CN105645470A - 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 - Google Patents
一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105645470A CN105645470A CN201410457699.4A CN201410457699A CN105645470A CN 105645470 A CN105645470 A CN 105645470A CN 201410457699 A CN201410457699 A CN 201410457699A CN 105645470 A CN105645470 A CN 105645470A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum trioxide
- surfactant
- nitric acid
- ethanol
- beaker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种由表面活性剂调节的纳米薄片状三氧化钼的制备方法，该方法通过以下步骤完成：以仲钼酸铵、表面活性剂、硝酸为原料，去离子水、乙醇、三乙胺为混合溶剂，磁力搅拌使其混合均匀，在超声波反应器中用37％的浓硝酸调节pH至2-3，60℃恒温反应30分钟，生成三氧化钼前驱体，然后在马弗炉中500℃焙烧5小时得到纳米薄片。本发明所使用的钼盐、表面活性剂、硝酸等廉价易得，成本较低，且对反应设备要求低，容易操作。同时本发明制得的纳米薄片三氧化钼具有较大的比表面积，具有优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种超声辅助合成三氧化钼纳米薄片及其制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展，有机物的排放对水体造成的污染亟待解决。排污水中经常含有卤代烃、硝基芳烃、多环芳烃、酚类、染料等多种有害成分，水中有机污染物已导致大量水生环境污染、动物中毒，造成江、河、湖、海生态环境的破坏，并构成对人体健康的严重威胁。随着太阳能化学的发展，国内外对光催化法处理工业废水的研究十分重视。目前，可用作光催化剂的大都是具有半导体性质的化合物，三氧化钼就是一种良好的光催化剂。
三氧化钼常温时呈现白色或者苍黄色，晶状粉末，是透明的斜方晶体。三氧化钼有三种晶型，正交相α-MoO3、单斜相β-MoO3、六方相h-MoO3。正交相为热力学稳定相，其余两相为热力学介稳相，且正交相MoO3因其独特的层状结构及Mo的可变价态，在催化剂领域具有潜在的应用价值。目前，可以通过多种方法制备三氧化钼，有文献报道以钼酸钠为钼源，采用水热法制得了纳米带状三氧化钼(J.Mater.Chem.A，2013，1：2588-2594)。此外，由燃烧的辉钼矿或者加热加入盐酸后的钼酸铵溶液都可以得到三氧化钼，或者通过溶胶-凝胶法、热扩散法等制得。但上述方法大都采用单一溶剂，得到的产品不易分散。水热法需要在高温高压条件下反应，对容器的要求较高。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以钼酸铵为原料，去离子水、乙醇、三乙胺为混合溶剂，通过加入不同的表面活性剂控制合成三氧化钼的方法。
本发明的目的是这样实现的，以聚乙二醇、糊精、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，硝酸为pH值调节剂，在超声波清洗器中进行反应，得到三氧化钼的前驱体，然后在马弗炉中焙烧得到纳米薄片状三氧化钼。
本发明制备纳米薄片状三氧化钼的具体步骤如下：
(1)称取仲钼酸铵及表面活性剂于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到所要制备的纳米薄片状三氧化钼。
进一步的，所述的表面活性剂为聚乙二醇、糊精、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基苯磺酸钠中的一种，超声反应温度为60℃。
本发明利用仲钼酸铵为原料，使用表面活性剂调节产品的形貌，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到的纳米薄片三氧化钼具有很大比表面积，在光催化方面具有优异的性能。
附图说明
图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图3是实例3所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图4是实例4所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图5是实例1-4所制备的X射线衍射图谱(均为正交相)。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种纳米薄片状三氧化钼的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取仲钼酸铵及PEG-1000于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，60℃恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到所要制备的纳米薄片状三氧化钼。
制备所得到的产物经过扫描电子显微镜观察，由图1可以看出，得到的纳米薄片为边长为1-2μm的正方形、厚度在纳米级别的二维结构。制备所得到的三氧化钼由X射线衍射分析，根据JCPDS35-0609，得到其为纯相的正交相三氧化钼结构。
实施例2：
一种纳米薄片状三氧化钼的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取仲钼酸铵及糊精于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，60℃恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到的纳米片在1μm左右，并组装成长条状。
实施例3：
一种纳米薄片状三氧化钼的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取仲钼酸铵及十二烷基苯磺酸钠于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，60℃恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到纳米正方形薄片，边长小于1μm。
实施例4：
一种纳米薄片状三氧化钼的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取仲钼酸铵及十六烷基三甲基溴化铵于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，60℃恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到纳米薄片状三氧化钼。
Claims (4)
1.一种三氧化钼纳米薄片的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取一定量的仲钼酸铵及表面活性剂于烧杯中，加入一定量的溶剂；
(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌一定时间；
(3)将烧杯移至超声波清洗器，恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；
(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥；
(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h。
2.根据权利要求1所述的制备三氧化钼纳米薄片的方法，其特征在于所用的表面活性剂为聚乙二醇、糊精、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基苯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备三氧化钼纳米薄片的方法，其特征在于所用的溶剂为去离子水、乙醇、三乙胺混合溶剂。
4.由权利要求1所得的产物为纯的正交相三氧化钼纳米薄片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410457699.4A CN105645470A (zh) | 2014-09-09 | 2014-09-09 | 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410457699.4A CN105645470A (zh) | 2014-09-09 | 2014-09-09 | 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105645470A true CN105645470A (zh) | 2016-06-08 |
Family
ID=56482550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410457699.4A Pending CN105645470A (zh) | 2014-09-09 | 2014-09-09 | 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105645470A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108245999A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-07-06 | 华中科技大学 | 一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用 |
| CN108545776A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-09-18 | 广东工业大学 | 一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法 |
| CN108996549A (zh) * | 2018-10-10 | 2018-12-14 | 金堆城钼业光明（山东）股份有限公司 | 一种MoO3片组装的网络结构纳米材料及其制备方法 |
| CN112978799A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-06-18 | 常州工学院 | 一种纯六方相片状三氧化钼纳米吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN113697857A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-11-26 | 河北地质大学 | 一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用 |
| CN114751455A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-07-15 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种改性三氧化钼电极材料的制备方法 |
| CN114950463A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-30 | 重庆大学 | 一种新型磁性复合光催化剂MoO3/SrFe12O19的制备方法 |
| WO2022202757A1 (ja) * | 2021-03-24 | 2022-09-29 | Dic株式会社 | 三酸化モリブデン粉体及びその製造方法 |
-
2014
- 2014-09-09 CN CN201410457699.4A patent/CN105645470A/zh active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108245999A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-07-06 | 华中科技大学 | 一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用 |
| CN108545776A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-09-18 | 广东工业大学 | 一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法 |
| CN108996549A (zh) * | 2018-10-10 | 2018-12-14 | 金堆城钼业光明（山东）股份有限公司 | 一种MoO3片组装的网络结构纳米材料及其制备方法 |
| CN108996549B (zh) * | 2018-10-10 | 2021-06-15 | 金堆城钼业光明（山东）股份有限公司 | 一种MoO3片组装的网络结构纳米材料及其制备方法 |
| CN112978799A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-06-18 | 常州工学院 | 一种纯六方相片状三氧化钼纳米吸附剂及其制备方法和应用 |
| WO2022202757A1 (ja) * | 2021-03-24 | 2022-09-29 | Dic株式会社 | 三酸化モリブデン粉体及びその製造方法 |
| JP7188664B1 (ja) * | 2021-03-24 | 2022-12-13 | Dic株式会社 | 三酸化モリブデン粉体及びその製造方法 |
| CN113697857A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-11-26 | 河北地质大学 | 一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用 |
| CN113697857B (zh) * | 2021-09-14 | 2023-01-24 | 河北地质大学 | 一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用 |
| CN114751455A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-07-15 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种改性三氧化钼电极材料的制备方法 |
| CN114950463A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-30 | 重庆大学 | 一种新型磁性复合光催化剂MoO3/SrFe12O19的制备方法 |
| CN114950463B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-09-08 | 重庆大学 | 一种新型磁性复合光催化剂MoO3/SrFe12O19的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105645470A (zh) | 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 | |
| CN103030179B (zh) | 水热法制备三氧化钨纳米片及其应用 | |
| CN102773110B (zh) | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 | |
| CN104174408B (zh) | 一种具有可见光响应的铬铁钒酸盐光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN104525238A (zh) | 一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料及其制备方法和用途 | |
| CN106563485A (zh) | 一种氮化碳/铌酸钙钾复合材料及其制备方法与用途 | |
| CN103896341B (zh) | 一种三维结构的α-MnO2的制备方法以及催化应用 | |
| CN108358244A (zh) | 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法 | |
| CN104477972A (zh) | 一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂及制备方法 | |
| CN104069848B (zh) | 一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法 | |
| CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107649153A (zh) | 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法 | |
| CN108187718A (zh) | 一种氮化碳/钽酸钙钾纳米片复合材料的制备方法及用途 | |
| CN108686665A (zh) | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 | |
| CN106000390A (zh) | 熔盐法制备Bi2O3/BiTaO4复合光催化剂的方法 | |
| CN107008473A (zh) | 一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN105032397A (zh) | 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 | |
| CN107840365A (zh) | 一种氯氧化铋纳米花球的制备方法 | |
| CN104525262A (zh) | 一种磷钨酸与氮化碳复合光催化剂的制备方法 | |
| CN102553619A (zh) | 可见光催化剂Bi3O4Br及其制备方法 | |
| CN102502839B (zh) | 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 | |
| CN104148099A (zh) | 一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法 | |
| CN106517130B (zh) | 一种以富磷生物质制备羟基磷酸铁微纳米粉体材料的方法 | |
| CN103785425B (zh) | 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN105457656A (zh) | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160608 |