CN105056925B - 一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，它涉及一种可见光光催化剂的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的二氧化钛对太阳光的利用率低及二氧化钛作为催化剂的电荷传输效率低的技术问题。方法：一、制备混合液；二、制备反应液；三、洗涤干燥；四、球磨；五、煅烧；六、洗涤干燥，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。优点：本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光催化剂降解罗明丹B的降解率大于94％；本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂为棒状，尺寸为150nm～300nm。本发明可获得一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，环境污染日益严重，尤其是对水体的污染，纳米二氧化钛由于具有良好的光催化活性，并且具有无毒、化学稳定性高、无二次污染等优点，在光催化处理污水领域得到广泛研究。此外，二氧化钛的带隙较宽，只能吸收紫外光，而紫外光只占到太阳能总能量的约4%，因此，对太阳光的利用率较低。而黑色的二氧化钛可以大大增强对可见光和近红外光的吸收。但是，由于纳米二氧化钛粉体易流失，不易回收多次利用。而水热法制备的一维二氧化钛纳米棒阵列，可有效解决二氧化钛作为光催化剂使用的问题，而且可以用作太阳能电池等光电转化材料，通过外置正向偏压，可以显著提高光生电子和空穴的分离效率，从而光电协同催化可以显著提高有机污染物的降解速率。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的二氧化钛对太阳光的利用率低及二氧化钛作为催化剂的电荷传输效率低的技术问题，提供一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法。
一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，是按以下方法制备的：
一、制备混合液：将氯化铵溶解到异丙醇中，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，再加入钛源，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌10min~50min，再加入质量分数为25%~28%的氨水，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，得到混合溶液；
步骤一中所述的氯化铵的质量与异丙醇的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与钛源的体积比为1g:(0.005mL~5mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与质量分数为25%~28%的氨水的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
二、将步骤一中得到的混合溶液加入到反应釜中，再将反应釜在温度为100℃~300℃下反应48h~96h，得到反应液；
三、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤二中得到的反应液清洗4次~6次，再使用无水乙醇对反应液清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到粉体；将粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到干燥后的粉体；
四、球磨：将步骤三中得到的干燥后的粉体和硼氢化钠混合，得到混合粉体；将混合粉体研磨5min~50min，得到研磨后的混合粉体；将研磨后的混合粉体置于球磨罐内，按球料质量比为（1~2）:1的比例放入磨球，再在200r/min~400r/min的球磨速度下球磨5min~35min，得到球磨后的粉体；
步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:(2~7)；
五、煅烧：将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以1℃/min~10℃/min的升温速率从室温升温至100℃~500℃，再在惰性气体气氛和温度为100℃~500℃下保温20min~200min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体；
六、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗4次~6次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。
本发明的原理：
本发明步骤三得到的干燥后的粉体为白色二氧化钛纳米棒，硼氢化钠为还原剂，白色二氧化钛纳米棒在加入硼氢化钠后把Ti4+还原为Ti3+，通入惰性气体后，防止空气氧化，这样在二氧化钛表面形成大量Ti3+，因而呈现为黑色二氧化钛；一般情况下，二氧化钛为白色纳米粒子，只能吸收小于420nm的紫外光，而紫外光只占到太阳能总能量的4%，本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂可以吸收紫外、可见、近红外光，因而提高了对太阳光的利用率；一般的二氧化钛纳米粒子它的电荷传输性能较差，而本发明制备的黑二氧化钛可见光光催化剂为棒状，它有利于光生电子和空穴发生有效分离，这种棒状结构具有很大的表面-体积比，增加了表面反应位点，能调节催化活性，因而提高了电荷传输效率。
本发明的优点：
一、本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂可有效去除有机污染物，电荷传输效率高，因而具有良好的光电性能；
二、本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光催化剂，具有高稳定性，相对价格较低，光催化活性高、无毒、无二次污染的优点，可以重复利用，易回收；
三、本发明方法制备工艺简单，实验设备简单，操作简便；
四、本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光催化剂降解罗明丹B的降解率大于94%；
五、本发明制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂为棒状，尺寸为150nm~300nm；
六、本发明适合大规模生产。
本发明可获得一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的SEM谱图；
图2为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的XRD谱图；
图3为紫外可见漫反射光谱图，图3中1为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的紫外可见漫反射光谱图，2为白色二氧化钛的紫外可见漫反射光谱图；
图4为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的光催化降解图；
图5为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的数码照片图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法是按以下方法制备的：
一、制备混合液：将氯化铵溶解到异丙醇中，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，再加入钛源，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌10min~50min，再加入质量分数为25%~28%的氨水，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，得到混合溶液；
步骤一中所述的氯化铵的质量与异丙醇的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与钛源的体积比为1g:(0.005mL~5mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与质量分数为25%~28%的氨水的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
二、将步骤一中得到的混合溶液加入到反应釜中，再将反应釜在温度为100℃~300℃下反应48h~96h，得到反应液；
三、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤二中得到的反应液清洗4次~6次，再使用无水乙醇对反应液清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到粉体；将粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到干燥后的粉体；
四、球磨：将步骤三中得到的干燥后的粉体和硼氢化钠混合，得到混合粉体；将混合粉体研磨5min~50min，得到研磨后的混合粉体；将研磨后的混合粉体置于球磨罐内，按球料质量比为（1~2）:1的比例放入磨球，再在200r/min~400r/min的球磨速度下球磨5min~35min，得到球磨后的粉体；
步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:(2~7)；
五、煅烧：将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以1℃/min~10℃/min的升温速率从室温升温至100℃~500℃，再在惰性气体气氛和温度为100℃~500℃下保温20min~200min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体；
六、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗4次~6次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。
本实施方式的原理：
本实施方式步骤三得到的干燥后的粉体为白色二氧化钛纳米棒，硼氢化钠为还原剂，白色二氧化钛纳米棒在加入硼氢化钠后把Ti4+还原为Ti3+，通入惰性气体后，防止空气氧化，这样在二氧化钛表面形成大量Ti3+，因而呈现为黑色二氧化钛；一般情况下，二氧化钛为白色纳米粒子，只能吸收小于420nm的紫外光，而紫外光只占到太阳能总能量的4%，本实施方式制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂可以吸收紫外、可见、近红外光，因而提高了对太阳光的利用率；一般的二氧化钛纳米粒子它的电荷传输性能较差，而本实施方式制备的黑二氧化钛可见光光催化剂为棒状，它有利于光生电子和空穴发生有效分离，这种棒状结构具有很大的表面-体积比，增加了表面反应位点，能调节催化活性，因而提高了电荷传输效率。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂可有效去除有机污染物，电荷传输效率高，因而具有良好的光电性能；
二、本实施方式制备的黑二氧化钛纳米棒可见光催化剂，具有高稳定性，相对价格较低，光催化活性高、无毒、无二次污染的优点，可以重复利用，易回收；
三、本实施方式方法制备工艺简单，实验设备简单，操作简便；
四、本实施方式制备的黑二氧化钛纳米棒可见光催化剂降解罗明丹B的降解率大于94%；
五、本实施方式制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂为棒状，尺寸为150nm~300nm；
六、本实施方式适合大规模生产。
本实施方式可获得一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的钛源为四异丙氧基钛。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤二中将步骤一中得到的混合溶液加入到反应釜中，再将反应釜在温度为150℃下反应60h，得到反应液。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是：步骤六中首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗5次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗5次，再在离心速度为4000r/min下离心分离5min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为70℃下干燥24h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点是：步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:6。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤五中所述的惰性气体为氩气或氖气。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点是：步骤五中将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以6℃/min的升温速率从室温升温至450℃，再在惰性气体气氛和温度为450℃下保温100min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点是：步骤一中所述的氯化铵的质量与异丙醇的体积比为1g:10mL。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点是：步骤一中所述的氯化铵的质量与钛源的体积比为1g:0.8mL。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一的不同点是：步骤一中所述的氯化铵的质量与质量分数为28%的氨水的体积比为1g:15mL。其他与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法是按以下方法制备的：
一、制备混合液：将1g氯化铵溶解到10mL异丙醇中，再在搅拌速度为20r/min下搅拌5min，再加入0.8mL四异丙氧基钛，再在搅拌速度为20r/min下搅拌30min，再加入15mL质量分数为28%的氨水，再在搅拌速度为20r/min下搅拌5min，得到混合溶液；
二、将步骤一中得到的混合溶液加入到反应釜中，再将反应釜在温度为150℃下反应60h，得到反应液；
三、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤二中得到的反应液清洗5次，再使用无水乙醇对反应液清洗5次，再在离心速度为4000r/min下离心分离5min，去除上清液，得到粉体；将粉体在温度为70℃下干燥24h，得到干燥后的粉体；
四、球磨：将步骤三中得到的干燥后的粉体和硼氢化钠混合，得到混合粉体；将混合粉体研磨25min，得到研磨后的混合粉体；将研磨后的混合粉体置于球磨罐内，按球料质量比为1.5:1的比例放入磨球，再在350r/min的球磨速度下球磨5min~35min，得到球磨后的粉体；
步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:6；
五、煅烧：将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以6℃/min的升温速率从室温升温至450℃，再在惰性气体气氛和温度为450℃下保温100min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体；
六、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗5次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗5次，再在离心速度为4000r/min下离心分离5min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为70℃下干燥24h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。
图1为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的SEM谱图；从图1可知，实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂为棒状，尺寸为150nm~300nm；
图2为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的XRD谱图；从图2可知，实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂为锐钛矿相。
图3为紫外可见漫反射光谱图，图3中1为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的紫外可见漫反射光谱图，2为白色二氧化钛的紫外可见漫反射光谱图；
从图3可知，白色二氧化钛纳米棒只在紫外光有光响应，而在可见光范围内基本没有光响应，而实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂在可见光区域有着非常好的光响应，在波长为600nm~800nm的可见光响应甚至超过材料自身在紫外光范围内的光响应。
在黑暗下将20mg实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂加入到30mL浓度为5mg/L的罗丹明B水溶液中进行降解30min，再在可见光下降解120min；如图4所示；图4为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的光催化降解图；从图4可知，实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂在可见光条件下对罗丹明B的降解效果很好，在150min内降解效果达到94.63%。
图5为实施例一制备的黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的数码照片图。
Claims (7)
1.一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法是按以下方法制备的：
一、制备混合液：将氯化铵溶解到异丙醇中，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，再加入钛源，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌10min~50min，再加入质量分数为25%~28%的氨水，再在搅拌速度为15r/min~30r/min下搅拌1min~10min，得到混合溶液；
步骤一中所述的钛源为四异丙氧基钛；
步骤一中所述的氯化铵的质量与异丙醇的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与钛源的体积比为1g:(0.005mL~5mL)；
步骤一中所述的氯化铵的质量与质量分数为25%~28%的氨水的体积比为1g:(0.5mL~100mL)；
二、将步骤一中得到的混合溶液加入到反应釜中，再将反应釜在温度为150℃下反应60h，得到反应液；
三、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤二中得到的反应液清洗4次~6次，再使用无水乙醇对反应液清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到粉体；将粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到干燥后的粉体；
四、球磨：将步骤三中得到的干燥后的粉体和硼氢化钠混合，得到混合粉体；将混合粉体研磨5min~50min，得到研磨后的混合粉体；将研磨后的混合粉体置于球磨罐内，按球料质量比为（1~2）:1的比例放入磨球，再在200r/min~400r/min的球磨速度下球磨5min~35min，得到球磨后的粉体；
步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:(2~7)；
五、煅烧：将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以1℃/min~10℃/min的升温速率从室温升温至100℃~500℃，再在惰性气体气氛和温度为100℃~500℃下保温20min~200min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体；
步骤五中所述的惰性气体为氩气或氖气；
六、洗涤干燥：首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗4次~6次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗4次~6次，再在离心速度为3500r/min~4500r/min下离心分离3min~6min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为50℃~80℃下干燥12h~48h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤六中首先使用去离子水对步骤五得到的煅烧后的粉体清洗5次，再使用无水乙醇对煅烧后的粉体清洗5次，再在离心速度为4000r/min下离心分离5min，去除上清液，得到清洗后的煅烧粉体；将清洗后的煅烧粉体在温度为70℃下干燥24h，得到黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述的干燥后的粉体与硼氢化钠的质量比为1:6。
4.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中将步骤四中得到的球磨后的粉体在惰性气体气氛下以6℃/min的升温速率从室温升温至450℃，再在惰性气体气氛和温度为450℃下保温100min，再冷却至室温，得到煅烧后的粉体。
5.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化铵的质量与异丙醇的体积比为1g:10mL。
6.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化铵的质量与钛源的体积比为1g:0.8mL。
7.根据权利要求1所述的一种黑二氧化钛纳米棒可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化铵的质量与质量分数为28%的氨水的体积比为1g:15mL。
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| C06 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170704 Termination date: 20190907 |
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