CN111330624A - 一步法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料 - Google Patents
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Abstract
一步法制备分级介孔‑多孔TiO2/g‑C3N4纳米纤维光催化材料：向无水乙醇中依次加入N,N‑二甲基甲酰胺和冰乙酸，搅拌均匀；加入尿素，完全溶解；加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解；加入钛酸四丁酯，完全溶解；加入液体石蜡，搅拌24小时以上；装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时。本发明方法简单快捷，成本低廉，光谱响应范围宽，广生载流子复合率低，一维结构降低光生电子‑空穴复合率，大孔结构增强光散射效应，提高光捕获能力，促进反应物分子的扩散。介孔结构提增大比表面积，提供更多活性位点等特点，应用于光催化裂解水产氢。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一步法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料。
背景技术
随着社会的不断发展，能源短缺问题日益严峻。为了解决这一问题，寻找能够代替化石燃料的清洁能源迫在眉睫。氢气的燃烧热值高、易储藏、零污染，被认为是化石燃料的理想替代品。在化解全球能源和环境危机方面具有不可估量的前景。传统的制氢方法主要包括水煤气法制氢、石油热裂的合成气和天然气制氢、电解水生产等，这些方法普遍存在副产物多，处理成本高等缺点。因此，寻找一种绿色、无污染且高效的制氢方法迫在眉睫。
由于光催化裂解水制氢具有绿色、环保、不消耗化石燃料等优点，得到研究者的广泛关注。由于二氧化钛（TiO2）光催化剂具有氧化还原能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优点，引起研究者的广泛关注。但TiO2的带隙较宽（3.2eV），只能吸收利用紫外光，对太阳能的利用率较低；光生载流子复合率较高等缺点，限制了TiO2在光催化裂解水制氢方面的应用。因此，提高TiO2对太阳能的利用率及增强光生载流子分离率，以提高TiO2的光催化性能成为当前研究的主要问题。
氮化碳（g-C3N4）是一种新型的可见光驱动材料，禁带宽度较窄（2.7eV），能够吸收利用可见光，在可见光下裂解水产氢，具有光谱响应范围宽，绿色，无毒，低成本，化学稳定性高等优点。但其较小的比表面积和光生载流子高复合率阻碍了g-C3N4的进一步应用。因此，降低g-C3N4光生载流子复合率，提高光谱响应范围仍是一个巨大的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一步法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料，采用静电纺丝法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料。TiO2/g-C3N4异质结能够拓宽光谱响应范围，改善TiO2光响应范围窄的缺点，显著提高太阳能利用率；TiO2/g-C3N4异质结的形成使TiO2与g-C3N4之间形成内置电场，改善光生电子、空穴的传输路径，大大降低光生电子-空穴对的复合率，大幅提高光催化效率。纳米纤维具有分级介孔-多孔结构，增加比表面积，提供更多的活性位点用于吸附反应物分子，提高氧化还原反应速率。因此，分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料具有光谱响应范围宽，光生载流子复合率低，比表面积大等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一步法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料，包括如下步骤：
步骤1：向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸，得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入一定量的尿素，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液C；
步骤4：向溶液C中加入一定量的钛酸四丁酯，完全溶解后得混合溶液D；
步骤5：向溶液D中加入一定量的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
步骤6：将混合溶液E装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤7：纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时。
所述的步骤1中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸的体积比介于4:3:1~7:6:3。
所述的步骤2中尿素与溶液A的质量比介于2.5%~5%。
所述的步骤3中聚乙烯吡咯烷酮与溶液B质量比介于5%~8.75%。
所述的步骤4中钛酸四丁酯与溶液C体积比介于6.25%~31.25%。
所述的步骤5中液体石蜡与溶液D的体积比介于9%~26%。
所述的步骤6中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为1mL/h，接收距离为20cm。
所述的步骤7中升温速度为5℃/min。
本发明的有益效果：
本发明以液体石蜡为软模板，方法简单快捷，成本低廉，产物纤维直径小，比表面积大，广泛应用于光催化裂解水产氢。
本发明中选择液体石蜡为软模板，是因为：1）液体石蜡无毒无害，在焙烧过程中易去除；2）液体石蜡挥发在TiO2/g-C3N4纳米纤维内部和表面形成相互连通的分级介孔-大孔结构。TiO2与g-C3N4形成异质结，增强TiO2的光吸收率，提高太阳能利用率。大孔结构能够增加入射光的传输路径，增强光散射效应，提高光吸收率。在介孔结构中引入大孔结构，不仅改善了反应物和产物在液相反应中的扩散，而且缩短了介孔通道的长度，增加了内表面的可用性，从而充分暴露了活性催化位点。一维多孔结构有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合。分级介孔-大孔结构具有较大的比表面积,为反应物的吸附提供更多的活性位点，有利于光催化反应的进行，提高其光催化效率。
附图说明
图1为18KV，1mL/h，20cm条件下，体积比为9%的液体石蜡、体积比为15%的液体石蜡、TiO2纳米纤维及g-C3N4。在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维XRD照片。
图2为18KV，1mL/h，20cm条件下，体积比为9%的液体石蜡。在空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维SEM照片。
图3为18KV，1mL/h，20cm条件下，体积比为15%的液体石蜡。在空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维SEM照片。
图4为18KV，1mL/h，20cm条件下，体积比为15%的液体石蜡。在空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维TEM及EDS照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为4:3:1，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为2.5%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为6.25%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为9%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例2
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为8:7:1，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为3.75%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为15%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例3
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为7:7:2，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为5%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为8.75%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为31.25%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为20%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例4
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为7:6:3，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为3.75%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为9%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例5
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为4:3:1，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为3.75%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为15%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例6
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为4:3:1，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为3.75%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为20%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
实施例7
1）向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸其体积比为4:3:1，混合均匀后得溶液A；
2）向溶液A中加入质量比为3.75%的尿素，完全溶解后得溶液B；
3）向溶液B中加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后得溶液C；
4）向溶液C中加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液，搅拌均匀后得混合溶液D；
5）向溶液D中加入体积比为26%的液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
6）将溶液D装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
7）产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时；
g-C3N4是一种新型的可见光驱动材料，带隙较窄，具有绿色，无毒，低成本，化学稳定性高等优点。桥接TiO2和g-C3N4，在两种半导体的界面之间形成异质结能够降低TiO2的带隙宽度，拓宽光谱响应范围，提高太阳能利用率。TiO2/g-C3N4异质结的形成使TiO2与g-C3N4之间形成内置电场，改善光生电子、空穴的传输路径，大大降低光生电子-空穴对的复合率，大幅提高光催化效率。
在TiO2/g-C3N4异质结中引入分级介孔-大孔结构能够进一步提高其光催化性能。大孔结构能够增加入射光的传输路径，增强光散射效应，提高光捕获能力。分级介孔-大孔结构大大缩短介孔通道的长度，促进反应物分子的扩散，同时增加了内表面的可用性，充分暴露了活性催化位点。一维多孔结构有助于电子的快速迁移，抑制载流子复合。分级介孔-大孔结构具有较大的比表面积,为反应物的吸附提供更多的活性位点，有利于光催化反应的进行，提高其光催化效率。
如图1所示，向体积比为4:3:1的无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中加入质量比为3.75%的尿素；完全溶解后加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮；待其完全溶解加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液；搅拌均匀后加入体积比为9%的液体石蜡。向体积比为4:3:1的无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中加入质量比为3.75%的尿素；完全溶解后加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮；待其完全溶解加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液；搅拌均匀后加入体积比为15%的液体石蜡。在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时。得分级介孔-大孔TiO2/g-C3N4纤维XRD照片。
如图2所示，向体积比为4:3:1的无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中加入质量比为3.75%的尿素；完全溶解后加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮；待其完全溶解加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液；搅拌均匀后加入体积比为9%的液体石蜡。在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝。在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-大孔TiO2/g-C3N4纤维SEM照片。
如图3所示，向体积比为4:3:1的无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中加入质量比为3.75%的尿素；完全溶解后加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮；待其完全溶解加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液；搅拌均匀后加入体积比为15%的液体石蜡。在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝。在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-大孔TiO2/g-C3N4纤维SEM照片。
如图4所示，向体积比为4:3:1的无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中加入质量比为3.75%的尿素；完全溶解后加入质量比为7.5%的聚乙烯吡咯烷酮；待其完全溶解加入体积比为18.75%的钛酸四丁酯溶液；搅拌均匀后加入体积比为15%的液体石蜡。在电压18KV，溶液供给速度1mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝。在带盖坩埚内，置于空气气氛下550℃焙烧4小时得分级介孔-大孔TiO2/g-C3N4纤维TEM及EDS照片。
Claims (10)
1.一步法制备分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含有尿素、聚乙烯吡咯烷酮、钛酸四丁酯、液体石蜡及乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸的体系分散均匀并搅拌搅拌24小时以上；静电纺丝；将纺丝产物置于有氧气氛中焙烧。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
向无水乙醇中依次加入N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸，得溶液A；
向溶液A中加入尿素，完全溶解后得溶液B；
向溶液B中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液C；
向溶液C中加入钛酸四丁酯，完全溶解后得混合溶液D；
向溶液D中加入液体石蜡，搅拌24小时以上，得溶液E；
将溶液E装入注射器中，进行静电纺丝；
纺丝产物干燥后，在带盖坩埚内，置于空气气氛中于550℃下焙烧4小时。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸的体积比为（4-7）：（3-6）：（1：3）。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述尿素与溶液A的质量比为（2.5-5）：100。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮与溶液B质量比为（5-8.75）：100。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与溶液C体积比为（6.25-31.25）：100。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液体石蜡与溶液D的体积比为（9-26）：100。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件为电压18KV，溶液供给速度为1mL/h，接收距离为20cm。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，纺丝产物的煅烧是在空气气氛中于550℃下焙烧4小时，升温速度为5℃/min。
10.权利要求1-9任一项所述方法得到的分级介孔-多孔TiO2/g-C3N4纳米纤维光催化材料。
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