CN109181689B - 一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法 - Google Patents

一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法，包括：将柠檬酸、十六胺和脲混合，煅烧，有机溶剂溶解，过滤，干燥，乙醇萃取。该方法在无惰性气体保护条件下，无需使用有机溶剂可一步煅烧完成，在相对较低的温度和较短的时间下可制得量子效率较高、大小均一、荧光稳定性好且发长波光的N‑OCDS。

Description

一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法
技术领域
本发明属于疏水性荧光碳点的制备领域，特别涉及一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法。
背景技术
从碳点的兴起至今，由于大多数荧光碳点表面含有氧或氮基团，如羧基、羟基和氨基等，所以大多数荧光碳点都是亲水性的。然而相比之下，疏水性荧光碳点目前很少受到关注，因为合成困难和实际应用中归因于不相容水环境而使其受到限制，目前，疏水性荧光碳点的制备通常是在有机溶剂中且有长链有机分子作为表面钝化剂或盖帽分子。其中有机溶剂有十八烯和甲苯，长链有机分子包括十二硫醇、十六烷基胺、十八胺和有机硅烷。如，早年Fu Wang等人利用十八烯为有机溶剂溶剂热法制备出了疏水性荧光碳点。之后，徐栋华等人用了同样的方法，研究了不同有机溶剂对制备疏水性荧光碳点的影响。但他们制备的疏水性荧光碳点发射峰单一，只发射蓝光，且荧光量子产率不高。用该种方法制备的碳点分散性较好但不适合大批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法，以克服现有技术中疏水性荧光碳点制备需要有机溶剂、步骤繁琐、反应温度高、反应时间长等缺陷。
本发明首次使用煅烧法来制备疏水性氮掺杂荧光碳点。从制备方法出发，相较于油-水界面法、微乳液法及溶剂热法，煅烧法操作更简便且易提纯。从原料角度出发，相较于以柠檬酸和十六胺为原料，相同之处在于均在无惰性气体保护条件下，无需使用有机溶剂可一步完成碳化和掺杂，反应条件易控，可通过改变煅烧温度、时间、原料比等外部条件，无需添加其他原料即可制备出光色可调疏水性荧光碳点。所得疏水性荧光碳点均具有重复性好、无“光眨眼”现象、荧光稳定性好和大小均一等特点，该荧光碳点均可用于制备荧光碳点薄膜，减缓聚合物老化以及磷脂膜的包载及其他应用；不同之处在于本发明以柠檬酸、十六胺和脲为原料，在相对较低的温度和较短的时间下即可得到长波光疏水性荧光碳点。
本发明的一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法，以柠檬酸-十六胺-脲为原料，煅烧法一步制备光色可调N-OCDS，包括：
(1)将柠檬酸、十六胺和脲以质量比为1:1:1-1:5:3混合，煅烧，得到含有其他杂质的疏水性氮掺杂荧光碳点；
(2)将步骤(1)中含有其他杂质的疏水性氮掺杂荧光碳点用有机溶剂溶解，过滤，干燥，乙醇萃取，得到疏水性氮掺杂荧光碳点。
所述步骤(1)中煅烧温度为120℃-220℃，煅烧时间为5min-8h。
所述步骤(2)中有机溶剂包括环己烷、丙酮、氯仿或甲苯等。
所述步骤(2)中干燥为真空干燥。
本发明的一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法制备的疏水性氮掺杂荧光碳点。
本发明的一种光色可调疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法制备的疏水性氮掺杂荧光碳点的应用。包括用于制备荧光碳点薄膜、减缓聚合物老化或磷脂膜的包载等。
本发明疏水性氮掺杂荧光碳点在荧光光谱仪内的检测暗室进行荧光检测，发射波长范围300-700nm，激发和发射狭缝2nm。
有益效果
本发明操作简便且易提纯，煅烧法作为一种制备荧光碳点的新型方法，首次被用于制备N-OCDS，在无惰性气体保护条件下，无需使用有机溶剂可一步完成制备，在相对较低的温度和较短的时间下可制得量子效率较高、大小均一、荧光稳定性好且发长波光的N-OCDS。该荧光碳点可用于制备荧光碳点薄膜，减缓聚合物老化以及磷脂膜的包载及其他应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为对比例1(a)和实施例1(b)中N-OCDS的发色峰随煅烧时间变化的对比谱图；
图3为对比例1(a)和实施例1(b)在不同煅烧时间下得到的N-OCDS的荧光对比谱图；
图4为实施例2中不同煅烧温度对制备的N-OCDS荧光强度的影响图；
图5为实施例2中不同煅烧温度制备的N-OCDS样品在紫外灯照射下颜色对比图；
图6为实施例3中制备的N-OCDS的接触角测试图；
图7为实施例3中制备的N-OCDS的高分辨透射电镜图；
图8为实施例3中制备的N-OCDS的耐紫外灯照射(a)和耐温(b)荧光稳定性谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
以柠檬酸、十六胺和脲为原料，室温条件下，将柠檬酸、十六胺和脲按1:2:1的质量比加入镍坩埚中，在160℃下分别恒温10min、20min、30min、1h、3h、5h、8h后自然冷却，得到含有疏水性荧光碳颗粒以及其它杂质的碳点粉末，利用甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)溶解，过滤，干燥，再乙醇萃取的方法分离纯化制备N-OCDS。
实施例2
以柠檬酸、十六胺和脲为原料，室温条件下，将柠檬酸、十六胺和脲按1:4:2的质量比加入镍坩埚中，分别在140℃、160℃、180℃、200℃、220℃下分别恒温1h后自然冷却，得到含有疏水性荧光碳颗粒以及其它杂质的碳点粉末，利用甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)溶解，过滤，干燥，再乙醇萃取的方法分离纯化制备N-OCDS。通过荧光光度计可得(如图4所示)，当煅烧温度在140℃和160℃时，发射峰的位置在434nm，当煅烧温度设置为180℃时，发射波长发生相应的改变，出现红移现象，发射峰的位置在475nm，当煅烧温度在200℃以上时，发生很大的红移现象，发射峰的位置在发射峰的位置在535nm，用荧光仪检测出的发射峰位置与N-OCDS溶液在紫外灯照射下的发光位置相一致(蓝光：440-485nm，绿光500-565nm)(如图5所示)。改变煅烧温度对制备N-OCDS具有很大的影响。因此，可以通过改变煅烧温度对N-OCDS荧光进行选择性改性。
实施例3
以柠檬酸、十六胺和脲为原料，室温条件下，将柠檬酸、十六胺和脲按1:3:1的质量比加入镍坩埚中，在180℃下恒温30min后自然冷却，得到含有疏水性荧光碳颗粒以及其它杂质的碳点粉末，利用甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)溶解，过滤，干燥，再乙醇萃取的方法分离纯化制备N-OCDS。
OCDS用旋转蒸发仪将溶剂蒸发后置于真空干燥箱中干燥，研磨成粉末，用载玻片压片测量其接触角，通过表面接触角的分析(如图6所示)，N-OCDS的接触角为133.7度，远大于90度，证明N-OCDS是疏水性的。通过透射电镜(如图7所示)可得用煅烧法所制备的N-OCDS在有机溶剂中分散性较好、无团聚的现象，其外貌近似球形，且粒径分布较为均匀，平均粒径在4.0nm，通过OCDS碳点在紫外灯照射及不同温度下放置一定时间的荧光稳定性测试(如图8所示)可知，随着照射时间的增加及在不同温度下放置一定的时间，OCDS碳点荧光强度基本不发生变化，即：该方法制备的碳点的荧光稳定，基本不发生“眨眼”或“漂白”现象，也不受外界温度的影响。这种粒径较小且稳定性优异的荧光碳点在制备荧光碳点薄膜，减缓聚合物老化以及磷脂膜的包载及其他方面有着广泛的应用前景。
实施例4
以柠檬酸、十六胺和脲为原料，室温条件下，将柠檬酸、十六胺和脲按1:3:1的质量比加入镍坩埚中，在160℃下恒温1h后自然冷却，得到含有疏水性荧光碳颗粒以及其它杂质的碳点粉末，利用甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)溶解，过滤，干燥，再乙醇萃取的方法分离纯化制备N-OCDS。
对比例1
以柠檬酸和十六胺为原料，按1:2的质量比重复实施例1，制备N-OCDS。通过荧光光度计可得，其他条件不变，以柠檬酸-十六胺-脲为原料制备的N-OCDS发色峰在相对较低的温度下能更早往长波方向移动(如图2和图3所示)。
对比例2
Fu Wang和徐栋华等人以柠檬酸、十六胺为原料，十八稀为溶剂，用溶剂热法制备出疏水性荧光碳点，该方法制备的疏水性荧光碳点发射峰单一，只发射蓝光，荧光量子产率较低，最高的只有53％，且2.5g的原料只能制备出0.1g的产物。用该种方法制备的碳点分散性较好但不适合大批量生产。本发明以柠檬酸、十六胺和脲为原料，按1:3:1的质量比在160℃下煅烧1h制备出的疏水性荧光碳点(如实施例4)的荧光量子产率最好，可达78.2％，如表1所示，且产率(纯样品的重量与原料总重之比)可达60％。
量子产率计算公式：
Figure BDA0001812326870000041
其中Sm表示样品，St表示标准物质，η表示溶剂的折射率，FA表示荧光积分面积，Ab表示吸光度值。0.05mol L-1硫酸奎宁溶液在340nm激发峰下的量子产率为58％。由于此溶度下硫酸奎宁溶液和N-OCDs溶液的折射率都接近水的折射率，因此大致相等。
表1
物质 荧光积分面积 吸光度值 荧光量子产率
硫酸奎宁 79756962 0.03031 58％
N-OCDs 98026082 0.03325 78.2％

Claims (3)

1.一种疏水性氮掺杂荧光碳点的制备方法，包括：
（1）将柠檬酸、十六胺和脲以质量比为1:1:1-1:5:3混合，煅烧，得到含有其他杂质的疏水性氮掺杂荧光碳点，其中煅烧温度为120℃-220℃，煅烧时间为5min-8h；
（2）将步骤（1）中含有其他杂质的疏水性氮掺杂荧光碳点用有机溶剂溶解，过滤，干燥，乙醇萃取，得到疏水性氮掺杂荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中有机溶剂包括环己烷、丙酮、氯仿或甲苯。
3.一种权利要求1所述方法制备的疏水性氮掺杂荧光碳点。
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