带电势，有利于光生电子-空穴对的分离，从而大大提高半导体异质结构的光催化效率。
Ag离子能够在可见光范围内受到光激发，在其表面产生电子，有利于光催化裂解水产氢过程的进行。同时Ag离子在TiO2/g-C3N4复合材料表面产生表面等离子效应，增强异质结界面的光吸收和散射效应，增加太阳光利用率，诱导电子-空穴直接分离，大大提高太阳能光能转换效率。介孔结构的引入有利于反应物的传输，同时增加内表面的可用性，提高其比表面积，暴露更多的催化活性位点，有利于光催化反应的进行。一维结构有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合，延长了光生电子的寿命。
如图1所示，向烧杯1中加入12mL无水乙醇和质量比为1.38%硝酸银，待其完全溶解；加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀；加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。向烧杯2中加入15mL无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，待其完全溶解；加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中升温速度5℃/min，于550℃下焙烧4小时。得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维XRD图。
如图2所示，向烧杯1中加入12mL无水乙醇和质量比为1.38%硝酸银，待其完全溶解；加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀；加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。向烧杯2中加入15mL无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，待其完全溶解；加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中升温速度5℃/min，于550℃下焙烧4小时。得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维SEM图。
如图3所示，向烧杯1中加入12mL无水乙醇和质量比为1.38%硝酸银，待其完全溶解；加入体积比为15.8%的乙酰丙酮，搅拌均匀；加入体积比为14.3%的钛酸四丁酯，搅拌均匀；加入质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液D。向烧杯2中加入15mL无水乙醇和质量比为5.1%的尿素，待其完全溶解；加入质量比为10.2%的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得混合溶液F。将烧杯1中的混合溶液D和烧杯2中的混合溶液F分别装入5mL注射器中，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中升温速度5℃/min，于550℃下焙烧4小时。得Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维紫外-可见漫反射光谱。

Claims (10)

1.一步法制备高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含有聚乙烯吡咯烷酮、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇及硝酸银的体系充分分散得第一纺丝液；
将含有聚乙烯吡咯烷酮、尿素及无水乙醇的体系充分分散得第二纺丝液；
以第二纺丝液为核层，以第一纺丝液为壳层，进行同轴静电纺丝；
将纺丝产物置于氧化气氛中焙烧。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
令无水乙醇与硝酸银相混合，完全溶解得溶液A；向溶液A中加入乙酰丙酮，搅拌均匀得溶液B；向溶液B中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀得溶液C；向溶液C中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解得溶液D；
令无水乙醇与尿素相混合，完全溶解得溶液E；向溶液E中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解得溶液F；
令溶液D与溶液F分别装入两个独立的注射器中，进行同轴静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第一纺丝液配制过程中，所述硝酸银与无水乙醇的质量比为（0.46-1.84）：100。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第一纺丝液配制过程中，所述乙酰丙酮与溶液A体积比为（10.5-21.1）：100。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第一纺丝液配制过程中，所述钛酸四丁酯与溶液B体积比为（10-20）：100。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第一纺丝液配制过程中，所述聚乙烯吡咯烷酮与溶液C的质量比为（8.3-12.5）：100。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第二纺丝液配制过程中，所述尿素与无水乙醇的质量比为（3.4-10.2）：100。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，第二纺丝液配制过程中，所述聚乙烯吡咯烷酮与溶液E的质量比为（8.5-12.7）：100。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件为电压18KV，溶液供给速度为1mL/h，接收距离为20cm。
10.权利要求1-9任一项所述方法得到的高可见光响应Ag离子修饰TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料。
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