CN104525262B - 一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属光催化剂制备领域，尤其涉及一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，按如下步骤实施：（1）将三聚氰胺煅烧，随炉冷却后，研细，得到黄色的氮化碳固体粉末；（2）在水和乙醇的混合液中加入磷钨酸，搅拌，加入步骤（1）所得氮化碳，继续搅拌；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥，即可得目的产物磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。本发明工艺简单，成本低，易回收，产品纯度高，目的产物光催化效果明显，适于大批量生产。
Description
技术领域
本发明属光催化剂制备领域，尤其涉及一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
当今社会，能源危机和环境污染成为阻碍人类进步的关键问题【邱明艳 , 张天永，李彬等.材料导报A: 综述篇,2012,26(3):48-52.】，如何解决这两个棘手的难题成为众多学者的研究的热点。光催化反应是利用紫外或可见光能转换成为化学反应所需的能量产生催化作用，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化能力的自由基，可分解大部分的有机污染物和无机物质。光催化制氢技术一旦获得突破可有效缓解能源危机。但是，现行的氧化物型光催化效果较差，为了克服这一缺点，人们从开发了诸如AgPO4, BiOX(X=Cl, Br, I),BiWO6, 杂多酸等新型光催化剂来改善其光催化性能。杂多酸是一种宽禁带材料，其HOMO—LUMO 能级间隔为 3.1～40.6 eV， 主要通过自氧化和羟基自由基的产生实现对有机物的降解作用。但由于杂多酸存在易溶于水和不易回收的缺点，限制了其工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，易回收，目的产物光催化效果明显的磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，可按如下步骤实施：
（1）将三聚氰胺煅烧，随炉冷却后，研细，得到黄色的氮化碳固体粉末；
（2）在水和乙醇的混合液中加入磷钨酸，搅拌，加入步骤（1）所得氮化碳，继续搅拌；将沉淀物离心分离，洗涤，干燥，即可得目的产物磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。
作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中，将三聚氰胺在550℃下煅烧4h。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，水和乙醇的体积比为1:1。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，在水和乙醇总量为50ml条件下，加入0.3～0.4g的磷钨酸。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，氮化碳的加入量为0.5～0.7g。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，加入氮化碳后，继续搅拌1h。
进一步地，本发明将沉淀物离心分离，洗涤，干燥后，在100℃的干燥箱中干燥3～5h。
与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，易回收，产品纯度高，目的产物光催化效果明显，适于大批量生产。
不含金属元素的类石墨烯氮化碳（C3N4）作为一种的可见光响应材料，在光催化降解和制氢等方面显示了良好的应用前景。C3N4作为光催化剂具有原料廉价，制备方法简便适合大规模生产，化学性质稳定等优点。
在本发明中，利用C3N4分子中具有较多的氨基的特点，使磷钨酸和氨基发生中和反应制备磷钨酸和氮化碳的复合物，既解决了磷钨酸光催化剂不易回收，又提高了其光催化效果。在相同光催化条件下, 复合物的光催化效率提高了30%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1是本发明所制样品的X射线衍射（XRD）谱图。
图2ａ是氮化碳形貌照片。
图2ｂ是本发明磷钨酸与氮化碳复合物HPW/C3N4形貌照片。
图３是磷酸酸（HPW）与磷钨酸与氮化碳（HPW/C3N4）光催化效果图。
具体实施方式
实施例1。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为98%。
实施例2。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.35g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为99%。
实施例3。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.4g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为97%。
实施例4。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.5g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为98%。
实施例5。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为99%。
实施例6。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.7g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥4h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为97%。
实施例7。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥3h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为99%。
实施例8。
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末。在25ml的水和25ml的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h。将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次。在100℃的干燥箱中干燥5h，即可得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂。复合光催化剂的产率为98%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥4h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为98%。
2.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.35g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥4h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为99%。
3.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.4g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥4h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为97%。
4.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末，在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.5g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥4h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂，复合光催化剂的产率为98%。
5.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.7g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥4h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为97%。
6.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥3h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为99%。
7.一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
取一定量的三聚氰胺放入坩埚中，在550℃的温度下煅烧4h，随炉冷却后将产物在玛瑙研钵中研细，得到黄色的C3N4固体粉末；在25mL的水和25mL的乙醇的混合液中加入0.3g的磷钨酸，搅拌1h，加入0.6g的氮化碳，继续搅拌1h；将沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次；在100℃的干燥箱中干燥5h，即得到磷钨酸与氮化碳复合光催化剂；复合光催化剂的产率为98%。
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