CN104525167A - 一种二氧化钛纳米管及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛纳米管及其制备方法 Download PDF

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魏猛
杨子昂
万军民
彭志勤
王秉
胡智文
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一种二氧化钛纳米管及其制备方法，以市售二氧化钛为原料，利用高浓度氢氧化钠为原料，然后经过一定时间的高温处理，得到钛酸钠中间体，然后将中间体从高浓度氢氧化钠的溶液中分离出来，将块状的稍加捣碎，用酸液搅拌洗涤，将中间体转化成钛酸的形式，再进行加热等处理即可得到二氧化钛纳米管。这种方法效率高，产率高，不需要高温煅烧，且可以将碱液酸液回收利用，实现了资源的高效利用，符合低碳绿色的生态理念，同时制备出的纳米管性能更加优异，吸收波长范围更广，光催化效果更加优异，可以进行广泛的应用，比如光催化剂和锂电池等。

Description

一种二氧化钛纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米材料的方法，尤其陈述了二氧化钛纳米管的制备方法。
发明背景
能源短缺、环境污染以及大量CO2排放引起的温室效应，已成为当今世界发展面临的最主要问题，发展新能源与可再生能源、控制CO2排放、实现CO2的资源化利用、减缓温室效应已成为社会各界的共识。纳米材料的比表面积大，以及特殊的孔体积和表面区域，因此其物理化学性质特殊，在光催化、锂电池等领域具有诱人的应用前景。二氧化钛纳米管对于波的吸收范围比微米级的二氧化钛变得宽泛，有利于进行光催化。二氧化钛廉价无毒且化学性质稳定，具有优良的光敏、湿敏、气敏以及光电性能，在功能性陶瓷以及光催化领域具有广泛的应用。
当前，在众多研究与解决的技术方法中，以太阳能结合光催化技术被认为是具有应用前景的绿色技术之一。利用丰富的太阳能进行发电、太阳能催化制氢等新能源技术来解决能源问题；利用太阳能光催化技术还原CO2,不仅能将CO2转化为能源化学物质，如CH3OH,CH4等，而且可以减缓温室效应。上述太阳能光催化技术已经受到广泛的关注，而实施这一过程的关键是高性能光催化剂材料的开发。
由于二氧化钛禁带宽度是3.12eV，只能吸收波长小于387nm的紫外光区域，这使得太阳光能量的利用率只有4％左右，导致光转化效率低，工业化应用大受限制。为了拓展TiO2的光响应范围，国内外学者对TiO2进行了大量的改性研究，例如金属离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、染料敏化和非金属离子掺杂等，这些方法虽然可以使TiO2的光响应区域产生红移，减小TiO2禁带宽度，但是禁带宽度的减小将会降低光生电子和空穴的氧化还原电位，导致光催化性能降低。纳米材料可以在一定程度上增大吸收波长的范围。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制作产率高、在可见光波长范围吸收光、光催化效果优异的二氧化钛纳米管。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：将市售二氧化钛粉末加入高浓度NaOH溶液中，超声混合15-25分钟或者是磁力搅拌2-3小时使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，高温水热反应一段时间；
所述的二氧化钛纳米管的制备方法配料各组份的重量份数是：
NaOH溶液：95-98份
TiO2：2-5份
反应温度：120-140℃
反应时间：32-36h
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，搅拌22-26小时，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在70-90℃条件下干燥去水24-30小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品。
作为优选的，所述步骤3)中间体的洗涤伴有抽滤的过程，或采用多级逆流洗涤。
作为优选的，所述步骤3)中的搅拌要用磁力搅拌器搅拌，并用保鲜膜密封。
作为优选的，所述步骤4)所用的干燥设备为烘箱或者是高温炉。
一种根据上述方法制备的二氧化钛纳米管，其特征是：所述纳米管的管径为5-15nm，管壁为2-4nm。
所述纳米管长度为90-110nm。
所述纳米管管壁由多层纳米薄膜构成
本发明的有益效果是：1、本发明利用新型的水热法制备二氧化钛纳米管，步骤简单，操作方便，反应条件温和且不需要任何模板，因而成本较低，适于大量生产。2、本发明中所用的酸液碱液均可以回收再利用，低碳环保，绿色生产，复合可持续发展的理念。3、本发明所述方法效率高，产率高，不需要高温煅烧，制备出的纳米管性能更加优异，吸收波长范围更广，光催化效果更加优异，可以进行广泛的应用，比如光催化剂和锂电池等。
附图说明
图1是本发明方法制得的纳米管200K倍的SEM图；
图2是本发明方法制得的纳米管80K的SEM图；
图3是本发明方法制得的纳米管20nm的TEM图；
图4是本发明方法制得的纳米管50nm的TEM图。
图5是本发明所述纳米管吸收波长范围对比图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但并不限于以下实施例。
一种二氧化钛纳米管的制备方法，它包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：将一定量市售二氧化钛粉末加入高浓度NaOH溶液中，超声混合15-25分钟或者是磁力搅拌2-3小时使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，水热反应一段时间；
所述的二氧化钛纳米管的制备方法配料各组份的重量份数是：
NaOH溶液：95-98份
TiO2：2-5份
反应温度：120-140℃
反应时间：32-36h
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，搅拌22-26小时，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在70-90℃条件下干燥去水24-30小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品。
所述步骤3)中间体的洗涤伴有抽滤的过程，或采用多级逆流洗涤。
所述步骤3)中的搅拌要用磁力搅拌器搅拌，并用保鲜膜密封。
所述步骤4)所用的干燥设备为烘箱或者是高温炉。
一种根据上述方法制备的二氧化钛纳米管，所述纳米管的管径为5-15nm，管壁为2-4nm。所述纳米管长度为90-110nm。所述纳米管管壁由多层纳米薄膜构成。
本发明的保护范围并不限于以下几个实施例，因此，凡是通过简单的数值替换等形成的技术方案，均构成本发明的具体实施例，并形成本发明的保护范围。
实施例1：一种二氧化钛纳米管的制备方法，它包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：按质量份数，将1份市售二氧化钛粉末加入95份高浓度NaOH溶液中，超声混合15分钟使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，在高温120℃条件下水热反应32小时；
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，用磁力搅拌器搅拌24h，并用保鲜膜密封，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在70℃条件下在烘箱中干燥去水24小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品，制得的纳米管的管径为5nm，管壁为2nm。所述纳米管长度为90nm，纳米管管壁由多层纳米薄膜构成。
实施例2：一种二氧化钛纳米管的制备方法，它包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：将3份市售二氧化钛粉末加入97份高浓度NaOH溶液中，磁力搅拌3个小时使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，在高温140℃条件下水热反应34小时；
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，用磁力搅拌器搅拌24h，并用保鲜膜密封，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在80℃条件下在烘箱中干燥去水24小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品，制得的纳米管的管径为10nm，管壁为3nm。所述纳米管长度为100nm，纳米管管壁由多层纳米薄膜构成。
实施例3：一种二氧化钛纳米管的制备方法，它包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：将5份市售二氧化钛粉末加入98份高浓度NaOH溶液中，超声混合40分钟使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，在高温140℃条件下水热反应36小时；
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，用磁力搅拌器搅拌24h，并用保鲜膜密封，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在80℃条件下在烘箱中干燥去水24小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品，制得的纳米管的管径为15nm，管壁为4nm。所述纳米管长度为110nm，纳米管管壁由多层纳米薄膜构成。

Claims (7)

1.一种二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)溶液的配置：NaOH溶液浓度为10mol/L，盐酸溶液的浓度为1moL/L；
2)水热反应：将市售二氧化钛粉末加入高浓度NaOH溶液中，超声混合15-25分钟或者是磁力搅拌2-3个小时使二者充分混合均匀，将混合液转移到反应釜中移至烘箱中，高温水热反应一段时间；
所述的二氧化钛纳米管的制备方法配料各组份的重量份数是：
NaOH溶液：95-98份
TiO2：2-5份
反应温度：120-140℃
反应时间：32-36h
3)中间体的分离洗涤：经过步骤2)的水热反应后将反应釜自然冷却至常温，取出中间体，用配制好的1mol/L的盐酸溶液进行酸化，使PH保持为1.5，搅拌22-26小时，之后进行抽滤洗涤，反复操作直至抽滤液为中性即可。
4)产物的制备：
将步骤3)中洗涤成中性的产物在70-90℃条件下干燥去水24-30小时，得到产物，然后再用玛瑙研钵研成粉末即得到成品。
2.根据权利要求1所述二氧化钛纳米管的制备方法，其特征是：所述步骤3)中间体的洗涤伴有抽滤的过程，或采用多级逆流洗涤。
3.根据权利要求1所述二氧化钛纳米管的制备方法，其特征是：所述步骤3)中的搅拌要用磁力搅拌器搅拌，并用保鲜膜密封。
4.根据权利要求1所述二氧化钛纳米管的制备方法，其特征是：所述步骤4)所用的干燥设备为烘箱或者是高温炉。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述方法制备的二氧化钛纳米管，其特征是：所述纳米管的管径为5-15nm，管壁为2-4nm。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管，其特征是：所述纳米管长度为90-110nm。
7.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管，其特征是：所述纳米管管壁由多层纳米薄膜构成。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104986797A (zh) * 2015-07-02 2015-10-21 浙江大学 一种锐钛矿TiO2纳米管薄膜的制备方法
CN106669431A (zh) * 2016-12-02 2017-05-17 常州大学 一种具有同时催化与膜分离功能的二氧化钛纳米线超滤膜的制备方法
CN106745218A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 中国科学院广州能源研究所 一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法
CN107389736A (zh) * 2017-05-22 2017-11-24 江苏时瑞电子科技有限公司 一种基于钛酸钠的湿度传感器的制备方法
CN108927102A (zh) * 2018-07-24 2018-12-04 山东科技大学 一种二氧化钛纳米管材料的制备方法及应用
CN111921550A (zh) * 2020-07-17 2020-11-13 杭州师范大学 一种MXene/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法
CN111939949A (zh) * 2020-07-17 2020-11-17 杭州师范大学 一种溴氧铋/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法
CN112892515A (zh) * 2021-01-29 2021-06-04 浙江大学 全光响应、富含表面氧空位的二氧化钛纳米管光催化剂及其低温制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101234781A (zh) * 2008-02-29 2008-08-06 福州大学 高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法
CN101249429A (zh) * 2007-11-12 2008-08-27 浙江理工大学 一种具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法
CN101342498A (zh) * 2008-08-15 2009-01-14 天津大学 一种具有宏观形状的二氧化钛纳米管载体及其制备方法
US20090117028A1 (en) * 2007-06-13 2009-05-07 Lehigh University Rapid synthesis of titanate nanomaterials

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090117028A1 (en) * 2007-06-13 2009-05-07 Lehigh University Rapid synthesis of titanate nanomaterials
CN101249429A (zh) * 2007-11-12 2008-08-27 浙江理工大学 一种具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法
CN101234781A (zh) * 2008-02-29 2008-08-06 福州大学 高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法
CN101342498A (zh) * 2008-08-15 2009-01-14 天津大学 一种具有宏观形状的二氧化钛纳米管载体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈阳等，: "水热法制备TiO2纳米管及其影响因素的研究"", 《浙江化工》, vol. 45, no. 5, 16 September 2014 (2014-09-16) *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104986797A (zh) * 2015-07-02 2015-10-21 浙江大学 一种锐钛矿TiO2纳米管薄膜的制备方法
CN106745218A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 中国科学院广州能源研究所 一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法
CN106745218B (zh) * 2016-11-30 2018-05-08 中国科学院广州能源研究所 一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法
CN106669431A (zh) * 2016-12-02 2017-05-17 常州大学 一种具有同时催化与膜分离功能的二氧化钛纳米线超滤膜的制备方法
CN106669431B (zh) * 2016-12-02 2019-11-12 常州大学 一种具有同时催化与膜分离功能的二氧化钛纳米线超滤膜的制备方法
CN107389736A (zh) * 2017-05-22 2017-11-24 江苏时瑞电子科技有限公司 一种基于钛酸钠的湿度传感器的制备方法
CN108927102A (zh) * 2018-07-24 2018-12-04 山东科技大学 一种二氧化钛纳米管材料的制备方法及应用
CN111921550A (zh) * 2020-07-17 2020-11-13 杭州师范大学 一种MXene/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法
CN111939949A (zh) * 2020-07-17 2020-11-17 杭州师范大学 一种溴氧铋/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法
CN111921550B (zh) * 2020-07-17 2023-06-27 杭州师范大学 一种MXene/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法
CN112892515A (zh) * 2021-01-29 2021-06-04 浙江大学 全光响应、富含表面氧空位的二氧化钛纳米管光催化剂及其低温制备方法和应用

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