CN108130078A - 一种长寿命水下有机室温磷光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种长寿命水下有机室温磷光材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种长寿命水下有机室温磷光材料及其制备方法，本发明提供的方法以水为介质，将荧光性分子与表面附着结合水的分散基质在室温下充分搅拌后形成磷光材料。本发明制备的室温磷光材料可在水相下发射磷光，平均寿命长达687ms，解决了现有技术中水下磷光材料制备原料稀缺以及光学性能较差的问题，提供了一种利用多重氢键制备水下磷光材料的通用技术。

Description

一种长寿命水下有机室温磷光材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及到长寿命水下有机室温磷光材料。
背景技术
磷光具有较大的斯托克斯位移和较长的衰减寿命，因此在生物细胞成像和安全防伪等领域有着重要的应用价值。然而水下磷光材料通常很难制备，这极大的限制了磷光材料水相环境下的应用。尽管有少量的材料能够实现水下磷光的发射，但是他们的制备过程繁琐、复杂通常需要反复分离、提纯；合成条件严格、苛刻，通常需要高温、高压、无氧、无水条件；合成过程中使用有毒、易挥发的有机溶剂，这严重限制了水下磷光材料的大规模应用。目前仍缺乏一种通用的技术来实现有效的水下磷光发射。
碳量子点以稳定性好、毒性低、易于功能化等优势，有望替代有机染料和多含重金属的半导体量子点，在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景。目前，制备的碳量子点复合材料通常具有荧光性质，很少有人制备出水下发磷光的碳量子点复合材料。开发具有水下磷光特性碳量子点复合材料大大扩宽了其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便、原料易得、低成本且毒性小的能够在室温环境下实现水下磷光的发射的有机磷光材料及其制备方法。
具体而言，本发明提供一种长寿命水下有机室温磷光材料的制备方法，是以水为介质，将荧光性分子与表面附着结合水的分散基质在室温下充分搅拌，即得。
本发明提供的方法在水介质环境下，分散基质表面附着的结合水起到桥梁作用，通过多重氢键将荧光性分子均匀地固定在所述分散基质表面，水分子不仅不能破坏所述氢键，还参与多重氢键网格构成，这增强了整个系统的刚度，有效的抑制了荧光性分子的三重态非辐射跃迁，从而实现了水下长寿命的磷光发射，衰减时间可达数秒。
本发明优选所述分散基质为三聚氰酸或缩二脲，更优选为三聚氰酸。
本发明同时优选所述荧光性分子为荧光性碳量子点或辅酶，更优选为荧光性碳量子点。其中，所述荧光性碳量子点可以以柠檬酸和尿素为原料制备而成，也可以以叶酸为原料制备而成，还可以以乙二胺四乙酸为原料制备而成。
本发明提供的方法可采用不同种的荧光性碳量子点或辅酶与三聚氰酸或缩二脲为原料制备磷光材料，实现水下磷光发射，这表面本发明提供的方法具有一定的普适性。
为了最大限度地通过多重氢键将荧光性分子均匀、牢固地固定在分散基质表面，作为本发明的一种优选方案，所述分散基质为三聚氰酸，所述荧光性碳量子点采用如下方法制备而成：
(1)将柠檬酸和尿素溶解在去离子水中，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液置于高压反应釜中，在250～300℃下反应8～16小时，即得。
为了去除未充分反应的物质，确保与分散基质的充分、牢固结合，上述荧光性碳量子点的制备方法还包括步骤(3)：对步骤(2)所得产物进行离心处理，去除沉淀，取上层清液，冷冻干燥后，即得荧光性碳量子点。
上述方法中，所述柠檬酸和尿素的质量比为4:1～1:4，优选为1.5～2.5:1。
本发明在对各组分具体成分进行优化的基础上，进一步优选所述荧光性分子与所述分散基质的质量比为1：(20～2000)，以确保荧光性分子与分散基质更好的结合，使最终产物具有较长的磷光寿命。
本发明提供的制备方法中，所述搅拌可以以转速100～800转/分钟搅拌1～20h。
本发明同时保护所述方法制备得到的磷光材料。
本发明进一步保护所述磷光材料在生物细胞成像或化学传感领域中的应用。
本发明制备的室温磷光材料可在水相下发射磷光，平均寿命长达687ms，解决了现有技术中水下磷光材料制备原料稀缺以及光学性能较差的问题，提供了一种利用多重氢键制备水下磷光材料的通用技术；且本发明采用的原料价格低廉，环境友好，制备得到的有机室温磷光材料绿色环保，成本低廉，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所述制备方法的示意图。
图2为实施例1中以柠檬酸和尿素为原料制备的碳量子点的电镜图，其中插图为高倍电镜。
图3为实施例1中以柠檬酸和尿素为原料制备的碳量子点的红外光谱。
图4为实施例1中以柠檬酸和尿素为原料制备的碳量子点的XPS光谱。
图5为实施例3制备的水下磷光材料的不同激发下的磷光发射光谱。
图6为实施例3制备的水下磷光材料的室温水下磷光寿命衰减光谱。
图7为实施例1～3的步骤(4)中碳量子点与三聚氰酸在不同质量比下，制备的水下有机室温磷光材料的磷光发射光谱；其中，图中的数字1、2、3分别对应实施例1、2、3。
图8为实施例4～7所制备的水下有机室温磷光材料的归一化的磷光发射光谱；其中，数字1、2、3、4分别对应实施例4、5、6、7制备的磷光材料。
图9为为实施例4～7所制备的水下有机室温磷光材料的磷光寿命衰减光谱；其中，数字1、2、3、4分别对应实施例4、5、6、7制备的磷光材料。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料，其制备方法可参考图1所示，具体包括如下步骤：
(1)将1g柠檬酸和0.5g的尿素溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；
(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液；
(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到黑色碳量子点粉末，配成6mg/ml的碳量子点溶液；
(4)取0.5ml步骤(3)所得碳量子点水溶液与3g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(5)将步骤(4)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
由图1可以看出，在水下三聚氰酸与碳量子点形成多重氢键结合，实现了长寿命磷光发射。
经步骤(1)～(3)得到碳量子点的投射电镜图如图2所示，由图可知，碳量子为近似球形，分散较为均匀；高倍电镜表明碳量子具有石墨结构。所述碳量子点的红外光谱图如图3所示，由图可知，该碳量子点含有C＝O，-NH和OH-基团。所述碳量子点的XPS光谱图如图4所示，由图可知，该碳量子点表面含有C、N、O三种元素，质量分数分别为67.96％、7.67％和24.36％。
实施例2
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料，其由如下方法制备而成：
(1)将1g柠檬酸和0.5g的尿素溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；
(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液。
(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到碳量子点粉末，配成6mg/ml的碳量子点溶液。
(4)取3ml步骤(3)所得碳量子点水溶液与3g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(5)将步骤(4)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
实施例3
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料，其由如下方法制备而成：
(1)将1g柠檬酸和0.5g的尿素溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；
(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液。
(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到碳量子点粉末，配成6mg/ml的碳量子点溶液。
(4)取8ml步骤(3)所得碳量子点水溶液与2g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(5)将步骤(4)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
本实施例制备得到的水下磷光材料的磷光发射光谱如图5所示，由图可知，该材料在不同的激发光下，发射光谱基本不变在480nm，最佳激发峰位于373nm。本实施例制备得到的水下磷光材料的寿命衰减光谱如图6所示，由图可知，该材料在373nm激发下的衰减寿命为687ms。
实施例1～3的步骤(4)中碳量子点与三聚氰酸在不同质量比下，制备的水下有机室温磷光材料的磷光发射光谱如图7所示；其中，图中的数字1、2、3分别对应实施例1、2、3；其中：激发波长为373nm。
实施例4
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料，其由如下方法制备而成：
(1)将1g柠檬酸和0.5g的尿素溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；
(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液。
(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到碳量子点粉末，配成6mg/ml的碳量子点溶液。
(4)取8ml步骤(3)所得碳量子点水溶液与3g缩二脲混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(5)将步骤(4)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
实施例5
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料，其由如下方法制备而成：
参考专利文献CN106497551A的实施例1公开的方法制备碳量子点。
(1)取1mg所述碳量子点与2g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(2)将步骤(1)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
实施例6
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取0.8g EDTA-2Na置于坩埚舟中，将该坩埚舟放入管式炉中，然后封闭管式炉，往管式炉中通入氮气一段时间后开始升温至400℃保持4小时，然后自然冷却至室温；
(2)将(1)获得的产物溶于80ml离子水中，离心9500rpm，15分钟，保留上清夜，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到碳量子点粉末，配成3mg/ml的碳量子点溶液；
(3)取0.5ml步骤(2)所得碳量子点水溶液与3g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(4)将步骤(3)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的碳量子点，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
实施例7
本实施例提供了一种水下有机室温磷光材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取0.1g氧化性辅酶和3g三聚氰酸混合溶解在20ml水中，并在室温下搅拌10小时，得到反应混合液；
(2)将步骤(2)所得反应混合液反应混合液经离心，去除多余未吸附的氧化性辅酶，再重新溶于水中即得水下有机室温磷光材料。
实施例4～7所制备的水下有机室温磷光材料的光谱图和寿命衰减图如图8、9所示；其中图8为归一化的磷光发射光谱，图9为磷光寿命衰减光谱；图8和图9中的数字1、2、3、4分别对应实施例4、5、6、7制备的磷光材料，激发光谱分别为373nm，360nm，340nm和373nm。
上述实施例1～7获得的磷光材料都能实现较好的磷光效果，其中，实施例3的综合效果最佳。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (10)

1.一种长寿命水下有机室温磷光材料的制备方法，其特征在于，以水为介质，将荧光性分子与表面附着结合水的分散基质在室温下充分搅拌，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散基质为三聚氰酸或缩二脲。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述荧光性分子为荧光性碳量子点或辅酶。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述荧光性碳量子点是以柠檬酸和尿素为原料制备而成，或以叶酸为原料制备而成，或以乙二胺四乙酸为原料制备而成。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述荧光性碳量子点采用如下方法制备而成：
(1)将柠檬酸和尿素溶解在去离子水中，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液置于高压反应釜中，在250～300℃下反应8～16小时，即得；
优选地，还包括步骤(3)：对步骤(2)所得产物进行离心处理，去除沉淀，取上层清液，冷冻干燥后，即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸和尿素的质量比为4:1～1:4，优选为1.5～2.5:1。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述荧光性分子与所述分散基质的质量比为1：(20～2000)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌是以转速100～800转/分钟搅拌1～20h。
9.权利要求1～8任意一项所述方法制备得到的磷光材料。
10.权利要求9所述磷光材料在生物细胞成像或化学传感领域中的应用。
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