CN111117611B - 浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点及其制备方法，是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，在水与N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中常压加热反应制备得到的碳量子点。本发明制备得到了一种在固态下具有明亮红色荧光的、在不同浓度溶液中具有不同发光颜色的碳量子点，其独特的浓度依赖荧光可调特性，使其适合于作为荧光发光材料用于制备多色发光二极管。

Description

浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种碳量子点，特别是涉及一种能在固态下发射红色荧光及不同浓度液态下发射多色荧光的碳量子点材料，以及该碳量子点的制备方法。
背景技术
当材料进入纳米尺度范围时，将会具有量子尺寸效应、表面效应等特性，从而表现出与普通材料迥异的物理化学性能。碳纳米材料形态多样且具备优异的导电性、良好的生物相容性、稳定的化学性能和大的比表面积等优势，在纳米电子学、光学、催化化学、生物医学及传感器等领域中得到广泛应用。
碳量子点(carbon quantum dots，CQDs)泛指一种粒径小于10nm、具有类石墨晶型结构的新型荧光碳纳米材料，是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒，2004年由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中首次获得，后受到研究者的广泛追捧。
相较于传统化学荧光物质，碳量子点作为纳米荧光材料具有其特有的优势，包括高的亮度和光稳定性、优秀的溶剂分散性及生物相容性、荧光发射光谱一定程度上可控、激发光谱宽且连续等。作为一种新兴的荧光粉，碳量子点已经被广泛应用在生物医学、光电器件、防伪、喷墨打印等领域。
然而，大多数碳量子点仅在溶液中具有明亮的荧光，干燥形成薄膜或固态粉末时，会发生显著的荧光猝灭，其荧光强度急剧衰减甚至消失。如，Yuan等(Yuan F, Yuan T, SuiL, et al. Engineering triangular carbon quantum dots with unprecedentednarrow bandwidth emission for multicolored LEDs[J]. Nature communications,2018, 9(1): 1-11.)以间苯三酚为原料，通过溶剂热法合成的多色碳量子点，其液态下的荧光量子产率高达54～72%，但粉末由于荧光猝灭，未检测到荧光。这一缺点严重阻碍了要求碳量子点具备固态发光的领域，如光电器件、指纹识别等领域的应用。因此，有效制备具有固态发光的碳量子点，就成为目前亟待解决的重要问题。
此外，目前能够制备的固态荧光碳量子点也多为短波长发射，如Jiang等(Jiang BP, Yu Y X, Guo X L, et al. White-emitting carbon dots with long alkyl-chainstructure: Effective inhibition of aggregation caused quenching effect forlabel-free imaging of latent fingerprint[J]. Carbon, 2018, 128: 12-20.)以含长链烷基的Tween80为单一原料，通过一步法合成CDs，其固态粉末的发光波长440nm，荧光量子产率仅为2.0%。而红光区域的固态发射更是鲜有报道。
同时，多数碳量子点的荧光并不随浓度的改变而变化，从而造成其在多色发光二极管显示领域的应用受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点，以及该碳量子点的制备方法，本发明制备的碳量子点在固态下能够发射明亮的红色荧光，在溶液状态下基于不同浓度的溶液发射从蓝到红的多色荧光。
本发明所述的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，以N,N-二甲基甲酰胺或水与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液作为溶剂介质，常压下加热反应制备得到的碳量子点。
本发明制备的碳量子点为红色粉末状，激发光照射下能够发射红色荧光，发射峰位于623～640nm。
进而，本发明提供了一种所述浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的制备方法，是将原料间苯三酚、乙二胺和硼酸分散于溶剂介质N,N-二甲基甲酰胺或水与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，常压下微波加热进行反应，得到浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点。
本发明上述制备方法中，所述原料间苯三酚、乙二胺和硼酸的摩尔比优选为1∶0.025～0.225∶0.025～0.25。
其中，本发明上述制备方法中使用的溶剂介质中，其N,N-二甲基甲酰胺的体积百分含量优选为5～100%，相应地，水的体积百分含量为0～95%。
进一步地，上述制备方法中，所述的微波加热优选采用功率250～600W的微波进行加热。
更进一步地，所述微波加热反应的时间优选为8～15min。
进而，本发明还可以采用超声分散的手段，将所述原料加速分散或溶解在所述混合溶液中。
本发明针对碳量子点固态粉末易发生团聚引起荧光猝灭，以及多数固态荧光碳量子点的发光集中在短波长的状况，以间苯三酚、乙二胺和硼酸为原料，采用微波法制备得到了一种固态红光碳量子点，其不仅实现了固态发光，克服了以往碳量子点固态下容易团聚引起的荧光猝灭，而且在固态下发射长波长的红色荧光，可以满足多数场合的需求。
同时，本发明还意外的发现，本发明制备的固态红光碳量子点在溶液中随着浓度的不同，可以发射具有逐渐红移的从蓝到红的不同颜色的多色荧光，具有浓度依赖性，荧光颜色可调。
基于本发明制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的上述性能特点，可以以其作为荧光发光材料应用于发光技术领域。
一方面，可以以本发明所述的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点作为荧光粉，应用于发光二极管的制备中。
更具体地，可以以本发明所述的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点作为荧光粉，与其他短波长荧光粉复合，应用于白光发光二极管的制备。
例如，以固态红光碳量子点作为荧光粉，结合短波长的蓝光和绿光荧光粉构成三基色复合荧光粉，与紫外芯片结合后，可以制备得到白光发光二极管。
另一方面，还可以将所述固态红光碳量子点以不同浓度分散到固化剂中，分别制备出不同颜色的荧光薄膜，以其结合芯片后制备多色发光二极管。
由于本发明固态红光碳量子点的独特浓度依赖荧光多色发光特性，拓展了其在多色发光二极管显示领域的应用。
附图说明
图1是实施例1制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的TEM照片。
图2是实施例1固态红光碳量子点的粒径分布图。
图3是实施例1固态红光碳量子点的拉曼光谱图。
图4是实施例1固态红光碳量子点的光电子能谱图。
图5是实施例1固态红光碳量子点的红外光谱图。
图6是实施例1固态红光碳量子点在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图。
图7是实施例1固态红光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图8是实施例1固态红光碳量子点的色坐标图。
图9是不同浓度碳量子点二甲基亚砜溶液在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图。
图10不同浓度碳量子点二甲基亚砜溶液在365nm激发下的归一化荧光光谱图。
图11是不同浓度碳量子点二甲基亚砜溶液的色坐标图。
图12是实施例2固态红光碳量子点在365nm激发波长下的荧光光谱图。
图13是实施例2固态红光碳量子点的色坐标图。
图14是实施例3固态红光碳量子点在365nm激发波长下的荧光光谱图。
图15是实施例3固态红光碳量子点的色坐标图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不是限制本发明的保护范围。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在9.5mL蒸馏水与0.5mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中加入3.2428g二水合间苯三酚、133.3mL乙二胺和0.0928g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以400W的功率加热反应8min。反应结束后冷却至室温，分离出固体产物，得到浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点。
图1是上述制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出碳量子点分散均匀，未发生团聚现象。从图中的局部HRTEM照片还可以看到，碳量子点具有明显的晶格条纹，晶面间距分别为0.33nm和0.21nm，对应于石墨的(002)晶面和(100)晶面，具有类石墨结构。
图2给出了所制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的粒径分布图。通过计算可以得出碳量子点的粒径主要分布在3.0～5.0nm，平均粒径3.75nm。
图3是所制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的拉曼光谱图。根据图3，碳量子点在1360cm-1和1620cm-1处具有明显的D峰和G峰，IG/ID高达7.95，具有很高的石墨化程度。
图4是所制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的光电子能谱图。图中193.08、285.08、400.08、533.08eV的峰分别对应于硼、碳、氮、氧元素，所占原子比分别为1.3%、71.5%、3.4%、23.8%，表明了碳量子点的硼氮双掺杂。
进而，根据图5的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点红外光谱图可以看出，碳量子点含有丰富的官能团，其中3410cm-1处的吸收峰归因于O-H/N-H伸缩振动峰，2920和2852cm-1处的吸收峰归因于C-H反对称和对称伸缩振动，1656cm-1、1614cm-1、1439cm-1、1273cm-1、1152cm-1、1001cm-1处的吸收峰分别归因于C=O、C=C、C=N、羧酸C-O、酚C-O及芳香羧酯C-O-C的伸缩振动。此外，1421cm-1、1383cm-1及1105cm-1处出现的吸收峰，分别归因于B-O、B-N、B-C的不对称伸缩振动，表明硼、氮掺入了碳量子点中。
图6是所制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点分别在日光灯照射下和365nm紫外灯照射下的实物图。从图中可以看到，碳量子点为红色粉末状，在紫外灯下能够发射明亮的红色荧光。
分别以不同的激发波长激发浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点，得到图7所示的荧光光谱图。可以看出，碳量子点在波长365～565nm的激发光下，均具有623nm的红色荧光发射峰，表现为激发独立性。同时，利用日本滨松量子产率测试系统测得碳量子点在605nm的最佳激发波长下的荧光量子产率为2.6%。
图8给出了通过CIE1931软件计算获得的所制备依赖荧光可调固态红光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.60，y=0.40，属于红光区域。
将所制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点加入到二甲基亚砜中，配制成不同浓度的碳量子点二甲基亚砜溶液，分别在日光灯和365nm紫外灯下照射，观察到图9给出的现象。从图中可以看到，随碳量子点浓度的增加，紫外灯照射下的溶液发光颜色从蓝色逐渐红移至绿色、黄色、橙色直至红色。
进而，图10给出了上述不同浓度碳量子点二甲基亚砜溶液在365nm激发下的归一化荧光光谱图。从图中可以看到，浓度0.05、0.5、1、1.25、1.5、2、2.5、5mg/mL的碳量子点二甲基亚砜溶液具有逐渐红移的发光波长，其峰位分别位于425、433、435、536、573、588、601和609nm。
图11进一步提供了上述不同浓度碳量子点二甲基亚砜溶液的色坐标图。浓度0.05、0.5、1、1.25、1.5、2、2.5、5mg/mL的碳量子点二甲基亚砜溶液的色坐标分别为x=0.17，y=0.15；x=0.19，y=0.20；x=0.22，y=0.26；x=0.29，y=0.37；x=0.39，y=0.46；x=0.47，y=0.46；x=0.49，y=0.45；x=0.55，y=0.36，从蓝光逐渐移动至红光区域。
实施例2。
在5mL蒸馏水与5mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中加入3.2428g二水合间苯三酚、133.3mL乙二胺和0.0928g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以400W的功率加热反应8min。反应结束后冷却至室温，得到浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点。
根据图12的荧光光谱图可以看出，本实施例制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点在365nm激发波长下，具有633nm的红色荧光发射峰。
图13的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点色坐标图中，其色坐标x=0.61，y=0.39，属于红光区域。
实施例3。
在9.5mL蒸馏水与0.5mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中加入3.2428g二水合间苯三酚、133.3mL乙二胺和0.1547g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以400W的功率加热反应8min。反应结束后冷却至室温，得到浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点。
根据图14的荧光光谱图可以看出，本实施例制备浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点在365nm激发波长下，具有628nm的红色荧光发射峰。
图15的浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点色坐标图中，其色坐标x=0.62，y=0.38，属于红光区域。

Claims (7)

1.一种浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点，是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，以N,N-二甲基甲酰胺或水与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液为溶剂介质，按照间苯三酚、乙二胺和硼酸的摩尔比为1∶0.025～0.225∶0.025～0.25，在常压下以功率250～600W微波加热反应8～15min制备得到的碳量子点，所述碳量子点在激发光照射下能够发射红色荧光，发射峰位于623～640nm。
2.权利要求1所述浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点的制备方法，是将原料间苯三酚、乙二胺和硼酸按照摩尔比为1∶0.025～0.225∶0.025～0.25分散于溶剂介质N,N-二甲基甲酰胺或水与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，常压下以功率250～600W的微波加热进行反应8～15min，得到浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述溶剂介质中N,N-二甲基甲酰胺的体积百分含量为5～100%，水的体积百分含量为0～95%。
4.权利要求1所述浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点作为荧光发光材料的应用。
5.权利要求1所述浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点作为荧光粉用于制备发光二极管的应用。
6.权利要求1所述浓度依赖荧光可调固态红光碳量子点作为荧光粉，与其他短波长荧光粉复合，用于制备白光发光二极管的应用。
7.权利要求1所述浓度依赖荧光可调的固态红光碳量子点用于制备多色发光二极管的应用，是将所述固态红光碳量子点以不同浓度分散到固化剂中制备不同颜色的荧光薄膜，以其结合芯片制备多色发光二极管。
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