CN110124648A - 一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；(2)向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶解后得溶液B；(3)向溶液B中滴加液体石蜡，搅48h得溶液C；(4)将溶液C装入注射器中，进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；(5)产物干燥后，在氩气下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；(6)在氩气下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入TiO2/碳复合纳米管和金属锂粉末，充分研磨，得混合物D；(7)在空气下，向D中加入稀盐酸，洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管。本发明实验方法简单，产物具有较大可见光响应性能，可作为太阳能光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料成型技术领域，特别涉及一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，应用于光催化降解有机污染物领域。
背景技术
工业生产过程产生大量的工业废水，这些废水不但污染环境，而且对人类健康有较大危害，必须经过处理后才可以排放。传统的工业废水处理方法主要包括物理法、化学法和生物法，存在处理能力有限和处理成本较高等缺点。
近年来，光催化氧化技术广泛应用于工业废水的处理。TiO2光催化氧化技术具有氧化降解能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优势，但其带隙较宽(3.2eV)，对太阳能的利用率较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，本发明实验方法简单，成本低廉，提高光谱响应范围，降低光生电子-空穴复合率，制备出的二氧化钛纳米管直径小，比表面积大，产物具有较大可见光响应性能，可作为太阳能光催化材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，包括以下步骤；
步骤1：向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中滴加液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
步骤4：将溶液C装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤5：纺丝产物干燥后，在氩气保护下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；
步骤6：在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，充分研磨，得混合物D；
步骤7：在空气气氛下，向D中加入稀盐酸，离心洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管。
所述的步骤1中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比为1:1:1～1:1:3。
所述的步骤2中聚乙烯吡咯烷酮与溶液A的质量比介于8％～12％。
所述的步骤3中液体石蜡与溶液B的体积比介于16.7％～24％。
所述的步骤4中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为5mL/h，接收距离为20cm。
所述的步骤5中升温速度为5℃/min，焙烧时间为4h。
所述的步骤6中金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管的质量比介于3％～5％。
所述的步骤7中在80℃下干燥。
本发明的有益效果：
本发明以液体石蜡和聚乙烯吡咯烷酮为软模板，方法简单快捷，成本低廉，二氧化钛纳米管直径小，比表面积大，广泛应用于有机污染物降解。
本发明中选择液体石蜡和聚乙烯吡咯烷酮为软模板，是因为：1)聚乙烯吡咯烷酮对二氧化钛纺丝过程有利；2)液体石蜡当作造孔剂；3)液体石蜡在焙烧过程中易除去。碳具有良好的光吸收性，在煅烧过程中与TiO2直接形成TiO2/碳复合物，很好地保证了产物的均匀性。通过金属锂的还原作用，在TiO2/碳复合纳米管形成氧空位。氧空位的存在能够很好地抑制电子-空穴对的复合，从而增加光催化剂中的载流子浓度，提高产物的光吸收率及光催化能力。
附图说明
图1为18KV，5mL/h，20cm条件下，加入2.1g液体石蜡，得TiO2纺丝纤维SEM照片。
图2为18KV，5mL/h，20cm条件下，加入2.1g液体石蜡，在氩气保护下于500℃焙烧4h，得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:3，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为8％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中滴加体积比为24％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在氩气保护下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；
6)在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，其质量比为3％，充分研磨，得混合物D；
7)在空气气氛下，向D中加入稀盐酸，离心洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管；
实施例2
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:2，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为10％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中滴加体积比为20％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在氩气保护下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；
6)在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，其质量比为4％，充分研磨，得混合物D；
7)在空气气氛下，向D中加入稀盐酸，离心洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管；
实施例3
1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液A；
2)向溶液A中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
3)向溶液B中滴加体积比为16.7％的液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
4)将溶液C装入5mL注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压18KV，溶液供给速度5mL/h，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；
5)纺丝产物干燥后，在氩气保护下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；
6)在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，其质量比为5％，充分研磨，得混合物D；
7)在空气气氛下，向D中加入稀盐酸，离心洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管；
为拓宽二氧化钛光谱响应范围，抑制光生电子-空穴的复合率，通过在二氧化钛表面引入缺陷的方法提高二氧化钛的光催化活性。通过制备二氧化钛纳米管增加二氧化钛光催化材料的比表面积，提供更多的活性位点，提高氧化还原反应速率。
如图1所示，TiO2纺丝纤维在氩气气氛500℃下焙烧4h，升温速度5℃/min。在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，其质量比为5％。得TiO2纳米纤维SEM照片。
如图2所示，TiO2纺丝纤维在氩气气氛500℃下焙烧4h，升温速度5℃/min。在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，其质量比为5％。得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管SEM照片。
Claims (8)
1.一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1：向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；
步骤2：向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液B；
步骤3：向溶液B中滴加液体石蜡，搅拌48h后得溶液C；
步骤4：将溶液C装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；
步骤5：纺丝产物干燥后，在氩气保护下于500℃焙烧，得TiO2/碳复合纳米管；
步骤6：在氩气保护下，向碳酸二甲酯(DMC)中依次加入金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管，充分研磨，得混合物D；
步骤7：在空气气氛下，向D中加入稀盐酸，离心洗涤，干燥后得表面氧空位TiO2/碳复合纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比介于1:1:1～1:1:3。
3.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中聚乙烯吡咯烷酮与溶液A的质量比介于8％～12％。
4.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中液体石蜡与溶液B的体积比介于16.7％～24％。
5.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中纺丝条件为电压18KV，溶液供给速度为5mL/h，接收距离为20cm。
6.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中升温速度为5℃/min，焙烧时间为4h。
7.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中金属锂粉末和TiO2/碳复合纳米管的质量比介于3％～5％。
8.根据权利要求1所述的一种表面氧空位TiO2/碳复合纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤7中在80℃下干燥。
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