CN106167256A - 利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，该方法借助氧化反应把常温下固体的煤质沥青通过氧化破碎成小片，然后在反应热下脱氢脱氧可使有机分子结构转化成石墨碳结构。利用甲酸和双氧水混合液高产率地获得发光的碳点，且得到碳点的发光颜色随其浓度而变化。本发明公开的利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法具有在常温下即可反应，条件温和不需要额外能源消耗，且原料丰富、成本低、用途广泛等优点。

Description

利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法。
背景技术
碳点以其良好的水溶性、易于表面功能化、生物相容性和优异的光致发光等特性，在生物检测、标记、药物载体、传感器、催化、能量转化等领域具有重要的应用价值。制备发光碳点的方法有两种，一种是从上至下法，即从块体的碳源中剥离下纳米尺寸的片状或颗粒状的碳；另一种是从下至上法，即用小的有机分子碳化形成球形或片状的碳。但是，现有方法制备的碳点以发蓝、绿光为主，而制备发橙、红色长波长碳点的方法较少；已有的发多色光的碳点使用的碳源往往成本非常昂贵，制备方法复杂且效率低，极大地限制了碳点的实际应用。
煤质沥青是炼焦的副产品，价格便宜而广泛用于耐火材料的黏结剂、筑路、建筑、碳碳复合材料的基体材料等。目前，以丰富、低成本的煤质沥青制备碳点的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有制备发多色光的碳点存在的成本高和效率低的技术问题，提供一种利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取a克球磨后的煤质沥青细粉放入烧杯，然后加入b克甲酸和双氧水的混合液，其中a:b＝0.002-0.01；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积2～10:1混合制得；
(3)常温下，在转速400～800转/分钟的磁力搅拌下反应3～25小时；
(4)通过10000～15000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在60～80℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。
本发明与现有技术相比，具有在常温下即可反应，条件温和不需要额外能源消耗，且原料丰富、成本低、用途广泛等优点。
附图说明
图1是以煤质沥青作碳源制备碳点的工艺流程图。
图2是在365nm紫外灯照射下，不同浓度碳点悬浮液的发光照片。
图3是3.0g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱。
图4是1.5g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱。
图5是0.5g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱。
图6是0.1g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱。
图7是0.03g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱。
图8是本发明所提供的方法制备出的碳点的透射电镜照片。
图9是本发明所提供的方法制备出的碳点的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细描述：
利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取a克球磨后的煤质沥青细粉放入烧杯，然后加入b克甲酸和双氧水的混合液，其中a:b＝0.002-0.01；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积2～10:1混合制得；
(3)常温下，在转速400～800转/分钟的磁力搅拌下反应3～25小时；
(4)通过10000～15000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在60～80℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。
本发明利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，借助氧化反应把常温下固体的煤质沥青通过氧化破碎成小片，然后在反应热下脱氢脱氧可使有机分子结构转化成石墨碳结构。利用甲酸和双氧水混合液高产率地获得发光的碳点，且得到碳点的发光颜色随其浓度而变化。浓度决定的发光碳点可在药物载体、发光器件和太阳能转化等领域广泛应用。
实施例1
利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取1克球磨后的煤质沥青细粉放入烧杯，然后加入500克甲酸和双氧水的混合液；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积2:1混合制得；
(3)常温下，在转速400转/分钟的磁力搅拌下反应3小时；
(4)通过10000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在60℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。
以煤质沥青作碳源制备碳点的工艺流程如图1所示。
对采用上述步骤获得的多色发光可调碳点进行测试。图2是在365nm紫外灯照射下，不同浓度碳点悬浮液的发光照片，表明碳点悬浮液浓度分别为3.0、1.5、0.5、0.1和0.03g/L时发光分别为红、橙黄、绿、青和蓝色；图3是3.0g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱，表明最强发光峰位置为622nm；图4是1.5g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱，表明最强发光峰位置为572nm；图5是0.5g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱，表明最强发光峰位置为490nm；图6是0.1g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱，表明最强发光峰位置为465nm；图7是0.03g/L碳点悬浮液在360nm激发下的光致发光谱，表明最强发光峰位置为425nm；图8是本发明所提供的方法制备出的碳点的透射电镜照片，表明碳点具有均匀分散的特征；图9是本发明所提供的方法制备出的碳点的高分辨透射电镜照片，表明碳点具有晶体特征。
实施例2
利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取1克球磨后的煤质沥青细粉放入烧杯，然后加入250克甲酸和双氧水的混合液；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积10:1混合制得；
(3)常温下，在转速800转/分钟的磁力搅拌下反应25小时；
(4)通过15000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在80℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。
实施例3
利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取1克球磨后的细粉放入烧杯，然后加入100克甲酸和双氧水的混合液；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积6:1混合制得；
(3)常温下，在转速600转/分钟的磁力搅拌下反应15小时；
(4)通过13000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在70℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。

Claims (1)

1.利用煤质沥青制备多色发光可调碳点的方法，其特征是：采用以下步骤：
(1)取煤质沥青固体放入球磨罐中，然后用行星式球磨机进行球磨，得到较小尺寸的煤质沥青粉末；
(2)取a克球磨后的煤质沥青细粉放入烧杯，然后加入b克甲酸和双氧水的混合液，其中a:b＝0.002-0.01；甲酸和双氧水的混合液由浓度88％的甲酸与浓度30％的双氧水按体积2～10:1混合制得；
(3)常温下，在转速400～800转/分钟的磁力搅拌下反应3～25小时；
(4)通过10000～15000转/分钟离心去除反应后溶液中大的颗粒，获得含有碳点的悬浮液；
(5)调节悬浮液中碳点的浓度M得到不同发光颜色：当M>1.8g/L时发红光；M＝1.7～0.9g/L时发橙黄光；当M＝0.8～0.4g/L时发绿光；当M＝0.3～0.06g/L时发青光；当M<0.05g/L时发蓝光；
(6)将调节好浓度的碳点悬浮液，采用旋转蒸发器在60～80℃下旋转蒸发去除反应液，获得碳点粉体。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107033893A (zh) * 2017-06-05 2017-08-11 中北大学 具有双发光中心荧光碳点的制备方法
CN108298524A (zh) * 2018-03-16 2018-07-20 河南理工大学 一种低成本石墨烯量子点制备方法
CN109449424A (zh) * 2018-11-14 2019-03-08 陕西科技大学 一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
CN111151278A (zh) * 2020-01-18 2020-05-15 中北大学 一种碳点复合碳酸氧铋可见光催化剂的制备方法
CN112608743A (zh) * 2020-12-24 2021-04-06 中国矿业大学(北京) 一种煤基荧光碳量子点的制备方法
CN112812556A (zh) * 2021-02-04 2021-05-18 中北大学 碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法
CN113528107A (zh) * 2021-07-13 2021-10-22 东北石油大学 一种煤基碳量子点驱油剂及其在油气开采中的应用
CN113578301A (zh) * 2021-07-28 2021-11-02 中北大学 磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180459A (zh) * 2011-03-02 2011-09-14 中北大学 一种碳量子点的制备方法
CN104743545A (zh) * 2015-03-11 2015-07-01 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种石油沥青基碳量子点的制备方法及该方法制备的石油沥青基碳量子点的应用
CN104946252A (zh) * 2015-07-15 2015-09-30 中北大学 用煤制备荧光碳点的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102180459A (zh) * 2011-03-02 2011-09-14 中北大学 一种碳量子点的制备方法
CN104743545A (zh) * 2015-03-11 2015-07-01 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种石油沥青基碳量子点的制备方法及该方法制备的石油沥青基碳量子点的应用
CN104946252A (zh) * 2015-07-15 2015-09-30 中北大学 用煤制备荧光碳点的方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107033893B (zh) * 2017-06-05 2019-09-10 中北大学 具有双发光中心荧光碳点的制备方法
CN107033893A (zh) * 2017-06-05 2017-08-11 中北大学 具有双发光中心荧光碳点的制备方法
CN108298524A (zh) * 2018-03-16 2018-07-20 河南理工大学 一种低成本石墨烯量子点制备方法
CN109449424A (zh) * 2018-11-14 2019-03-08 陕西科技大学 一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
CN109449424B (zh) * 2018-11-14 2021-09-28 陕西科技大学 一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
CN111151278A (zh) * 2020-01-18 2020-05-15 中北大学 一种碳点复合碳酸氧铋可见光催化剂的制备方法
CN111151278B (zh) * 2020-01-18 2022-07-26 中北大学 一种碳点复合碳酸氧铋可见光催化剂的制备方法
CN112608743B (zh) * 2020-12-24 2022-06-14 中国矿业大学(北京) 一种煤基荧光碳量子点的制备方法
CN112608743A (zh) * 2020-12-24 2021-04-06 中国矿业大学(北京) 一种煤基荧光碳量子点的制备方法
CN112812556A (zh) * 2021-02-04 2021-05-18 中北大学 碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法
CN112812556B (zh) * 2021-02-04 2022-06-24 中北大学 碳点耦合聚多巴胺光热转化材料的制备方法
CN113528107A (zh) * 2021-07-13 2021-10-22 东北石油大学 一种煤基碳量子点驱油剂及其在油气开采中的应用
CN113578301A (zh) * 2021-07-28 2021-11-02 中北大学 磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法
CN113578301B (zh) * 2021-07-28 2023-04-25 中北大学 磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法

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