CN107376957A - 红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：1)通过水热法制备钛酸纳米纤维；2)将钛酸纳米纤维焙烧得到锐钛矿二氧化钛纳米纤维；3)将锐钛矿二氧化钛纳米纤维和红磷研磨混合后封装在石英管中，并于真空条件下高温焙烧，制得红磷包覆二氧化钛纳米纤维。本发明还公开了红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料在光催化产氢中的应用。本发明将可见光响应的红磷包覆在只有紫外光响应的二氧化钛纳米纤维表面，不仅使光催化材料的光谱吸收范围得到显著提升，而且还促进了光生电荷的有效分离和传输，从而提升了材料的光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，特别涉及一种红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
因世界经济的快速发展而导致的严重的环境污染和巨大的能源消耗，已然成为各国亟待解决的重大问题，这也是关系到人类生存发展的首要问题。面对能源问题和由此带来的环境问题，世界各国迫切希望找到可再生的、高效和清洁的新能源。
太阳能可以将水分解为氢气和氧气，从而高效地将太阳能转化为化学能。其中氢能是一种清洁能源，氢气完全燃烧的产物是水，不会对环境造成任何污染，是世界上最干净的能源，而且燃烧热值高，燃烧效率高。
TiO2等光催化材料可以将太阳能转化为氢气等化学能，其中锐钛矿TiO2价廉易得、无毒无害、化学性质稳定、抗光腐蚀性强，是已知最理想的光催化材料。但是其也有一定的局限性，其带隙较宽，只能利用太阳光中的紫外光，如何提高太阳光的利用率是亟待解决的问题。
红磷是近年来的研究热点，其光吸收范围涵盖了整个可见光区域，是一种单质形态的可见光催化材料。前期研究中，研究人员利用球磨法制备了TiO2/P复合材料，但是球磨法过程复杂，而且容易破坏TiO2的结构，导致性能提升空间有限。
发明内容
为解决现有TiO2光催化材料太阳光利用率低的问题，本发明公开了一种红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)通过水热法制备钛酸纳米纤维；
2)将钛酸纳米纤维焙烧得到锐钛矿二氧化钛纳米纤维；
3)将锐钛矿二氧化钛纳米纤维和红磷研磨混合后封装在石英管中，并于真空条件下高温焙烧，制得红磷包覆二氧化钛纳米纤维。
进一步地，步骤1)中钛酸纳米纤维的制备包括以下步骤：
a、将3～8重量份的TiO2锐钛矿粉末与50～100容积份的NaOH溶液混合，再将混合后的溶液超声震荡0.3～0.7h；
b、超声震荡完成后，将溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在150～200℃下水热反应45～50h，反应完成后得到前驱体钛酸钠纳米纤维；
c、将钛酸钠纳米纤维用去离子水洗涤，再用HCl溶液酸洗三次，最终得到钛酸纳米纤维；
d、将钛酸纳米纤维继续用去离子水反复洗涤多次，直到pH值＝7为止，再经过抽滤、烘干、研磨后，得到氢型钛酸纳米纤维粉末。
进一步地，将步骤1)中得到的氢型钛酸纳米纤维粉末置于马弗炉中，在600～800℃下焙烧3～5h，即得到步骤2)中的锐钛矿二氧化钛纳米纤维。
进一步地，步骤3)中红磷包覆二氧化钛纳米纤维的制备包括以下步骤：
e、将100～300重量份的锐钛矿二氧化钛纳米纤维与10～50重量份的红磷在研钵中研磨混合均匀；
f、将混合物封装于石英管中，在400～700℃下焙烧2～5h，焙烧后的产物用洗涤液洗涤后干燥得到红磷包覆二氧化钛纳米纤维。
进一步地，步骤f中的洗涤液为CS2。
进一步地，上述步骤中制备的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料在光催化产氢中的应用。
本发明的有益效果是：
将可见光响应的红磷包覆在只有紫外光响应的二氧化钛纳米纤维表面，不仅使光催化材料的光谱吸收范围得到显著提升，而且还促进了光生电荷的有效分离和传输，从而提升了材料的光催化产氢性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的光吸收曲线图；
图2为本发明的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的光催化产氢性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
本实施例的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将3g TiO2锐钛矿粉末与50ml NaOH溶液混合，再将混合后的溶液超声震荡0.3h；
b、超声震荡完成后，将溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在150℃下水热反应45h，反应完成后得到前驱体钛酸钠纳米纤维；
c、将钛酸钠纳米纤维用去离子水洗涤，再用HCl溶液酸洗三次，使Na+被H+完全置换出来，最终得到钛酸纳米纤维；
d、将钛酸纳米纤维继续用去离子水反复洗涤多次，直到pH值＝7为止，再经过抽滤、烘干、研磨后，得到氢型钛酸纳米纤维粉末；
e、将氢型钛酸纳米纤维粉末置于马弗炉中，在600℃下焙烧3h，得到锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维；
f、将100mg锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维与10mg红磷在研钵中研磨混合均匀；
g、将混合物封装于石英管中，在400℃下焙烧2h，焙烧后的产物用CS2洗涤后干燥得到红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维。
实施例2：
本实施例的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将5g TiO2锐钛矿粉末与80ml NaOH溶液混合，再将混合后的溶液超声震荡0.5h；
b、超声震荡完成后，将溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在180℃下水热反应48h，反应完成后得到前驱体钛酸钠纳米纤维；
c、将钛酸钠纳米纤维用去离子水洗涤，再用HCl溶液酸洗三次，使Na+被H+完全置换出来，最终得到钛酸纳米纤维；
d、将钛酸纳米纤维继续用去离子水反复洗涤多次，直到pH值＝7为止，再经过抽滤、烘干、研磨后，得到氢型钛酸纳米纤维粉末；
e、将氢型钛酸纳米纤维粉末置于马弗炉中，在700℃下焙烧4h，得到锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维；
f、将200mg锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维与30mg红磷在研钵中研磨混合均匀；
g、将混合物封装于石英管中，在500℃下焙烧4h，焙烧后的产物用CS2洗涤后干燥得到红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维。
实施例3：
本实施例的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将8g TiO2锐钛矿粉末与100ml NaOH溶液混合，再将混合后的溶液超声震荡0.7h；
b、超声震荡完成后，将溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在200℃下水热反应50h，反应完成后得到前驱体钛酸钠纳米纤维；
c、将钛酸钠纳米纤维用去离子水洗涤，再用HCl溶液酸洗三次，使Na+被H+完全置换出来，最终得到钛酸纳米纤维；
d、将钛酸纳米纤维继续用去离子水反复洗涤多次，直到pH值＝7为止，再经过抽滤、烘干、研磨后，得到氢型钛酸纳米纤维粉末；
e、将氢型钛酸纳米纤维粉末置于马弗炉中，在800℃下焙烧5h，得到锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维；
f、将300mg锐钛矿二氧化钛(TiO2(A))纳米纤维与50mg红磷在研钵中研磨混合均匀；
g、将混合物封装于石英管中，在700℃下焙烧5h，焙烧后的产物用CS2洗涤后干燥得到红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维。
通过对上述实施例制得的红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维光催化材料进行光吸收率测定，如图1所示，以实施例1为例，加入红磷后的光催化材料，其光吸收范围得到了明显提升。在360～600nm的波长范围内，光吸收率显著高于传统的TiO2材料；在600～800nm波长范围内，光吸收率也高于传统的TiO2材料。
光吸收率的提高，有利于充分利用太阳光并提高产氢量，通过热导检测器进行气相色谱的测定，得到如图2所示的红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维光催化材料的光吸收曲线。从图中可以看出，红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维的产氢性能显著高于传统的TiO2材料，因此，将本发明的红磷包覆二氧化钛(RP/TiO2(A))纳米纤维光催化材料应用于光催化产氢中，不仅能够显著提高可见光的吸收率，还促进了光生电荷的有效分离和传输，进而提高了产氢量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)通过水热法制备钛酸纳米纤维；
2)将钛酸纳米纤维焙烧得到锐钛矿二氧化钛纳米纤维；
3)将锐钛矿二氧化钛纳米纤维和红磷研磨混合后封装在石英管中，并于真空条件下高温焙烧，制得红磷包覆二氧化钛纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中钛酸纳米纤维的制备包括以下步骤：
a、将3～8重量份的TiO2锐钛矿粉末与50～100容积份的NaOH溶液混合，再将混合后的溶液超声震荡0.3～0.7h；
b、超声震荡完成后，将溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，在150～200℃下水热反应45～50h，反应完成后得到前驱体钛酸钠纳米纤维；
c、将钛酸钠纳米纤维用去离子水洗涤，再用HCl溶液酸洗三次，最终得到钛酸纳米纤维；
d、将钛酸纳米纤维继续用去离子水反复洗涤多次，直到pH值＝7为止，再经过抽滤、烘干、研磨后，得到氢型钛酸纳米纤维粉末。
3.根据权利要求2所述的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，将步骤d中得到的氢型钛酸纳米纤维粉末置于马弗炉中，在600～800℃下焙烧3～5h，即得到锐钛矿二氧化钛纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中红磷包覆二氧化钛纳米纤维的制备包括以下步骤：
e、将100～300重量份的锐钛矿二氧化钛纳米纤维与10～50重量份的红磷在研钵中研磨混合均匀；
f、将混合物封装于石英管中，在400～700℃下焙烧2～5h，焙烧后的产物用洗涤液洗涤后干燥得到红磷包覆二氧化钛纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤f中的洗涤液为CS2。
6.根据权利要求1～5任一项所述的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料的制备方法所制备的红磷包覆二氧化钛纳米纤维光催化材料在光催化产氢中的应用。
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