CN113444516B - 一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用，属于发光纳米材料技术领域。本发明所述的二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物包括二氧化硅基质和均匀分散在二氧化硅基质内的氮掺杂碳纳米点。本发明方法以正硅酸乙酯和三乙烯四胺为原料一步水热合成，制备方法简便，无污染。本发明所提供的二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在室温下实现固体长余辉磷光，并具有良好的稳定性，在防伪和信息加密领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用。
背景技术
超长室温磷光材料因其在移除激发光源后能持久发出磷光而在信息加密，医学成像，和光学显示器等领域具有独特的优势。到目前为止，室温磷光材料主要局限于有机化合物和金属配位复合物，其缺点是原料昂贵，制备复杂，毒性大，这严重限制了其实际应用。
实现固体室温磷光目前已有公开的报道。中国专利文件CN110343521A提供了一种热响应磷光材料、其制备方法与应用，所述制备方法包括：将胺类化合物与浓酸混合均匀，迅速加热至80-180℃，之后进行后处理，获得热响应磷光材料。但上述方法中使用的浓酸污染大且具有一定的危险性。中国专利文件CN110229664A提供了一种基于碳量子点的室温磷光材料的制备方法，包括步骤：将碳源、氮源和水混合，进行水热反应，经离心、透析、干燥得到碳量子点，之后再将碳量子点、硼酸和水混合进行水热反应，得到室温磷光材料。中国专利文件CN111662709A提供了一种基于氮点的室温磷光材料，通过2-叠氮基咪唑为前体，在液态亲核试剂存在的条件下，进行自聚和核聚，获得荧光氮点，并使其与基底材料以及极性溶剂进行反应得到。上述材料均需要先合成碳点再进行包覆，制备、纯化步骤繁琐，成本高、耗时，在实际应用中受到制约。
发明内容
针对现有技术固体室温磷光制备繁琐、成本高、耗时，且在实际应用中受到制约的问题，本发明提供了一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物，所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物包括二氧化硅基质和均匀分散在二氧化硅基质内的氮掺杂碳纳米点。
进一步，所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的发光量子产率在5.6％～10.4％，发光峰位在500～515纳米，发光寿命在1.07～1.81秒。
一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：将0.5～8.0mL正硅酸乙酯和0.1～3.0mL三乙烯四胺加入20mL超纯水中，搅拌3～20分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在230～260℃下加热9～20小时，冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥，即可得到二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。
一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在防伪和信息加密中的应用，用于图形防伪和数字加密的信息安全。
原理：以正硅酸乙酯、三乙烯四胺和水为原料。正硅酸乙酯在三乙烯四胺的催化作用下首先水解产生硅酸和乙醇。在水热过程的高温高压条件下，乙醇和三乙烯四胺发生交联和碳化反应形成氮掺杂碳纳米点，同时硅酸发生缩聚反应生成二氧化硅球基质。在这个过程中，产生的氮掺杂碳纳米点被封装在二氧化硅球基质内，最后形成二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明以正硅酸乙酯、胺类化合物和水为原料，通过水热法一步合成。与传统方法相比，明显缩短了合成时间。
本发明的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物，量子产率在5.6％～10.4％之间，发光峰位在500～515纳米之间，发光寿命在1.07～1.81秒之间。
本发明二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的固体粉末在紫外光激发下可以发射蓝色荧光，在紫外激发光关闭后，还能够发射肉眼可见的黄绿色磷光，所述的磷光材料的寿命可以达到1.81秒，肉眼分辨时间达到9秒。
本发明所提供的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物能够实现长余辉磷光，并具有良好的稳定性，使该纳米复合物在防伪和信息加密领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1、本发明中固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在日光下(a)，365nm紫外灯下(b)和365nm紫外灯关闭后(c)的光学照片。
图2、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的透射电镜照片。
图3、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的动态光散射图。
图4、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的傅里叶转换红外吸收光谱图。
图5、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的X射线光电子能谱总谱图。
图6、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在不同波长激发下的荧光发射光谱图。
图7、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在不同波长激发下的磷光发射光谱图。
图8、本发明中实施例1固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在350nm紫外光激发下的磷光衰减曲线图。
图9、本发明中实施例2固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在防伪方面的应用效果图。
图10、本发明中实施例3固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在信息加密方面的应用效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明如下：
实施例1：
将4.5mL正硅酸乙酯和1.1mL三乙烯四胺加入20mL超纯水中，搅拌5分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在240℃下加热10小时。冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥即可得到固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。
对上述实施例1所制备的二氧化硅/碳纳米复合物进行了检测。图1为实施例1得到的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的在日光下(a)、在365nm紫外灯下(b)和365nm紫外灯关闭后(c)的光学照片，从图1中可以看出，所得产物在日光下为白色粉末，紫外灯下表现出蓝色荧光，紫外光源关闭后，表现出肉眼可见的黄绿色余辉。
图2为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的透射电镜图，可以说明制备的纳米粒子为球形结构。
图3为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的动态光散射图，证明其平均粒径为720nm。
图4为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的红外光谱图，可以看到，包含O-H/N-H键、C-H键、C＝O键、Si-O-Si键、Si-O-C键、Si-O键特征峰。
图5为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的X射线光电子能谱总谱图，可以看到，C、N、O、Si的存在。
图6为实施例1得到的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的荧光发射光谱图，可以看到其最佳激发波长是350nm，最佳发射波长是453nm。
图7为实施例1得到的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的磷光发射光谱图，可以看到其最佳激发波长是350nm，最佳发射波长是510nm。
图8为实施例1得到的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在350nm紫外光激发下的磷光衰减曲线图，数据拟合结果显示磷光衰减寿命长达1.81秒。
实施例2：
将3.5mL正硅酸乙酯和0.3mL三乙烯四胺加入20mL超纯水中，搅拌10分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在240℃下加热12小时。冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥即可得到固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。样品发光量子产率为8.1％，平均寿命为1.30秒。
对上述实施例2所制备的二氧化硅/碳纳米复合物进行了防伪应用。将50毫克该纳米复合物细粉与300微升去离子水混合，再与1.5毫升的聚乙烯醇溶液(1.0克在15毫升水中)混合，超声30分钟，获得发光防伪油墨。图形被设计打印在无荧光滤纸上作为防伪标记。在日光下图形不可见，当365nm紫外灯照射时，图形发射出明亮蓝色荧光，实现普通荧光防伪；当紫外灯关闭后，图形显现出黄绿色余辉并持续数秒，具有室温磷光防伪功能。
图9为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在防伪方面的应用效果图，可以实现图形防伪。
实施例3：
将5.0mL正硅酸乙酯和1.5mL三乙烯四胺加入20mL超纯水中，搅拌15分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在260℃下加热15小时。冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥即可得到固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。样品发光量子产率为7.2％，平均寿命为1.18秒。
对上述实施例3所制备的二氧化硅/碳纳米复合物进行了信息加密应用。将50毫克该纳米复合物细粉与300微升去离子水混合，再与1.5毫升的聚乙烯醇溶液(1.0克在15毫升水中)混合，超声30分钟，获得发光防伪油墨。数字被设计打印在无荧光滤纸上作为加密信息。在日光下图形不可见，当365nm紫外灯照射时，数字发射出明亮蓝色荧光，实现普通荧光加密；当紫外灯关闭后，数字显现出黄绿色余辉并持续数秒，具有室温磷光加密功能。
图10为固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在信息加密方面的应用效果图，可以实现信息加密。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (2)
1.一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物，其特征在于：所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物包括二氧化硅基质和均匀分散在二氧化硅基质内的氮掺杂碳纳米点，所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物具有固体室温磷光性能；所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在350nm紫外光激发下的磷光衰减寿命为1.81秒；所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：将4.5 mL正硅酸乙酯和1.1 mL三乙烯四胺加入20 mL超纯水中，搅拌5分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在240℃下加热10小时，冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥，即可得到二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。
2.一种如权利要求 1 所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在防伪和信息加密中的应用，其特征在于：用于图形防伪和数字加密的信息安全。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |