CN110589801B - 一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法。是以二水合间苯三酚为碳源，尿素为氮源，水为溶剂，在功率250～500W的微波加热下反应制备得到的碳量子点。本发明制备的碳量子点能够在固态下发射颜色可调的明亮荧光，发射峰从508nm跨越至635nm，覆盖了整个可见光谱，特别是能够发射长波长荧光，适合于作为荧光粉制备白光发光二极管。

Description

一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种碳量子点，特别是涉及一种能够在固态下发射荧光的碳量子点材料，以及该碳量子点的制备方法。
背景技术
当材料进入纳米尺度范围时，将会具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等特性，从而表现出与普通材料迥异的物理化学性能。碳纳米材料形态多样且具备优异的导电性、良好的生物相容性、稳定的化学性能和大的比表面积等优势，在纳米电子学、光学、催化化学、生物医学及传感器等领域中得到广泛应用。
碳量子点(carbon quantum dots，CQDs)泛指一种粒径小于10nm、具有石墨晶型或类金刚石结构的新型荧光碳纳米材料，是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒，2004年由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中首次获得。
相较于传统化学荧光物质，碳量子点作为纳米荧光材料具有其特有的优势，包括高的亮度和光稳定性；优秀的溶剂分散性及生物相容性；荧光发射光谱一定程度上可控，激发光谱宽且连续等。作为一种新兴的荧光粉，碳量子点已经被广泛应用在生物医学、光电器件、防伪、喷墨打印等领域。
尽管大多数碳量子点在溶液中表现为明亮的荧光，但当溶液干燥形成薄膜或固态粉末时，会发生聚集诱导猝灭效应，其荧光强度减弱甚至消失。对于应用于白光LED的碳量子点荧光粉而言，其固态发光强度是一个比较重要的参数，而固态猝灭现象在很大程度上阻碍了碳量子点在发光LED领域的应用。因此，有效制备具有固态发光的碳量子点，就成为目前亟待解决的重要问题。
此外，目前制备的固态荧光碳量子点多为蓝-绿光发射，黄、橙、红光等长波长固态发光碳量子点的报道鲜少。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点，以及该碳量子点的制备方法。本发明制备的碳量子点能够在固态下发射颜色可调的明亮荧光，特别是发射长波长荧光。
本发明所述的发光颜色可变的固态荧光碳量子点是以二水合间苯三酚为碳源，尿素为氮源，水为溶剂，将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25～16的摩尔比分散于水中，在功率250～500W的微波加热下反应制备得到的碳量子点，随着二水合间苯三酚用量的增加，所述碳量子点的荧光发射峰向长波长方向移动。
在不同的二水合间苯三酚与尿素用量摩尔比下，可以制备得到粒径分布范围2.5～7.25nm的绿色、黄色、橙色、红色粉末状碳量子点，在345～565nm激发光照射下，碳量子点能够分别发射绿色、黄色、橙色、红色荧光，发射峰位于508～635nm。
进而，本发明提供了一种所述发光颜色可变的固态荧光碳量子点的制备方法，具体是将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25～16的摩尔比分散于水中制备反应溶液，于微波炉内250～500W的功率下微波加热反应得到碳量子点粉末粗产物，按照以下任一方法处理碳量子点粉末粗产物得到纯化的碳量子点固体粉末：
——以蒸馏水洗涤碳量子点粉末粗产物，离心收集沉淀，真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末；
——将碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中，过滤，滤液除去乙醇后，以石油醚/无水乙醇混合溶液洗涤，离心收集沉淀，真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末。
本发明所述制备方法中，优选地，所述反应溶液中的尿素浓度为15～960mg/mL。
进一步地，优选地，所述反应溶液中的二水合间苯三酚浓度为40.53～162.1mg/mL。
更进一步地，所述微波加热反应时间为10～20min。
本发明所述制备方法中，将碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中，优选使用孔径0.22μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜进行过滤。
所述石油醚/无水乙醇混合溶液中，石油醚与无水乙醇的体积比为15～30∶1。
本发明针对碳量子点固态粉末易发生团聚引起荧光猝灭以及缺乏长波长波段荧光发射的状况，以二水合间苯三酚和尿素为原料，经微波法制备得到了发光颜色可变的固态荧光碳量子点，实现了碳量子点在固态下的多色发射，尤其是长波长的发射。
本发明制备的发光颜色可变的固态荧光碳量子点具有较高的荧光量子产率，其绿、黄、橙、红光固态荧光碳量子点粉末的荧光量子产率分别为26.0%、18.5%、13.7%和5.7%，克服了以往碳量子点固态下容易团聚引起荧光猝灭的不足，可以满足多数场合的需求。
进而，本发明制备的发光颜色可变的固态荧光碳量子点的荧光发射覆盖了整个可见光谱，克服了以往碳量子点发光波长集中在蓝绿光等短波长发射的不足。
本发明制备的发光颜色可变的固态荧光碳量子点可以作为荧光粉，应用于白光发光二极管的制备中。
本发明制备的发光颜色可变的固态荧光碳量子点既可以作为单一荧光粉制备颜色可调的发光二极管，也可以通过组合多色荧光粉制备白光发光二极管。制备白光发光二极管时，同种碳量子点多种颜色的复合可以明显增加器件的显色指数。同时，相较于由多种不同材料混合的复合荧光粉而言，具有不同发光颜色的同一种材料的复合将会减小器件的光衰及能量转移，使器件更加稳定。
附图说明
图1是所制备绿色荧光碳量子点的TEM照片和粒径分布图。
图2是所制备绿色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图3是所制备绿色荧光碳量子点的色坐标图。
图4是所制备黄色荧光碳量子点的TEM照片和粒径分布图。
图5是所制备黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图6是所制备黄色荧光碳量子点的色坐标图。
图7是所制备橙色荧光碳量子点的TEM照片和粒径分布图。
图8是所制备橙色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图9是所制备橙色荧光碳量子点的色坐标图。
图10是所制备红色荧光碳量子点的TEM照片和粒径分布图。
图11是所制备红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图12是所制备红色荧光碳量子点的色坐标图。
图13是所制备四种碳量子点的红外光谱图。
图14是所制备四种碳量子点的光电子能谱图。
图15是所制备四种碳量子点的拉曼光谱图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在10mL蒸馏水中加入0.4054g二水合间苯三酚和2.4024g尿素，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于100mL玻璃烧杯中，在288W微波炉中反应15min。反应结束后冷却至室温，取出反应产物，研磨得到碳量子点粉末粗产物。
将上述碳量子点粉末粗产物转移至离心管中，以蒸馏水作为洗脱液进行离心，洗脱掉反应副产物，收集离心管底部沉淀，于真空烘箱中80℃干燥2h，得到绿色的纯化碳量子点固体粉末。
图1为所制备绿色荧光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出，绿色荧光碳量子点均匀分散，粒径分布2.50～5.75nm，平均粒径4.00nm，未发生团聚现象。
图2为所制备绿色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。可以看出，绿色荧光碳量子点在345～445nm的激发光下均具有508nm的强绿色荧光发射峰，表现为激发独立性，说明所制备绿色荧光碳量子点具有稳定的绿光发射。进一步经量子产率系统上的积分球测试，绿色荧光碳量子点的荧光量子产率为26.0%。
图3给出了所制备绿色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.28，y=0.55，属于绿光区域。
实施例2。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚和1.2012g尿素，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于100mL玻璃烧杯中，在288W微波炉中反应15min。反应结束后冷却至室温，取出反应产物，研磨得到碳量子点粉末粗产物。
将上述碳量子点粉末粗产物转移至离心管中，以蒸馏水作为洗脱液进行离心，洗脱掉反应副产物，收集离心管底部沉淀，于真空烘箱中80℃干燥2h，得到黄色的纯化碳量子点固体粉末。
图4为所制备黄色荧光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出，黄色荧光碳量子点均匀分散，粒径分布2.50～6.50nm，平均粒径3.90nm，未发生团聚现象。
图5为所制备黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。可以看出，黄色荧光碳量子点在345～465nm的激发光下均具有546nm的强黄色荧光发射峰，表现为激发独立性，说明所制备黄色荧光碳量子点具有稳定的黄光发射。进一步经量子产率系统上的积分球测试，黄色荧光碳量子点的荧光量子产率为18.5%。
图6给出了所制备黄色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.39，y=0.54，属于黄光区域。
实施例3。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚和0.3003g尿素，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于100mL玻璃烧杯中，在288W微波炉中反应15min。反应结束后冷却至室温，取出反应产物，研磨得到碳量子点粉末粗产物。
将上述碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中形成均匀的分散液，以0.22μm聚偏氟乙烯微孔滤膜过滤，得到提纯的碳量子点乙醇分散液，置于旋转蒸发仪的旋瓶中，在45℃下干燥20min蒸发乙醇，得到碳量子点固体。
将上述碳量子点固体转移至离心管中，以体积比30∶1的石油醚无水乙醇混合溶液作为洗脱液进行离心，洗脱掉反应副产物，收集离心管底部沉淀，于真空烘箱中50℃干燥1h，得到橙色的纯化碳量子点固体粉末。
图7为所制备橙色荧光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出，橙色荧光碳量子点均匀分散，粒径分布2.50～6.50nm，平均粒径4.25nm，未发生团聚现象。
图8为所制备橙色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。可以看出，橙色荧光碳量子点在365～545nm的激发光下均具有605nm的强橙色荧光发射峰，表现为激发独立性，说明所制备橙色荧光碳量子点具有稳定的橙光发射。进一步经量子产率系统上的积分球测试，橙色荧光碳量子点的荧光量子产率为13.7%。
图9给出了所制备橙色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.53，y=0.45，属于橙光区域。
实施例4。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚和0.1501g尿素，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于100mL玻璃烧杯中，在464W微波炉中反应20min。反应结束后冷却至室温，取出反应产物，研磨得到碳量子点粉末粗产物。
将上述碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中形成均匀的分散液，以0.22μm聚偏氟乙烯微孔滤膜过滤，得到提纯的碳量子点乙醇分散液，置于旋转蒸发仪的旋瓶中，在45℃下干燥20min蒸发乙醇，得到碳量子点固体。
将上述碳量子点固体转移至离心管中，以体积比15∶1的石油醚无水乙醇混合溶液作为洗脱液进行离心，洗脱掉反应副产物，收集离心管底部沉淀，于真空烘箱中50℃干燥1h，得到红色的纯化碳量子点固体粉末。
图10为所制备红色荧光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出，红色荧光碳量子点均匀分散，粒径分布3.25～7.25nm，平均粒径4.95nm，未发生团聚现象。
图11为所制备红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。可以看出，红色荧光碳量子点在345～565nm的激发光下均具有635nm的强红色荧光发射峰，表现为激发独立性，说明所制备红色荧光碳量子点具有稳定的红光发射。进一步经量子产率系统上的积分球测试，红色荧光碳量子点的荧光量子产率为5.7%。
图12给出了所制备红色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.67，y=0.33，属于红光区域。
图13是上述4个实施例所制备四种碳量子点的红外光谱图。对比可以看出，从绿光碳量子点到红光碳量子点，随着发光波长的增加，C=C和C-O含量逐渐增加，而羧酸C=O含量逐渐减小，表明了碳量子点逐渐增加的碳化程度。
图14是所制备四种碳量子点的光电子能谱图。四种碳量子点均展现出3个明显峰：C 1s (285.1eV)、N 1s (400.1eV)、O 1s (533.1eV)，证明所述四种碳量子点具有相同的元素组成。同时，根据图14也体现出了随着发光波长的红移，C含量逐渐上升，而N及O含量逐渐下降的现象。
根据现有文献报道，碳量子点表面氧化创造的表面缺陷将会作为激子的捕获中心引起表面态发光，因此，随着表面氧化程度的增加，将会创造更多的缺陷，进而造成碳量子点波长的红移。但是根据上述图13和图14发现，本发明制备的碳量子点却是在发光波长红移时伴随着表面氧化程度的降低，由此可以看出，本发明制备碳量子点的发光不是由含氧官能团创造的表面缺陷引起的。
进而，图15给出了所制备四种碳量子点的拉曼光谱图。图中，1638cm-1附近的峰是反映碳材料有序度和对称性的G峰，1370cm-1被认为是缺陷诱导的D峰，G峰与D峰的强度比(IG/ID)被用来表征碳材料的有序度和完整性。IG/ID比值越大，石墨化程度越高。图中绿光、黄光、橙光、红光碳量子点的IG/ID分别为1.05、1.84、2.30和2.39，随着发光波长的红移，IG/ID比值逐渐增加，石墨化程度逐渐增加，表明sp2尺寸逐渐增加，sp2共轭程度增加，π电子离域引起能带减小导致发光红移。由此可见，本发明碳量子点石墨化程度的逐渐增加对其可调的发光颜色是有责任的。

Claims (7)

1.一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点，是以二水合间苯三酚为碳源，尿素为氮源，水为溶剂，将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25～16的摩尔比分散于水中，在功率250～500W的微波加热下反应10～20min制备得到的碳量子点，随着二水合间苯三酚用量的增加，所述碳量子点的荧光发射峰向长波长方向移动。
2.权利要求1所述发光颜色可变的固态荧光碳量子点的制备方法，是将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25～16的摩尔比分散于水中制备反应溶液，于微波炉内250～500W的功率下微波加热反应10～20min得到碳量子点粉末粗产物，按照以下任一方法处理碳量子点粉末粗产物得到纯化的碳量子点固体粉末：
——以蒸馏水洗涤碳量子点粉末粗产物，离心收集沉淀，真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末；
——将碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中，过滤，滤液除去乙醇后，以石油醚/无水乙醇混合溶液洗涤，离心收集沉淀，真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述反应溶液中的尿素浓度为15～960mg/mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述反应溶液中的二水合间苯三酚浓度为40.53～162.1mg/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是使用孔径0.22μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜对碳量子点粉末粗产物的乙醇分散液进行过滤。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是采用体积比15～30∶1的石油醚/无水乙醇混合溶液。
7.权利要求1所述发光颜色可变的固态荧光碳量子点作为荧光粉制备白光发光二极管的应用。
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