CN108545776A - 一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池材料技术领域，尤其涉及一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法。本发明提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法：步骤一、钼酸盐与酸混合后超声波分散，离心弃上清液，得第一产物；步骤二、第一产物与酸混合后超声波分散，得第二产物；步骤三、第二产物与配体混合后，超声波分散，得第三产物；步骤四、第三产物进行溶剂热反应，得第四产物；步骤五、后处理：冷却后洗涤；配体为碳原子数量小于18的短链胺基类化合物。本发明制得的产品，经电子显微镜及原子力显微镜观察可得，产品结构均匀；经实验测定可得，产品可在醇溶液中高度分散；解决了现有技术中，纳米片存在着产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷。

Description

一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池材料技术领域，尤其涉及一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法。
背景技术
由于化石能源短缺和二氧化碳排放问题的日益突出，寻找清洁的可再生能源成为全世界迫切需要解决的问题。利用太阳能电池的光伏特性，将清洁的取之不尽的太阳能转化为电能是解决上述问题和挑战的一个行之有效的方法。
目前，聚合物太阳能电池的效率已经超过10％，但还是达不到商业应用的要求，克服聚合物材料的太阳光利用率低、电荷载流子迁移率低、空穴和电子迁移速度不匹配等问题进一步提高效率以及进一步提高器件稳定性对于其大规模市场化应用显得十分必要而且紧迫。
三氧化钼(MoO3)由于其具有良好的空穴迁移率、好的环境稳定性和可见光范围内高的透明性，是非常有前途值得研究的太阳能电池阳极层材料。现有技术中，MoO3阳极缓冲层的制备方法存在着：不适合大面积生产、综合性能差以及工艺复杂的问题。可有效解决上述问题的无机二维晶体材料，是纳米级单晶胞层厚度的全新材料，具有纳米尺寸的大比表面积、特殊的载流子二维迁移特性和优异光电性能等优点，把MoO3制备成二维纳米材料能提高其性能。
现有技术中，采用MoO3体相材料在乙醇和水中超声剥离可以制备厚度为4～6nm少数层MoO3纳米片，不过产量低、片的大小为50～500nm而且分布非常不均匀；化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)可以制备微米大小的单层至少数层的MoO3纳米片，不过很难应用到溶液基阳极缓冲层；采用钼酸铵在油胺中水热可以得到500nm到1m的双层纳米片，但很难形成高浓度的稳定分散溶液，需要进一步减小尺寸。
因此，研发出一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，用于解决现有技术中，纳米片存在着尺寸无法调节、产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，用于解决现有技术中，纳米片存在着尺寸无法调节、产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷。
本发明提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、钼酸盐与酸混合后超声波分散，离心弃上清液，得第一产物；
步骤二、所述第一产物与酸混合后超声波分散，得第二产物；
步骤三、所述第二产物与配体混合后，超声波分散，得第三产物；
步骤四、所述第三产物进行溶剂热反应，得第四产物；
步骤五、后处理：所述第四产物冷却后洗涤，得MoO3纳米片；
其中，步骤三中，所述配体为碳原子数量小于18的短链胺基类化合物。
优选地，所述短链胺基类化合物选自：十八胺、十六烷胺、丁氧基丙胺、正已胺、油胺以及乙氧基丙胺中的任意一种或多种。
优选地，步骤一中，所述酸选自：硝酸、盐酸以及硫酸中的任意一种或多种，所述钼酸盐选自：钼酸钾、钼酸钠以及钼酸铵中的任意一种或多种；
步骤二中，所述酸选自：柠檬酸、乙酸以及苯甲酸中的任意一种或多种。
优选地，步骤一中，钼酸盐与酸的投料比为(200～220):(15～20)mg/mL；
步骤二中，第一产物与酸的投料比为(140～150):(20～25)mg/mL。
优选地，步骤三中，以体积份计，第三产物与配体的投料比为(4～5):(1～1.5)。
优选地，步骤四中，所述溶剂热反应的温度为180～220℃，所述溶剂热反应的时间为16～22h。
优选地，步骤五中，所述洗涤的溶剂为丙酮和/或乙醇。
优选地，步骤一中，所述超声波分散的时间为20～30min。
优选地，步骤二中，所述超声波分散的时间为0.8～1h。
优选地，步骤三中，所述超声波分散的时间为0.8～1h
综上所述，本发明提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，为：步骤一、钼酸盐与酸混合后超声波分散，离心弃上清液，得第一产物；步骤二、所述第一产物与酸混合后超声波分散，得第二产物；步骤三、所述第二产物与配体混合后，超声波分散，得第三产物；步骤四、所述第三产物进行溶剂热反应，得第四产物；步骤五、后处理：所述第四产物冷却后洗涤，得MoO3纳米片；其中，步骤三中，所述配体为碳原子数量小于18的短链胺基类化合物。本发明提供的技术方案制得的产品，经电子显微镜及原子力显微镜观察可得，产品结构均匀；经实验测定可得，产品可在醇溶液中高度分散。本发明提供的一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，解决了现有技术中，纳米片存在着尺寸无法调节、产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，用于解决现有技术中，纳米片存在着产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为制备MoO3纳米片产品1的具体实施例。
220mg钼酸盐与18mL酸混合后，超声波分散25min，将混合物高速离心后弃上清液，得第一产物1；其中，钼酸盐为钼酸钾，酸为硫酸。
140mL第一产物1与20mL酸混合后，超声波分散0.8h，得第二产物1；其中，酸为苯甲酸。
44mL第二产物1与15mL配体1混合后，超声波分散0.9h，得第三产物1；其中，配体1为十八胺、十六烷胺和正己胺的混合物。
将第三产物1转移至50mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，放置于烘箱中，以185℃进行溶剂热反应20h，得第四产物1。
第四产物1冷却至室温后，用丙酮和乙醇多次洗涤，得MoO3纳米片产品1。
实施例2
本实施例为制备MoO3纳米片产品2的具体实施例。
205mg钼酸盐与15mL酸混合后，超声波分散20min，将混合物高速离心后弃上清液，得第一产物2；其中，钼酸盐为钼酸钠，酸为硝酸。
145mL第一产物2与30mL酸混合后，超声波分散0.9h，得第二产物2；其中，酸为柠檬酸。
50mL第二产物2与12mL配体2混合后，超声波分散0.8h，得第三产物2；其中，配体2为乙氧基丙胺。
将第三产物2转移至50mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，放置于烘箱中，以220℃进行溶剂热反应22h，得第四产物2。
第四产物2冷却至室温后，用丙酮和乙醇多次洗涤，得MoO3纳米片产品2。
实施例3
本实施例为制备MoO3纳米片产品3的具体实施例。
200mg钼酸盐与20mL酸混合后，超声波分散30min，将混合物高速离心后弃上清液，得第一产物3；其中，钼酸盐为钼酸铵，酸为盐酸。
150mL第一产物3与25mL酸混合后，超声波分散1h，得第二产物3；其中，酸为乙酸。
40mL第二产物3与15mL配体3混合后，超声波分散1h，得第三产物3；其中，配体3为10mL油胺和5mL丁氧基丙胺的混合物。
将第三产物3转移至50mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，放置于烘箱中，以180℃进行溶剂热反应16h，得第四产物3。
第四产物3冷却至室温后，用丙酮和乙醇多次洗涤，得MoO3纳米片产品3。
实施例4
本实施例为验证实施例1～3制得的产品1～3结构的具体实施例。
将产品1～3分别分散在无水乙醇中，然后滴在碳网铜膜上，干燥后进行透射电子显微镜测试(TEM)观察，从TEM结果可以得出，所制备的MoO3为平均直径5～50nm的纳米片。
用产品1～3的粉末进行AFM测试，可知MoO3的平均厚度为2.84nm，是单个晶胞的厚度，所以制备的MoO3为单层的纳米片。
实施例5
本实施例为验证实施例1～3制得的产品1～3分散效果的具体实施例。
取适量产品1～3于离心管中，加入20mL无水乙醇，超声分散5分钟，可得均匀分散的混合液。
综上所述，本发明提供了一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，为：步骤一、钼酸盐与酸混合后超声波分散，离心弃上清液，得第一产物；步骤二、所述第一产物与酸混合后超声波分散，得第二产物；步骤三、所述第二产物与配体混合后，超声波分散，得第三产物；步骤四、所述第三产物进行溶剂热反应，得第四产物；步骤五、后处理：所述第四产物冷却后洗涤，得MoO3纳米片；其中，步骤三中，所述配体为碳原子数量小于18的短链胺基类化合物。本发明提供的技术方案制得的产品，经电子显微镜及原子力显微镜观察可得，产品结构均匀；经实验测定可得，产品可在醇溶液中高度分散。本发明提供的一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，解决了现有技术中，纳米片存在着尺寸无法调节、产量低、分布不均匀以及应用困难的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种尺寸可调的单层MoO3纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、钼酸盐与酸混合后超声波分散，离心弃上清液，得第一产物；
步骤二、所述第一产物与酸混合后超声波分散，得第二产物；
步骤三、所述第二产物与配体混合后，超声波分散，得第三产物；
步骤四、所述第三产物进行溶剂热反应，得第四产物；
步骤五、后处理：所述第四产物冷却后洗涤，得MoO3纳米片；
其中，步骤三中，所述配体为碳原子数量小于18的短链胺基类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短链胺基类化合物选自：十八胺、十六烷胺、丁氧基丙胺、正已胺、油胺以及乙氧基丙胺中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述酸选自：硝酸、盐酸以及硫酸中的任意一种或多种，所述钼酸盐选自：钼酸钾、钼酸钠以及钼酸铵中的任意一种或多种；
步骤二中，所述酸选自：柠檬酸、乙酸以及苯甲酸中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，钼酸盐与酸的投料比为(200～220):(15～20)mg/mL；
步骤二中，第一产物与酸的投料比为(140～150):(20～25)mg/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，以体积份计，第三产物与配体的投料比为(4～5):(1～1.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述溶剂热反应的温度为180～220℃，所述溶剂热反应的时间为16～22h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述洗涤的溶剂为丙酮和/或乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超声波分散的时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述超声波分散的时间为0.8～1h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述超声波分散的时间为0.8～1h。
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