CN112694125A - 一种黑色三氧化钼纳米片、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法：将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。本发明在常温常压以及酸性溶液中，活泼金属具有的强还原性，可以诱导白色MoO3中的Mo6+离子价态降低变成Mo5+，使得MoO3能带变窄从而增强其对太阳光的吸光度。在自然太阳光的照射下，以海水作为水源，黑色MoO3薄膜作为吸光体，通过光热转换可以实现高效太阳能驱动的海水蒸发，其界面温度最高可以达到72℃。

Description

一种黑色三氧化钼纳米片、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及海水淡化技术领域，尤其是涉及一种黑色三氧化钼纳米片、其制备方法和应用。
背景技术
地球表面近70％为海洋覆盖，含水量超过1.36×1018立方米。然而，可供人类直接利用的淡水资源仅占世界总水量的0.04％。淡水生态系统是动植物生存的基础，但却非常的脆弱。随着气候的恶化和经济的快速增长，许多河流、湖泊和地下水资源受到现代工业活动的严重破坏，缺水不仅是一个重大的经济问题，也是一个突出的社会政治问题。传统的工业海水淡化生产中，淡水的获取方案主要是热蒸馏和反渗透技术。为了解决偏远和欠发达地区淡水资源短缺的问题，在全世界有150多个国家建立了数万座海水淡化工厂。在这些工厂生产过程中伴随着复杂的机械设备使用和巨大的化石能源消耗，需要花费数百亿美元用于运营管理这些工厂。每年地球上的海水淡化工厂消耗超过75TWh的能源，这占世界总发电量的0.4％。因此，探索高效节能、经济的海水淡化工艺，以满足日常生产的需要，仍然是迫切需要解决的技术难题。
太阳能是人类取之不尽、用之不竭、可再生的清洁能源，照射在地球表面的太阳辐射功率高达1.73×1017W，远超人类全年的发电量，理论上可提供足够的能源消耗。值得注意的是，光热转换是利用太阳能最可靠的方式，因为光热材料可以将吸收光子的能量转换成热能的形式，能够有效提高周围环境的温度，实现太阳能的利用。近年来，使用太阳能光热转换原理来蒸发海水，可以在较低的温度和压力下，高效地获取大量的清洁饮用水，这是传统的热蒸发和反渗透技术无法实现的，因此成为清洁淡水生产的一种有前途的发展趋势，这种新的绿色技术也为解决水资源稀缺问题提供了一种成本低廉的有效方法。
MoO3作为传统的半导体材料，具有耐酸，耐碱，不易腐蚀等优点，可作为合金钢铁添加组分，催化剂，气敏传感器，涂料添加剂等在国民生产与生活中得到的广泛的应用。考虑到这些优势，MoO3类材料如果作为光热转换媒介，应用于海水淡化处理的领域，可有效抵御海水和空气的腐蚀，能够适用于各类复杂的实际环境，如强酸，强碱，高离子浓度溶液等，从而获得长久高效的使用寿命。但是由于MoO3具有较宽的能带间隙，只能吸收太阳光谱中波长较短的紫外光，故而常见的外观颜色为白色或者淡黄色，对可见光和红外光的吸收率低下，这限制了MoO3在光热转换领域的应用。考虑到在太阳光谱中紫外光部分只占全部总能量的约4％，因此开发具有全太阳光谱吸光和高效光热转换能力的MoO3类光热转换材料依然是一个世界性的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了黑色三氧化钼纳米片太阳光谱中可见光和红外光的吸收利用率高。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，包括：
A)将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；
B)将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；
C)将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。
优选的，步骤A)所述双氧水的浓度为1mol/L以上；所述双氧水溶液的溶剂为乙醇；所述Mo粉和双氧水的质量比为1：3～5。
优选的，步骤A)所述反应温度为60～80℃；所述反应为搅拌反应，所述搅拌的时间为2h以上。
优选的，步骤B)所述加热反应温度为140～170℃，反应时间为12～20h。
优选的，步骤B)所述煅烧温度为400～600℃；煅烧时间为18～24h。
优选的，步骤C)所述金属粉末选自锌、铝、镁、铜、铁、钴、镍、银和金中的一种或者多种。
优选的，步骤C)所述黄色MoO3纳米片与金属粉末的质量比为1～2：1；所述浓盐酸的浓度为2mol/L以上；所述搅拌的时间为6～10h。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种光热转换材料，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片在太阳能驱动海水淡化中的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，包括：A)将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；B)将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；C)将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。本发明主要采用湿法化学使用活泼金属，在酸性水溶液中与白色MoO3反应，通过在晶格中引入Mo5+离子从而制备出黑色MoO3光热材料。即为在常温常压以及酸性溶液中，活泼金属具有的强还原性，可以诱导白色MoO3中的Mo6+离子价态降低变成Mo5+，使得MoO3能带变窄从而增强其对太阳光的吸光度。本发明制备流程简单，可工业化生产，不涉及有毒有害试剂的使用。通过实际测试发现，在自然太阳光的照射下，以海水作为水源，黑色MoO3薄膜作为吸光体，通过光热转换可以实现高效太阳能驱动的海水蒸发，其界面温度最高可以达到72℃。我们将蒸发后的海水收集，测试发现蒸馏后的水中主要金属离子含量远低于世界卫生组织要求的饮用水标准，其日产量最高可以达到9.2kg/m2。
附图说明
图1为实施例1所制备的白色MoO3和黑色MoO3的粉末样品照片；
图2为实施例1所制备的黑色MoO3纳米片的XRD图谱；
图3为实施例1所制备的黑色MoO3纳米片的SEM照片；
图4为实施例1所制备的黄色MoO3和黑色MoO3纳米片粉末的吸光谱对比；
图5为实施例1所制备的黑色MoO3的纳米片电子顺磁共振谱；
图6为实施例1所制备的黄色MoO3和黑色MoO3粉末涂布而成的薄膜照片；
图7为实施例1所制备的黑色MoO3薄膜的在自然太阳光照射条件下，海水蒸发反应器中收集的清洁水量随时间变化线；
图8为实施例1所制备的黑色MoO3薄膜在自然太阳光照射下的海水蒸发反应器中表面红外热成像图；
图9为使用实施例1所制备的黑色MoO3薄膜进行自然太阳光驱动海水脱盐前后，水体中主要金属离子浓度的变化以及世界卫生组织(WHO)设定的安全饮用水标准线。
具体实施方式
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片、其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，包括：
A)将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；
B)将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；
C)将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，首先制备MoO3前驱体料液。
将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液。
将金属Mo粉末加入双氧水溶液中，在加热和磁力搅拌后，通过形成络合物，生成可溶性的前驱体溶液。即为黄色澄清溶液。
本发明所述双氧水的浓度为1mol/L以上；优选为1mol/L～3mol/L；所述双氧水溶液的溶剂包括但不限于乙醇。
本发明所述Mo粉和双氧水的质量比优选为1：3～5。
按照本发明，所述加热反应温度优选为60～80℃；更优选为65～75℃；
所述反应为搅拌反应，所述搅拌的时间优选为2h以上；更优选为2h～5h。
将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀。
优选具体为将MoO3前驱体料液转移至水热反应釜中，密封后置于高温烘箱中，加热保温反应，反应结束后收集釜底固体沉淀。
即为将上一步中得到的黄色料液置于烘箱中进行高温溶剂热反应，待晶体生长完成后，得到结晶度较低的前驱体。
其中，所述加热反应温度优选为140～170℃，更优选为150～170℃，所述反应时间优选为12～20h；更优选为15～20h。
反应结束后收集釜底固体沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；
本发明对于所述洗涤的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。优选可以为：用去离子水和乙醇分别洗涤2～3次。
本发明对于所述干燥的方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
干燥后装入刚玉坩埚内，置于高温马弗炉中，在空气中高温煅烧退火进行晶化处理，得到黄色结晶MoO3粉末。
所述煅烧温度优选为400～600℃；更优选为450～550℃；煅烧时间优选为18～24h。
本发明水热前驱体是通过双氧水与金属Mo粉反应，得到不含固体的前驱体溶液，其中溶剂中的Mo离子可能以Mo(O2)2OH这样的可溶性络合物形态，溶解在乙醇溶剂中，然后通过溶剂热反应后，结晶成核，最终生成MoO3纳米片。
将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，并研磨，分散在水溶液中。
本发明所述金属粉末优选选自锌、铝、镁、铜、铁、钴、镍、银和金中的一种或者多种；更优选为锌。
本发明Zn的作用，是由于其和半导体MoO3之间巨大的功函数差异，金属上的电子可以转移至MoO3，使得MoO3处于富电子态，从而改变半导体MoO3的电子结构和能带结构，其他金属相似的上述也可，可以将金属锌，替换成铝，镁，铜，铁，钴，镍，银，金中的任意一种，而不影响实验的效果。说明金属锌并没有掺杂或者留存在晶格的层间，只是为MoO3提供了电子。
按照本发明，所述黄色MoO3纳米片与金属粉末的质量比优选为1～2：1。
本发明对于所述混合的研磨的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。优选具体为：
滴加浓盐酸溶液，连续搅拌处理6小时后取出固体，使用去离子水和乙醇分别洗涤2～3次除去杂质离子，干燥后获得黑色MoO3纳米片粉末。
按照本发明，所述浓盐酸的浓度优选为2mol/L以上；更优选为2mol/L～5mol/L。所述搅拌的时间优选为6～10h；更优选为6～9h。
在室温室压条件下，在酸性溶液中，通过金属的强化学还原作用，在MoO3晶格内引入Mo5+离子，扩展其吸光谱的范围，最终得到黑色MoO3纳米片。
本发明制备的黑色MoO3光热转换材料具有以下优点：
原料无毒害，对环境友好；合成步骤简单，使用的工艺都是成熟的技术，可扩大工业化生产；所得的黑色MoO3对太阳光具有全光谱吸收，吸光范围覆盖波长300nm到2500nm；光热转换效率高，能够有效的将太阳能转化成热能，应用于光热淡化海水过程中，日产率可达9.2kg/m2，可供2个成年人日饮水量的要求。获得的清洁水的水质高，主要杂质离子的浓度远优于目前的热蒸馏和反渗透技术，达到了世界卫生组织要求的健康安全饮用标准。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明对于上述黑色三氧化钼纳米片的制备方法已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供了一种光热转换材料，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片在太阳能驱动海水淡化中的应用。
本发明合成的MoO3最突出的特点是，其颜色外观为黑色，对太阳光中各波段的光子均有强烈的吸收，远远优于先前所有对MoO3材料的报道，因此作为光热转换材料应用在太阳能驱动海水淡化时，展现出优异的性能。
本发明提供了一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，包括：A)将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；B)将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；C)将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。本发明主要采用湿法化学使用活泼金属，在酸性水溶液中与白色MoO3反应，通过在晶格中引入Mo5+离子从而制备出黑色MoO3光热材料。即为在常温常压以及酸性溶液中，活泼金属具有的强还原性，可以诱导白色MoO3中的Mo6+离子价态降低变成Mo5+，使得MoO3能带变窄从而增强其对太阳光的吸光度。本发明制备流程简单，可工业化生产，不涉及有毒有害试剂的使用。通过实际测试发现，在自然太阳光的照射下，以海水作为水源，黑色MoO3薄膜作为吸光体，通过光热转换可以实现高效太阳能驱动的海水蒸发，其界面温度最高可以达到72℃。我们将蒸发后的海水收集，测试发现蒸馏后的水中主要金属离子含量远低于世界卫生组织要求的饮用水标准，其日产量最高可以达到9.2kg/m2。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种黑色三氧化钼纳米片、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
称取0.1克金属Mo粉末，溶解于一个装有体积为20mL，浓度为1mol/L双氧水乙醇溶液的玻璃烧杯中，然后将溶液加热至70℃，搅拌2小时后，获得黄色澄清溶液
将上述溶液转移至体积为25mL的水热釜中，密封后加热至160℃，保温18小时。待反应结束后，将釜底沉淀收集，用去离子水和乙醇分别洗涤3次干燥后，装入刚玉坩埚中，置于马弗炉中，升温至600℃，在空气中煅烧24小时，获得黄色结晶MoO3纳米片。
取上述黄色结晶MoO3粉末0.1克，与0.1克金属锌粉混合，研磨均匀后，分散于20mL水溶液中，在搅拌的状态下，逐滴加入5mL浓盐酸溶液，连续搅拌6小时后，获得黑色MoO3粉末。
图1为实施例1所制备的白色MoO3和黑色MoO3的粉末样品照片，说明通过本方案的实施，可以有效提升MoO3材料对太阳光谱的吸光率，相应的样品外观颜色从淡黄色变成深黑色；图2为实施例1所制备的黑色MoO3纳米片的XRD图谱，说明了黑色MoO3材料晶体结构为掺杂有氢原子的钼青铜结构；图3为实施例1所制备的黑色MoO3纳米片的SEM照片，说明黑色MoO3材料微观形貌是纳米片，尺寸厚度约为几十个纳米，宽度约1至2微米；图4为实施例1所制备的黄色MoO3和黑色MoO3纳米片粉末的吸光谱对比，说明黑色MoO3样品对全太阳光谱(主要波长范围300nm～2500nm)都具有很强的吸收能力；图5为实施例1所制备的黑色MoO3的纳米片电子顺磁共振谱，说明了黑色MoO3样品中含有大量的Mo5+离子；图6为实施例1所制备的黄色MoO3和黑色MoO3粉末涂布而成的薄膜照片，说明了黑色MoO3粉末样品可以制备成高效的光热转换薄膜来满足实际海水淡化工艺中的要求；图7为实施例1所制备的黑色MoO3薄膜的在自然太阳光照射条件下，海水蒸发反应器中收集的清洁水量随时间变化线，说明了黑色MoO3薄膜可以在实际太阳光照射下进行工作，一天下来总清洁水产量为9.2kg/m2；图8为实施例1所制备的黑色MoO3薄膜在自然太阳光照射下的海水蒸发反应器中表面红外热成像图，说明黑色氧化钼纳米片薄膜可以吸收太阳光转化为热量，其表面的温度最高达到72摄氏度，远远高于室温环境的25摄氏度；图9为使用实施例1所制备的黑色MoO3薄膜进行自然太阳光驱动海水脱盐前后，水体中主要金属离子浓度的变化，原始海水中，几种主要的金属离子如Na+,K+,Mg2+,Ca2+和B3+的起始浓度是7500,500,1250,400和5mg/L，不能直接饮用，而在获得蒸发后的清洁水中浓度分别降低到0.35,0.12,0.02,0.20和0.03mg/L，低于世界卫生组织(WHO)设定的标准线(1‰)这一标准3至4个数量级，远符合安全饮用水的标准，说明我们所制备的黑色MoO3薄膜是一个优良的光热海水淡化发生器。
实施例2
称取0.2克金属Mo粉末，溶解于一个装有体积为40mL，浓度为1.5mol/L双氧水乙醇溶液的玻璃烧杯中，然后将溶液加热至60℃，搅拌3小时后，获得黄色澄清溶液
将上述溶液转移至体积为50mL的水热釜中，密封后加热至170℃，保温20小时。待反应结束后，将釜底沉淀收集，用去离子水和乙醇分别洗涤3次干燥后，装入刚玉坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃，在空气中煅烧22小时，获得黄色结晶MoO3纳米片。
取上述黄色结晶MoO3粉末0.2克，与0.2克金属铜粉混合，研磨均匀后，分散于40mL水溶液中，在搅拌的状态下，逐滴加入10mL浓盐酸溶液，连续搅拌9小时后，获得黑色MoO3粉末。
实施例3
称取0.4克金属Mo粉末，溶解于一个装有体积为80mL，浓度为1.8mol/L双氧水乙醇溶液的玻璃烧杯中，然后将溶液加热至70℃，搅拌2.5小时后，获得黄色澄清溶液
将上述溶液转移至体积为100mL的水热釜中，密封后加热至150℃，保温16小时。待反应结束后，将釜底沉淀收集，用去离子水和乙醇分别洗涤3次干燥后，装入刚玉坩埚中，置于马弗炉中，升温至500℃，在空气中煅烧20小时，获得黄色结晶MoO3纳米片。
取上述黄色结晶MoO3粉末0.3克，与0.3克金属铝粉混合，研磨均匀后，分散于60mL水溶液中，在搅拌的状态下，逐滴加入15mL浓盐酸溶液，连续搅拌8小时后，获得黑色MoO3粉末。
实施例4
称取0.8克金属Mo粉末，溶解于一个装有体积为160mL，浓度为2mol/L双氧水乙醇溶液的玻璃烧杯中，然后将溶液加热至65℃，搅拌4小时后，获得黄色澄清溶液
将上述溶液转移至体积为200mL的水热釜中，密封后加热至165℃，保温20小时。待反应结束后，将釜底沉淀收集，用去离子水和乙醇分别洗涤3次干燥后，装入刚玉坩埚中，置于马弗炉中，升温至580℃，在空气中煅烧18小时，获得黄色结晶MoO3纳米片。
取上述黄色结晶MoO3粉末0.15克，与0.15克金属铁粉混合，研磨均匀后，分散于30mL水溶液中，在搅拌的状态下，逐滴加入7.5mL浓盐酸溶液，连续搅拌7小时后，获得黑色MoO3粉末。
实施例5
称取0.15克金属Mo粉末，溶解于一个装有体积为30mL，浓度为1.5mol/L双氧水乙醇溶液的玻璃烧杯中，然后将溶液加热至70℃，搅拌2.5小时后，获得黄色澄清溶液
将上述溶液转移至体积为50mL的水热釜中，加热至160℃，保温12小时。待反应结束后，将釜底沉淀收集，用去离子水和乙醇分别洗涤3次干燥后，装入刚玉坩埚中，置于马弗炉中，升温至560℃，在空气中煅烧20小时，获得黄色结晶MoO3纳米片。
取上述黄色结晶MoO3粉末0.25克，与0.25克金属钴粉混合，研磨均匀后，分散于50mL水溶液中，在搅拌的状态下，逐滴加入12.5mL浓盐酸溶液，连续搅拌7.5小时后，获得黑色MoO3粉末。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种黑色三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
A)将Mo粉和双氧水溶液混合，反应，得到MoO3前驱体料液；
B)将MoO3前驱体料液加热反应，得到沉淀，将沉淀洗涤、干燥，煅烧，得到黄色MoO3纳米片；
C)将黄色MoO3纳米片与金属粉末混合，分散的溶液中，与浓盐酸混合，搅拌，洗涤，干燥得到黑色三氧化钼纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述双氧水的浓度为1mol/L以上；所述双氧水溶液的溶剂为乙醇；所述Mo粉和双氧水的质量比为1：3～1：5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述反应温度为60～80℃；所述反应为搅拌反应，所述搅拌的时间为2h以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述加热反应温度为140～170℃，反应时间为12～20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述煅烧温度为400～600℃；煅烧时间为18～24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述金属粉末选自锌、铝、镁、铜、铁、钴、镍、银和金中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述黄色MoO3纳米片与金属粉末的质量比为1～2：1；所述浓盐酸的浓度为2mol/L以上；所述搅拌的时间为6～10h。
8.一种黑色三氧化钼纳米片，其特征在于，由权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种光热转换材料，其特征在于，包括权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片。
10.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的黑色三氧化钼纳米片在太阳能驱动海水淡化中的应用。
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