CN112342017B - 一种超长寿命室温磷光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤：将硼源和氮源加入水中，搅拌均匀，得到混合液，将所得混合液置于反应釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将所得的反应液进行加热处理，得到超长寿命室温磷光材料。本发明的超长寿命室温磷光材料粉末在紫外光激发后能够发射蓝色荧光，在移除紫外激光光源后，能够看到青色的余辉。室温磷光寿命能够达到1.7秒，肉眼可见的余辉能够达到10秒。本发明的方法制备过程操作方便，对设备要求较低，原材料易于购买且成本较低，后处理简单，环境友好，易于大量制备。本发明得到的超长寿命室温磷光材料在信息显示和信息加密和解密等领域具有重要应用。

Description

一种超长寿命室温磷光材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种超长寿命室温磷光材料及其制备方法与应用，属于功能材料技术领域。
背景技术
近年来，具有余辉特性的室温磷光和延迟荧光的材料由于具有长的寿命，大的斯托克斯位移等特点，在生物成像、LED、传感器、光催化、信息防伪等领域具有广阔的应用前景。然而，由于自旋禁阻等本征的限制，材料的余辉性质很难被观察到。另外，材料的三重态激子很容易通过非辐射跃迁失活，因此制备长寿命的室温磷光材料一直是一个挑战。三重态激子也对温度和氧分子十分敏感，一些报道的材料的磷光性能只能在超低温度和无氧条件下观察到，这些严格的磷光条件极大地限制了其在各种高科技领域的应用。
近年来，具有室温磷光和延迟荧光特性的量子点作为室温磷光材料引起了人们的广泛关注，如碳量子点、氮点等。在对碳量子点的室温磷光发射起源的研究中发现磷光主要起源于C＝O和C＝N等官能团，他们的存在表现出很强的自旋轨道耦合作用，能够有效的产生三重态激子。关于碳量子点室温磷光材料有不少专利文献进行报道。例如：中国专利文件CN110343521A提供了一种热响应磷光材料、其制备方法与应用，所述制备方法包括：将胺类化合物与浓酸于溶剂中混合均匀，形成混合反应液，将所述混合反应液迅速加热至80-180℃并反应，之后进行后处理，获得热响应磷光材料。但是，上述方法中使用的酸浓度较大，具有一定的刺激性等作用，另外，浓酸在热响应磷光材料的制备过程中的作用主要是促进前驱物的聚合作用，所得产物为碳量子点，并且需要热处理以后才具有磷光性能。中国专利文件CN110229664A提供了一种基于碳量子点的室温磷光材料的制备方法，包括步骤：将碳源、氮源和水混合，进行水热反应，经离心、透析、干燥得到碳量子点，之后将碳量子点、硼酸和水混合进行水热反应，得到室温磷光材料。但是，上述方法制备室温磷光材料的过程中，得到量子点后，需要二次加入外源性物质-硼酸，再次水热反应，才能得到室温磷光材料，制备过程比较复杂。关于氮点室温磷光材料也有专利文献报道，如：中国专利文件CN111662709A提供了一种基于氮点的室温磷光材料，通过2-叠氮基咪唑为前体，在液态亲核试剂存在的条件下，进行自聚和核聚，获得荧光氮点，并使其与基底材料以及极性溶剂进行复合反应得到。但是该磷光材料的制备方法成本高、过程复杂，并且得到的磷光材料需要分散于另外引入的基质中，极大的限制了其应用。
目前，制备量子点室温磷光材料的主要思路有两个方面，一方面是减小单重态到三重态的带隙差，以实现有效的系间窜跃，能够产生三重态激子；另一方面是必须能够保护产生的三重态激子不受到非辐射失活的影响，因此，杂原子掺杂到量子点中可以很好的实现三重态激子的布居，促进室温磷光。另外，为了实现保护三重态激子不受非辐射跃迁的影响，构建一个刚性基质来分散和稳定量子点，达到减少分子振动和限制氧气导致的淬灭发生的目的，从而产生高效的室温磷光发射。但是目前的制备量子点室温磷光材料的方法，大多存在成本高、过程复杂、毒性大、基质为另外引入的聚合物等问题，极大地限制了材料的高质量制备和实际应用。此外，已经报道的室温磷光材料大多寿命较短，这种快速衰减的磷光发射不利于余辉的视觉观察，这将大大地限制了其在发光可视化和识别中的应用。
因此，寻找一种寿命长且易于制备的室温磷光材料引起了许多研究者的关注，而开发出一种寿命长、稳定性好、无金属、合成简单的新型室温磷光材料及其制备方法是该领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超长寿命室温磷光材料及其制备方法与应用，本发明的方法将硼酸和氮源分散在水溶液中，水热制备氮化硼点后，冷却到室温后，把得到的反应原液直接加热除去多余的水，得到氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的室温磷光材料，所得到的室温磷光材料寿命长，稳定性好。本发明的制备方法简单高效，原材料便宜，不需要再引入新的基质，绿色环保。
术语说明：
室温：具有本领域公知的含义，指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将硼源和氮源加入水中，搅拌均匀，得到混合液，将所得混合液置于反应釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将所得的反应液进行加热处理，得到超长寿命室温磷光材料。
根据本发明优选的，所述的硼源为硼酸或氧化硼；所述的氮源为氨水、尿素、乙二胺、丙二胺、三聚氰胺、三聚氰酸中的一种或两种以上的组合；进一步优选为三聚氰胺和/或三聚氰酸。
根据本发明优选的，所述的硼源与氮源的质量比为2-10：1，进一步优选为3-5:1。
根据本发明优选的，所述的混合液中氮源的质量浓度为2-10mg/mL。
根据本发明优选的，所述的水热反应温度是200-240℃，进一步优选为210-230℃；水热反应时间为10-24小时，进一步优选为15-18小时。
根据本发明优选的，所述的加热处理为对所得的反应液进行敞口加热，加热处理温度为180-350℃，加热处理时间为10-60分钟。
根据本发明优选的，所述的加热处理的加热方式为微波炉加热、管式炉加热、马弗炉加热、油浴加热、沙浴加热中的一种或者几种加热方式的结合；进一步优选的，所述的加热处理的加热方式为微波炉加热，功率为600-1000W。
本发明还提供了上述方法制备得到的超长寿命室温磷光材料。
根据本发明，所得到的室温磷光材料为氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的复合材料，所得室温磷光材料的固体粉末在紫外光激发下可以发射蓝色荧光，在紫外激发光关闭后，还能够发射肉眼可见的青色磷光，所述的磷光材料的寿命可以达到1.7秒，肉眼分辨时间为10秒以上；所得到的室温磷光材料的水分散液在紫外光激发下可以发射蓝色荧光，在紫外激发光关闭后，还能够发射肉眼可见的青色磷光，所述的磷光材料的寿命可以达到0.9秒，肉眼分辨时间为8秒以上。
根据本发明，上述超长寿命室温磷光材料在化学传感、生物成像、防伪、信息加密中的应用。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明以氮源和过量的硼源为原料进行水热反应，得到含有氮化硼点和硼源的反应液，将得到的反应液进一步进行敞口加热处理，反应液中未反应的硼源在进一步的加热过程中发生脱水生成氧化硼基质，从而得到氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的室温磷光材料。本发明方法制备过程操作方便，对设备要求较低，条件温和，后处理简单，环境友好，并且反应的原材料成本较低且容易得到，易于批量化生产。
2、本发明得到的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的室温磷光材料的粉末和水分散液均会表现出青色室温磷光现象，用肉眼可分别观察到10秒和8秒以上余辉。
3、本发明制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的室温磷光材料具有荧光和优良的室温磷光性能，在化学传感，生物成像，信息加密等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料粉末在日光下(a)，365nm紫外灯下(b)和365nm紫外灯关闭后(c)的光学照片。
图2为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料粉末的荧光发射光谱图。
图3为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料粉末的磷光发射光谱图。
图4为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料粉末的时间分辨光谱图。
图5为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的透射电镜照片。
图6为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的X射线衍射图。
图7为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的红外光谱图。
图8为实施例1制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的X射线光电子能谱图，(a)总谱图，(b)为B1s高分辨谱图，(c)为N1s高分辨谱图。
图9为实施例1得到的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料在信息保护方面应用的效果图。
图10为实施例1得到的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的稳定性图。
图11为实施例2制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的透射电镜照片。
图12为对比例1-4制备的室温磷光材料粉末的时间分辨光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用试剂如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将5g硼酸和1g三聚氰胺分散在300mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃条件下反应15小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有氮化硼点和未反应硼酸的反应液；将所得反应液转移到烧杯中，敞口状态下在750W微波炉中加热20分钟，得到氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料粉末在日光下(a)、在365nm紫外灯下(b)和365nm紫外灯关闭后(c)的光学照片如图1所示，从图1中可以看出，所得产物在日光下为白色，紫外灯下表现出蓝色荧光，紫外光源关闭后，表现出肉眼可见的青色余辉。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的粉末荧光发射光谱如图2所示，从图2中可以看出，最佳激发波长是340nm，最佳发射波长是415nm。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的磷光发射光谱如图3所示，从图3中可以看出，最佳激发波长是280nm，最佳发射波长是452nm。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的磷光时间分辨光谱如图4所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命长达1.7秒。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的透射电镜照片如图5所示，从图5中可以看出，制备的室温磷光材料中氮化硼点尺寸均一，粒径为2-5nm。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的X射线衍射图如图6所示，从图6中可以看出，在25度附近的宽衍射峰对应于氮化硼点，28度附近的尖衍射峰对应于氧化硼。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的红外光谱图如图7所示，图7中可以看出，在775和1380cm-1有明显的B-N键特征峰。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的X射线光电子能谱图如图8所示，从B1s和N1s的高分辨光谱可以看出均有B-N键的存在。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料应用示意图如图9所示，演示了作为防伪材料在数据加密领域中的应用。
将本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料进行稳定性测试，具体方法如下：将得到的室温磷光材料在280nm的紫外灯持续辐照下，采集在450nm的发射光谱，其结果如图10所示。从图10中可以看出，在连续辐照1800秒后，材料的磷光发光强度基本没有变化，能够保持在95％以上，表明本实施例制备的室温磷光材料具有良好的光稳定性和抗光漂白性。
实施例2
一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将4g硼酸和1g三聚氰胺分散在120mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在230℃条件下反应24小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有氮化硼点和未反应硼酸的反应液；将所得反应液转移到烧杯中，在300℃马弗炉中加热30分钟，获得氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料。
本实施例制备的氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的超长寿命室温磷光材料的透射电镜照片如图11所示，从图11中可以看出，制备的室温磷光材料中氮化硼点尺寸均一，粒径为2-5nm。
实施例3
一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将4g硼酸和1g三聚氰酸分散在120mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在230℃条件下反应20小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有氮化硼点和未反应硼酸的反应液；将所得反应液转移到烧杯中，在250℃烘箱中加热30分钟，获得氮化硼点镶嵌在氧化硼基质的超长寿命室温磷光材料。
实施例4
一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将3g硼酸和1g三聚氰酸分散在120mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在230℃条件下反应15小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有氮化硼点和未反应硼酸的反应液；将所得反应液转移到烧杯中，在200℃沙浴中加热50分钟，获得氮化硼点镶嵌在氧化硼基质的超长寿命室温磷光材料。
对比例1
一种室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将5g硼酸和1g三聚氰胺分散在300mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃条件下反应15小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有氮化硼点和未反应硼酸的反应液；将所得的反应液转移到烧杯中，敞口状态下在80℃的烘箱中干燥12小时，烘干得到室温磷光材料。
本对比例只通过水热反应来制备室温磷光材料，所制备的室温磷光材料的磷光时间分辨光谱如图12所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命为1.07秒，低于本发明实施例1制备的室温磷光材料。
对比例2
一种室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将5g硼酸分散在300mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃条件下反应15小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有硼酸的反应液；将所得的反应液转移到烧杯中，敞口状态下在750W微波炉中加热20分钟，得到室温磷光材料。
本对比例只以硼酸为原料来制备室温磷光材料，所制备的室温磷光材料的磷光时间分辨光谱如图12所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命为0.86秒，远低于本发明实施例1制备的室温磷光材料。
对比例3
一种室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将1g三聚氰胺分散在300mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃条件下反应15小时；反应完成后，自然冷却到室温，得到含有样品的反应液；将所得的反应液转移到烧杯中，敞口状态下在750W微波炉中加热20分钟，得到室温磷光材料。
本对比例只以三聚氰胺为原料来制备室温磷光材料，所制备的室温磷光材料的磷光时间分辨光谱如图12所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命为0.82秒，远低于本发明实施例1制备的室温磷光材料。
对比例4
一种室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将5g硼酸和1g三聚氰胺分散在300mL水中，室温下剧烈搅拌60分钟后，得到混合液，将所得混合液转移到烧杯中，敞口状态下在750W微波炉中加热20分钟，得到室温磷光材料。
本对比例只通过敞口加热处理来制备室温磷光材料，所制备的室温磷光材料的磷光时间分辨光谱如图12所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命为0.82秒，远低于本发明实施例1制备的室温磷光材料。
应当理解，上述实施例仅说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉这项技术的人士能够了解本发明的内容并据此实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或者修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超长寿命室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将硼源和氮源加入水中，搅拌均匀，得到混合液，将所得混合液置于反应釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将所得的反应液进行加热处理，得到超长寿命室温磷光材料，所得到的室温磷光材料为氮化硼点镶嵌在氧化硼基质中的复合材料；
所述的硼源为硼酸或氧化硼；所述的氮源为三聚氰胺；所述的硼源与氮源的质量比为3-5:1；所述的混合液中氮源的质量浓度为2-10mg/mL；
所述的水热反应温度是200-240℃；水热反应时间为10-24小时；
所述的加热处理为对所得的反应液进行敞口加热，所述的加热处理的加热方式为微波炉加热、管式炉加热、马弗炉加热、油浴加热、沙浴加热中的一种；其中，微波炉加热的功率为600-1000W；管式炉加热、马弗炉加热、油浴加热、沙浴加热的加热处理温度为180-350℃；所述的加热处理的加热时间为10-60分钟。
2.根据权利要求1所述的超长寿命室温磷光材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应温度为210-230℃；水热反应时间为15-18小时。
3.权利要求1或2所述的方法制备得到的超长寿命室温磷光材料。
4.权利要求3所述的超长寿命室温磷光材料在化学传感、生物成像、防伪、信息加密中的应用。
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