CN113697857B - 一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用，所述方法包括以下步骤：（a）将钼酸铵、乳酸溶液和水混合均匀，然后将混合物置于170‑200℃烘箱中晶化18‑24h，得到黑色溶液；其中，钼酸铵、乳酸溶液和水的用量比为1‑1.5g：1.25‑2.5mL：12.5mL；（b）将步骤（a）所得黑色溶液泠却后，经离心、洗涤，最后将所得固体在350‑450℃焙烧2‑4h，即可得到所述的二维片状氧化钼纳米材料。本发明采用简单的一步水热法，具有设备简单、操作方便、合成周期短、成本低廉、环保绿色等优点。

Description

一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种氧化钼纳米材料的制备方法，具体地说是涉及一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用。
背景技术
半导体金属氧化物纳米材料的性能优异，被广泛应用于传感、催化、光电等领域。α-MoO3为一种重要的n型半导体金属氧化物，带隙在3 eV左右，在光催化、气敏、场发射和锂离子电池中都有着良好的应用前景。关于α-MoO3的研究工作，之前多集中在对其薄膜、水合物、溶胶和干凝胶的制备及性能研究上，传统的膜状MoO3材料因不易制作灵巧器件、工作温度高等问题而受到制约。因此，合成二维纳米结构α-MoO3材料，增大MoO3材料的比表面积，利用纳米材料的特殊尺寸效应，可能会使MoO3纳米材料在不同领域的应用中具有更明显的优势。
目前对于二维α-MoO3结构材料的研究还比较少。制备二维纳米材料的方法主要有化学气相沉积法和剥离法等。虽然这些方法能够制备出单层或少层二维层状材料纳米片，但是这两种方法依然存在许多缺点，比如产量少，剥离程度和效率都较低，样品尺寸不可控、重复性差等。因此发明一种反应条件温和、产量高、形貌可控的合成方法非常必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法及应用，以解决现有制备方法产率低、形貌不可控、重复性差的问题。
本发明技术方案为：一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）将钼酸铵、乳酸溶液和水混合均匀，然后将混合物置于170-200℃烘箱中晶化18-24h，得到黑色溶液；其中，钼酸铵、乳酸溶液和水的用量比为1-1.5g：1.25-2.5mL：12.5mL；
（b）将步骤（a）所得黑色溶液泠却后，经离心、洗涤，最后将所得固体在350-450℃焙烧2-4h，即可得到所述的二维片状氧化钼纳米材料。
所得二维片状氧化钼纳米材料的厚度为100-130 nm，长度为0.2-1.0 μm，长宽比为1-2：1。所述乳酸溶液的质量浓度为80%-90%。
上述方法制备的二维片状氧化钼纳米材料在光催化降解有机染料中的应用。
所述有机染料为亚甲基蓝。
上述方法制备的二维片状氧化钼纳米材料在气敏传感器中的应用。
所述气敏传感器用于检测乙醇气体的浓度。
本发明采用简单的一步水热法，通过特定的原料配比和工艺过程控制，最后焙烧获得形貌可控的二维片状氧化钼纳米材料。本发明所采用的方法具有设备简单、操作方便、合成周期短、成本低廉、环保绿色等优点。
本发明制备的二维片状氧化钼纳米材料可应用于光催化和气敏传感器等领域。在用于光催化降解有机染料亚甲基蓝时，在光照120分钟后亚甲基蓝的主峰强度下降明显，该材料对亚甲基蓝的降解率约为80%，光催化效果较好。此外，本发明制备的二维氧化钼纳米材料在应用于传感器时，对乙醇气体展现出非常快的响应恢复速度和较高的气敏性能，当乙醇浓度为100ppm时，其响应值达到15。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的二维氧化钼的XRD谱图。
图2为本发明实施例1合成的二维氧化钼的扫描图片。
图3为本发明实施例2合成的二维氧化钼的XRD谱图。
图4为本发明实施例2合成的二维氧化钼的扫描图片。
图5为本发明实施例3合成的二维氧化钼的XRD谱图。
图6为本发明实施例3合成的二维氧化钼的扫描图片。
图7为本发明实施例4合成的二维氧化钼的XRD谱图。
图8为本发明实施例4合成的二维氧化钼的扫描图片。
图9为本发明实施例5不同光照时间下二维氧化钼光催化亚甲基蓝的紫外可见吸收光谱。
图10为本发明实施例5不同光照时间下二维氧化钼光催化亚甲基蓝的降解率图。
图11为本发明实施例6二维氧化钼传感器在300℃的工作温度下对不同浓度乙醇气体的响应恢复曲线。
图12为本发明对比例1合成的二维氧化钼的XRD谱图。
图13为本发明对比例1合成的二维氧化钼的扫描图片。
图14为本发明对比例2合成的一维氧化钼的XRD谱图。
图15为本发明对比例2合成的一维氧化钼的扫描图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
实施例1：
将2.0g钼酸铵溶于25mL水中，之后加入2.5mL浓度为85%的乳酸水溶液，搅拌半小时后，置于50mL的聚乙烯不锈钢反应釜中，在180℃烘箱中晶化24小时，冷却后，将黑色混合溶液进行离心分离，并用去离子水洗涤后进行干燥，最后将所得固体在400℃焙烧3h，即可得到二维氧化钼材料。将此条件下产品进行称重，产量约为1.3g。图1为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85Å，c = 3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图2为该材料的扫描图片，可以看出二维片状氧化钼纳米材料的平均厚度为130nm，长度为0.25-0.5μm，长宽比为1~2：1，其中，大部分材料的长宽比为1：1。
实施例2：
将2.0g钼酸铵溶于25mL水中，之后加入2.5mL浓度约85%的乳酸水溶液，搅拌半小时后，置于50mL的聚乙烯不锈钢反应釜中，在180℃烘箱中晶化16小时，冷却后，将黑色混合溶液进行离心分离，并用去离子水洗涤后进行干燥，最后将所得固体在420℃焙烧3h，即可得到二维氧化钼材料。将此条件下产品进行称重，产量约为1.1g。图3为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85Å，c = 3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图4为该材料的扫描图片，可以看出二维片状氧化钼纳米材料平均厚度为 100nm，长度为 0.2-0.8μm，长宽比平均为1：1。
实施例3：
将2.0g钼酸铵溶于25mL水中，之后加入5mL浓度约85%的乳酸水溶液，搅拌半小时后，置于50mL的聚乙烯不锈钢反应釜中，在180℃烘箱中晶化24小时，冷却后，将黑色混合溶液进行离心分离，并用去离子水洗涤后进行干燥，最后将所得固体在380℃焙烧4h，即可得到二维氧化钼材料。将此条件下产品进行称重，产量约为1.5g。图5为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85 Å，c= 3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图6为该材料的扫描图片，可以看出二维片状氧化钼纳米材料平均厚度为120nm，长度为0.25-0.8μm，长宽比平均为1：1。
实施例4：
将3.0g钼酸铵溶于25mL水中，之后加入5mL浓度约85%的乳酸水溶液，搅拌半小时后，置于50mL的聚乙烯不锈钢反应釜中，在170℃烘箱中晶化24小时，冷却后，将黑色混合溶液进行离心分离，并用去离子水洗涤后进行干燥，最后将所得固体在400℃焙烧3h，即可得到二维氧化钼材料。将此条件下产品进行称重，产量约为1.9g。图7为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85 Å，c= 3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图8为该材料的扫描图片，可以看出二维片状氧化钼纳米材料平均厚度为100nm，长度为0.2-1μm，长宽比为1~2：1，其中，大部分材料的长宽比为1：1。
实施例5：
将50 mg实施例3中合成的二维片状氧化钼纳米材料分散到200 mL的 10 mg/L 亚甲基蓝水溶液中，先将其放入黑暗环境中搅拌 30 分钟，待建立吸附-解吸平衡后，将溶液置于300w氙灯下，每隔20分钟取样，离心分离，检测滤液的紫外可见吸收光谱，考察样品对有机染料亚甲基蓝的光催化降解效果。图9为不同光照时间下二维氧化钼光催化亚甲基蓝的紫外可见吸收光谱。可以看出随着光照时间的延长，亚甲基蓝溶液的主峰强度下降明显，光催化效果较好。图10为不同光照时间下二维氧化钼光催化亚甲基蓝的降解率图。图中显示120分钟后该材料对亚甲基蓝的降解率约为80%。
实施例6：
二维氧化钼的气敏性能测定。敏感元件制作过程为：首先将少量实施例3中合成的二维片状氧化钼纳米材料在玛瑙研钵里稍微研磨，并用蒸馏水调成糊状。然后用毛笔将糊状的样品均匀涂抹在氧化铝电极管外壁，待糊状样品干燥后，将陶瓷管用电烙铁焊接到传感器基座上。最后将焊接好的元件安装在加热测试板中，放置在老化台老化处理一段时间后即可测试。
采用静态配气法，在气敏测试系统上测试样品的气敏性能。由系统提供的气敏传感器件加热电压和回路电压，通过测试气敏元件串联的插卡式负载电阻上的电压来反映传感器的气敏特性。气敏性测试的回路电压均为5 V，气体的灵敏度用R = R a /R g 来表示，其中R为灵敏度，R a 和R g 分别为气敏元件在空气和被测气体中的电阻值。图11为二维氧化钼传感器在300 oC的工作温度下对不同浓度乙醇气体的响应恢复曲线。从图中可以明显的看出，制备的二维氧化钼传感器对乙醇气体展现出非常快的响应恢复速度和较高的气敏性能，当乙醇浓度为100ppm时，其响应值达到15。
对比例1：
将2.0g钼酸铵溶于25mL水中，之后加入2.5mL浓度约85%的乳酸水溶液，搅拌半小时后，置于50mL的聚乙烯不锈钢反应釜中，在150℃烘箱中晶化24小时，冷却后，将黑色混合溶液进行离心分离，并用去离子水洗涤后进行干燥，最后将所得固体在400℃焙烧3h，即可得到二维氧化钼材料。此条件下，产品产量较少，仅0.3g。图12为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85 Å，c =3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图13为该材料的扫描图片，可以看出其依旧维持了片状形貌，但是尺寸较大，材料平均厚度为280nm，长度为0.4-3.2 μm，为氧化钼微米片，长宽比平均为4：1。
对比例2：
将1.0g 钼酸铵溶于25mL水中，之后加入2.5mL硝酸溶液，搅拌半小时后，置于反应釜中，在180℃烘箱中晶化24小时后，将混合溶液抽滤，并用去离子水洗涤后进行干燥，得到氧化钼淡蓝色粉末。将此条件下产品进行称重，产量为0.7g。图14为该材料的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508（a = 3.962 Å，b = 13.85 Å，c =3.697 Å）相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图15为该材料的扫描图片，可以看出得到了形貌良好、尺寸均一的一维α-MoO3纳米棒，其直径为200 - 300 nm，长度为5 -10μm，长宽比最高为50：1。

Claims (3)

1.一种二维片状氧化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将钼酸铵、乳酸溶液和水混合均匀，然后将混合物置于170-200℃烘箱中晶化18-24h，得到黑色溶液；其中，钼酸铵、乳酸溶液和水的用量比为1-1.5g：1.25-2.5mL：12.5mL；
（b）将步骤（a）所得黑色溶液泠却后，经离心、洗涤，最后将所得固体在350-450℃焙烧2-4h，即可得到所述的二维片状氧化钼纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得二维片状氧化钼纳米材料的厚度为100-130 nm，长度为0.2-1.0 μm，长宽比为1-2：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳酸溶液的质量浓度为80%-90%。
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