CN111186831B - 一种双发射固态黄光碳量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双发射固态黄光碳量子点及其制备方法，是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，在水介质中常压下加热反应制备得到的碳量子点。本发明制备得到了一种在固态下具有明亮黄色荧光的、双峰发射的碳量子点，其独特的双峰发射适合于作为荧光粉用于制备白光发光二极管，因其覆盖宽的发光范围，可以提高发光二极管的显色性。
Description
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种碳量子点，特别是涉及一种能在固态下发射强烈黄色荧光的碳量子点材料，以及该碳量子点的制备方法。
背景技术
当材料进入纳米尺度范围时，将会具有量子尺寸效应、表面效应等特性，从而表现出与普通材料迥异的物理化学性能。碳纳米材料形态多样且具备优异的导电性、良好的生物相容性、稳定的化学性能和大的比表面积等优势，在纳米电子学、光学、催化化学、生物医学及传感器等领域中得到广泛应用。
碳量子点(carbon quantum dots，CQDs)泛指一种粒径小于10nm、具有类石墨晶型结构的新型荧光碳纳米材料，是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒，2004年由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中首次获得，后受到研究者的广泛追捧。
相较于传统化学荧光物质，碳量子点作为纳米荧光材料具有其特有的优势，包括高的亮度和光稳定性、优秀的溶剂分散性及生物相容性、荧光发射光谱一定程度上可控、激发光谱宽且连续等。作为一种新兴的荧光粉，碳量子点已经被广泛应用在生物医学、光电器件、防伪、喷墨打印等领域。
然而，大多数碳量子点仅在溶液中具有明亮的荧光，干燥形成薄膜或固态粉末时，会发生显著的荧光猝灭，其荧光强度急剧衰减甚至消失。如，Yuan等(Yuan F, Yuan T, SuiL, et al. Engineering triangular carbon quantum dots with unprecedentednarrow bandwidth emission for multicolored LEDs[J]. Nature communications,2018, 9(1): 1-11.)以间苯三酚为原料，通过溶剂热法合成的多色碳量子点，其液态下的荧光量子产率高达54～72%，但粉末由于荧光猝灭，未检测到荧光。这一缺点严重阻碍了要求碳量子点具备固态发光的领域，如光电器件、指纹识别等领域的应用。因此，有效制备具有固态发光的碳量子点，就成为目前亟待解决的重要问题。
此外，目前能够制备的固态荧光碳量子点也多为蓝-绿光等短波长发射，且表现为单峰发射，如Jiang等(Jiang B P, Yu Y X, Guo X L, et al. White-emitting carbondots with long alkyl-chain structure: Effective inhibition of aggregationcaused quenching effect for label-free imaging of latent fingerprint[J].Carbon, 2018, 128: 12-20.)以含长链烷基的Tween80为单一原料，通过一步法合成CDs，其固态粉末的发光波长440nm，荧光量子产率仅为2.0%。而具有双峰发射的碳量子点的报道鲜少。
发明内容
本发明的目的是提供一种双发射固态黄光碳量子点，以及该碳量子点的制备方法。本发明制备的碳量子点能够在固态下发射明亮的黄色荧光。
本发明所述的双发射固态黄光碳量子点是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，在水介质中常压下加热反应制备得到的碳量子点。
本发明制备的碳量子点为黄色粉末状，在激发光照射下能够发射黄色荧光，且具有双发射峰，分别位于480～490nm和560～580nm。
进而，本发明提供了一种所述双发射固态黄光碳量子点的制备方法，是将原料间苯三酚、乙二胺和硼酸分散于水中，常压下微波加热进行反应，得到双发射固态黄光碳量子点。
本发明上述制备方法中，所述原料间苯三酚、乙二胺和硼酸的摩尔比优选为1∶0.15～0.6∶2.5～4.0。
进一步地，上述制备方法中，所述的微波加热优选采用功率250～600W的微波进行加热。
更进一步地，所述微波加热反应的时间优选为10～20min。
进而，本发明还可以采用超声分散的手段，将所述原料加速分散或溶解在水中。
本发明针对碳量子点固态粉末易发生团聚引起荧光猝灭及多数碳量子点表现单一发光峰的状况，以间苯三酚、乙二胺和硼酸为原料，采用微波法制备得到了一种双发射固态黄光碳量子点，并意外的发现，其不仅能够实现碳量子点在固态下的黄色荧光发射，并具有双峰发射的特性，而且具有较高的荧光量子产率，固态粉末的荧光量子产率可高达30%以上，属于固态发光碳量子点，克服了以往碳量子点固态下容易团聚引起的荧光猝灭，可以满足多数场合的需求。
基于本发明制备双发射固态黄光碳量子点的上述性能特点，可以以其作为荧光粉应用于发光技术领域。
具体地，本发明所述的双发射固态黄光碳量子点可以作为荧光粉，应用于白光发光二极管的制备中。宽发射峰的荧光粉可以提高发光二极管的显色性。由于本发明碳量子点的独特双峰发射，具有宽的发光范围，以其作为荧光粉制备的发光二极管可以具有高的显色指数。
附图说明
图1是实施例1制备双发射固态黄色荧光碳量子点的TEM照片。
图2是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的粒径分布图。
图3是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的拉曼光谱图。
图4是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的光电子能谱图。
图5是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的红外光谱图。
图6是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图。
图7是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。
图8是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的色坐标图。
图9是实施例1双发射固态黄色荧光碳量子点的荧光衰减光谱图。
图10是实施例2双发射固态黄色荧光碳量子点在365nm激发波长下的荧光光谱图。
图11是实施例2双发射固态黄色荧光碳量子点的色坐标图。
图12是实施例3双发射固态黄色荧光碳量子点在365nm激发波长下的荧光光谱图。
图13是实施例3双发射固态黄色荧光碳量子点的色坐标图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不是限制本发明的保护范围。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚、100µL乙二胺和1.8552g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以400W的功率加热反应15min。反应结束后冷却至室温，得到双发射固态黄色荧光碳量子点。
图1为所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的TEM照片。从图中可以看出，碳量子点分散均匀，未发生团聚现象。从图中的局部HRTEM照片还可以看到，碳量子点具有明显的晶格条纹，晶面间距0.21nm，对应于石墨的(100)晶面，具有类石墨结构。
图2给出了所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的粒径分布图。通过计算可以得出碳量子点的粒径分布为1.5～4.5nm，平均粒径3.0nm。
图3为所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的拉曼光谱图。根据图3，碳量子点在1352cm-1和1621cm-1处具有明显的D峰和G峰，IG/ID为2.58，进一步证明了所制备碳量子点具有高的石墨化程度。
图4是所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的光电子能谱图。图中193.08、284.8、401.08、533.08eV的峰分别对应于硼、碳、氮、氧元素，所占原子比分别为17.2%、37.9%、3.2%、41.7%，表明了碳量子点的硼氮双掺杂。
进而，根据图5的双发射固态黄色荧光碳量子点红外光谱图可以看出，碳量子点含有丰富的官能团，其中3197～3474cm-1处的吸收峰归因于O-H/N-H伸缩振动，2930cm-1处的吸收峰归因于C-H伸缩振动，1757cm-1、1510～1624cm-1、1420cm-1、1300cm-1、1159cm-1、1008cm-1、916cm-1处的吸收峰分别归因于C=O、C=C/C=N、C-N、羧酸C-O、酚C-O、芳香羧酯C-O-C的伸缩振动及羧酸OH的面外变形振动。此外，1356cm-1处出现吸收峰，归因于B-N/B-O的不对称伸缩振动，表明硼掺入了碳量子点中。
图6是所制备双发射固态黄色荧光碳量子点分别在日光灯照射下和365nm紫外灯照射下的实物图。从图中可以看到，碳量子点为黄色粉末状，在UV灯下能够发射明亮的黄色荧光。
分别以不同的激发波长激发双发射固态黄色荧光碳量子点，得到图7所示的荧光光谱图。可以看出，碳量子点在波长345～405nm的激发光下，均具有484nm和565nm的强双峰发射，表现为激发独立性。同时，利用日本滨松量子产率测试系统测得碳量子点在525nm激发波长下的荧光量子产率为39%。
图8给出了通过CIE1931软件计算获得的所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.35，y=0.44，属于黄光区域。
图9进一步提供了所制备双发射固态黄色荧光碳量子点的荧光衰减光谱图。由于碳量子点在粉末状态下具有明显的双峰发射，分别测试了其发射峰为484nm和565nm处的荧光衰减。其中，565nm发射表现为单指数衰减，平均荧光寿命3.55ns；而484nm处表现为双指数衰减，平均荧光寿命2.92ns。由此可以证明本发明碳量子点的双峰发射来自于不同的发光中心。
实施例2。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚、66.7µL乙二胺和1.2368g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以250W的功率加热反应20min。反应结束后冷却至室温，得到双发射固态黄色荧光碳量子点。
根据图10的荧光光谱图可以看出，本实施例制备双发射固态黄色荧光碳量子点在365nm激发波长下，具有489nm和579nm的强荧光发射峰。
图11的双发射固态黄色荧光碳量子点色坐标图中，其色坐标x=0.37，y=0.43，属于黄光区域。
实施例3。
在10mL蒸馏水中加入1.6214g二水合间苯三酚、100µL乙二胺和1.546g硼酸，超声3min得到均匀分散的反应溶液。
将所述反应溶液置于微波炉中，以600W的功率加热反应10min。反应结束后冷却至室温，得到双发射固态黄色荧光碳量子点。
根据图12的荧光光谱图可以看出，本实施例制备双发射固态黄色荧光碳量子点在365nm激发波长下，具有480nm和571nm的强荧光发射峰。
图13的双发射固态黄色荧光碳量子点色坐标图中，其色坐标x=0.38，y=0.45，属于黄光区域。
Claims (4)
1.一种双发射固态黄光碳量子点，是以间苯三酚为碳源，乙二胺为氮源，硼酸为硼源，按照间苯三酚、乙二胺和硼酸的摩尔比为1∶0.15～0.6∶2.5～4.0，在水介质中常压下以功率250～600W的微波加热反应10～20min制备得到的碳量子点，所述碳量子点在固态下以激发光照射能够双峰发射，具有黄色荧光，发射峰分别位于480～490nm和560～580nm。
2.权利要求1所述双发射固态黄光碳量子点的制备方法，是将原料间苯三酚、乙二胺和硼酸按照摩尔比为1∶0.15～0.6∶2.5～4.0分散于水中，常压下以功率250～600W的微波加热进行反应10～20min，得到双发射固态黄光碳量子点。
3.权利要求1所述双发射固态黄光碳量子点作为荧光粉的应用。
4.权利要求1所述双发射固态黄光碳量子点作为荧光粉用于制备白光发光二极管的应用。
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