CN109097038A - 一种固态黄色荧光碳量子点及其制备方法 - Google Patents

一种固态黄色荧光碳量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固态黄色荧光碳量子点及其制备方法，是以对苯二胺为碳源，无水乙醇为溶剂，采用溶剂热法制备得到碳量子点，再以所述碳量子点在溶剂无水乙醇中与十八烷基异氰酸酯进行微波加热反应制备得到。本发明制备的碳量子点有效抑制了固态下的荧光猝灭，能够在固态下发射黄色荧光，适合于制备白光发光二极管。

Description

一种固态黄色荧光碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种碳量子点，特别是涉及一种能在固态下发射荧光的碳量子点材料，以及该碳量子点的制备方法。
背景技术
当材料进入纳米尺度范围时，将会具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等特性，从而表现出与普通材料迥异的物理化学性能。碳纳米材料形态多样且具备优异的导电性、良好的生物相容性、稳定的化学性能和大的比表面积等优势，在纳米电子学、光学、催化化学、生物医学及传感器等领域中得到广泛应用。
碳量子点(carbon quantum dots，CQDs)泛指一种粒径小于10nm、具有石墨晶型或类金刚石结构的新型荧光碳纳米材料，是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒，2004年由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中首次获得。
相较于传统化学荧光物质，碳量子点作为纳米荧光材料具有其特有的优势，包括高的亮度和光稳定性；优秀的溶剂分散性及生物相容性；荧光发射光谱一定程度上可控，激发光谱宽且连续等。作为一种新兴的荧光粉，碳量子点已经被广泛应用在生物医学、光电器件、防伪、喷墨打印等领域。
尽管大多数碳量子点在溶液中表现为明亮的荧光，但当溶液干燥形成薄膜和固态粉末时，会发生聚集诱导猝灭效应，其荧光强度减弱甚至消失。对于应用于白光LED的碳量子点荧光粉而言，其固态发光强度是一个比较重要的参数，而固态猝灭现象在很大程度上阻碍了碳量子点在发光LED领域的应用。因此，有效避免碳量子点的固态荧光猝灭，就成为目前亟待解决的重要问题。
此外，在大部分情况下，碳量子点在蓝-绿光区域展现出宽的荧光发射，这并不能满足对于暖白光LED的需求。长波长碳量子点的制备可以拓宽碳量子点荧光粉在暖白光LED的应用，因此，实现可固态发光的长波长碳量子点的制备是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种固态黄色荧光碳量子点，以及该碳量子点的制备方法，本发明制备的碳量子点能够在固态下发射明亮荧光，可以更好的应用于发光二极管中。
本发明所述的固态黄色荧光碳量子点是以对苯二胺为碳源，无水乙醇为溶剂，采用溶剂热法制备得到碳量子点，再以所述碳量子点在溶剂无水乙醇中与十八烷基异氰酸酯进行微波加热反应制备得到。
本发明制备的碳量子点为黄光粉末状，粒径分布2.5～6nm，平均粒径4.74nm。在365～505nm激发光照射下，该碳量子点能够发射黄色荧光，发射峰位于550～570nm。
进而，本发明提供了一种所述固态黄色荧光碳量子点的制备方法。
1）将对苯二胺溶解在无水乙醇中，于反应釜内密闭加热进行溶剂热反应，反应产物经过滤、提纯得到纯化碳量子点固体粉末。
2）将所述纯化碳量子点固体粉末溶解在溶剂无水乙醇中，得到碳量子点乙醇溶液；
3）向所述碳量子点乙醇溶液中加入十八烷基异氰酸酯，在微波反应器中搅拌下进行微波加热反应。
4）除去未反应的十八烷基异氰酸酯和溶剂，制备得到所述固态黄色荧光碳量子点粉末。
具体地，上述制备方法中，所述微波加热反应是在130～150℃下进行的。
更具体地，所述微波加热反应的时间优选为20～40min。
上述反应中，所述纯化碳量子点固体粉末与十八烷基异氰酸酯的质量比为150～1500∶1。
更进一步地，本发明优选将所述纯化碳量子点固体粉末溶解在溶剂无水乙醇中，得到浓度为0.5～5mg/L的碳量子点乙醇溶液。
进而，本发明还可以采用超声分散的手段，使所述纯化碳量子点固体粉末加速溶解在溶剂无水乙醇中。
本发明所述纯化碳量子点固体粉末的制备中，所述溶剂热反应优选在160～220℃下进行。进而，所述溶剂热反应时间为3～12h。
本发明采用硅胶色谱柱对所述制备的碳量子点进行提纯，提纯使用的洗脱液为体积比50∶1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂。
更具体地，本发明是将所述微波加热反应产物进行离心以除去未反应的十八烷基异氰酸酯，再将上清液进行真空干燥以得到所述固态黄色荧光碳量子点粉末。
本发明针对碳量子点固态粉末易发生团聚引起荧光猝灭的状况，以对苯二胺为原料溶剂热制备碳量子点，再以十八烷基异氰酸酯为修饰剂制成固态黄色荧光碳量子点，可以有效抑制碳量子点在固态时的荧光猝灭，实现了固态猝灭碳量子点的荧光恢复。
本发明制备的固态黄色荧光碳量子点具有较高的荧光量子产率，其固态粉末的荧光量子产率最高达到11.7%，可以应用于发光二极管的制备，满足多数场合的需求。
本发明固态黄色荧光碳量子点的荧光发射位于黄光区域，属于长波长发射，克服了以往碳量子点发光波长集中在蓝绿光等短波长发射的不足。
本发明的固态黄色荧光碳量子点应用于发光二极管的制备时，更适合作为荧光粉用于结合蓝光芯片以制备白光发光二极管。
附图说明
图1是固态黄色荧光碳量子点粉末在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图片。
图2是固态黄色荧光碳量子点的TEM照片。
图3是十八烷基异氰酸酯与固态黄色荧光碳量子点的红外光谱图。
图4是碳量子点固体粉末与固态黄色荧光碳量子点粉末的荧光发射光谱。
图5是实施例1固态黄色荧光碳量子点粉末在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图6是实施例1固态黄色荧光碳量子点粉末的色坐标图。
图7是实施例2固态黄色荧光碳量子点粉末在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图8是实施例2固态黄色荧光碳量子点粉末的色坐标图。
图9是实施例3固态黄色荧光碳量子点粉末在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图10是实施例3固态黄色荧光碳量子点粉末的色坐标图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
向45mL无水乙醇中加入0.45g对苯二胺，常温下搅拌至对苯二胺固体全部溶解，得到均匀的对苯二胺乙醇溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180℃烘箱中溶剂热反应6h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，滤液中加入0.5g硅胶粉，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末。
将所述碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末置于硅胶柱上，以体积比50∶1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂作为洗脱液进行淋洗，以365nm紫外灯照射进行示踪，洗脱掉下方的杂质后，收集发橙红光部分的洗脱液，得到纯化碳量子点溶液。
将洗脱下来的纯化碳量子点溶液在35℃旋蒸去除洗脱液后，得到褐红色的纯化碳量子点固体粉末。
称取0.005g纯化碳量子点固体粉末，加入5mL无水乙醇，超声分散10min以加速溶解，制成碳量子点乙醇溶液。在碳量子点乙醇溶液中加入10mL十八烷基异氰酸酯，装入30mL微波反应管中，于微波反应装置中140℃密闭加热搅拌反应30min。
反应结束后冷却至室温，取出反应液，以10000rpm的转速高速离心以去除未反应的十八烷基异氰酸酯。收集上清液，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到固态黄色荧光碳量子点粉末。
图1为所制备固态黄色荧光碳量子点粉末在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图片。从图中可以看出，该固态黄色荧光碳量子点粉末在日光照射下为黄色固体(a)，在365nm紫外灯照射下，具有明亮的黄光发射(b)。
在透射电子显微镜下观察所述固态黄色荧光碳量子点粉末的形貌，从图2的TEM照片可以看出，固态黄色荧光碳量子点均匀分散，粒径大小2.5～6.0nm，未发生团聚现象。
图3是十八烷基异氰酸酯与所制备固态黄色荧光碳量子点的红外光谱谱图。图中，十八烷基异氰酸酯在2272cm-1和1356cm-1出现了N=C=O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动峰。固态黄色荧光碳量子点在3314cm-1和1539cm-1处的强吸收峰归因于仲酰胺(CO-NH)中NH的伸缩振动和弯曲振动，1688cm-1处出现了新的吸收带，这归因于芳香族酰胺(CONH)的C=O伸缩振动，表明在固态黄色荧光碳量子点的形成过程中有酰胺键产生，证明实现了十八烷基异氰酸酯分子长链的接枝，最终形成了固态黄色荧光碳量子点。
在365nm激发光下测试上述制备的碳量子点固体粉末和固态黄色荧光碳量子点粉末的荧光发射光谱，结果如图4。从图4可以看出，在365nm光激发时，碳量子点固体粉末发生了明显的荧光猝灭，没有发射荧光；而固态黄色荧光碳量子点粉末的荧光发射峰位于570nm，具有明亮的黄色荧光，荧光量子产率11.7%。
图5给出了上述制备的固态黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。根据图5，固态黄色荧光碳量子点在365～505nm的激发光下，均具有570nm的强黄色荧光发射峰，表现为激发独立性。另外，激发波长从365nm增加到385nm，固态黄色荧光碳量子点的荧光强度下降；随后激发波长从385nm增加到465nm时，荧光强度逐渐增加，并在465nm达到最大值；激发波长继续增加，荧光强度又发生下降。表明在465nm激发波长照射下，所制备固态黄色荧光碳量子点具有最佳的荧光发射亮度。
图6给出了所制备固态黄色荧光碳量子点的色坐标图，其色坐标x=0.47，y=0.52，属于黄光区域。
实施例2。
向45mL无水乙醇中加入0.45g对苯二胺，常温下搅拌至对苯二胺固体全部溶解，得到均匀的对苯二胺乙醇溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200℃烘箱中溶剂热反应6h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，滤液中加入0.5g硅胶粉，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末。
将所述碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末置于硅胶柱上，以体积比50∶1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂作为洗脱液进行淋洗，以365nm紫外灯照射进行示踪，洗脱掉下方的杂质后，收集发橙红光部分的洗脱液，得到纯化碳量子点溶液。
将洗脱下来的纯化碳量子点溶液在35℃旋蒸去除洗脱液后，得到纯化碳量子点固体粉末。
称取0.005g纯化碳量子点固体粉末，加入5mL无水乙醇，超声分散10min以加速溶解，制成碳量子点乙醇溶液。在碳量子点乙醇溶液中加入5mL十八烷基异氰酸酯，装入30mL微波反应管中，于微波反应装置中145℃密闭加热搅拌反应35min。
反应结束后冷却至室温，取出反应液，以10000rpm的转速高速离心以去除未反应的十八烷基异氰酸酯。收集上清液，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到固态黄色荧光碳量子点粉末。
图7为本实施例固态黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。其在365～505nm激发光下均具有567nm的强黄色荧光发射峰，且在465nm激发波长下具有最佳荧光亮度，荧光量子产率6.9%。
图8给出了所制备固态黄色荧光碳量子点的色坐标图，色坐标x=0.43，y=0.53，属于黄光区域。
实施例3。
向45mL无水乙醇中加入0.45g对苯二胺，常温下搅拌至对苯二胺固体全部溶解，得到均匀的对苯二胺乙醇溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，220℃烘箱中溶剂热反应6h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，滤液中加入0.5g硅胶粉，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末。
将所述碳量子点与硅胶粉的固体混合粉末置于硅胶柱上，以体积比50∶1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂作为洗脱液进行淋洗，以365nm紫外灯照射进行示踪，洗脱掉下方的杂质后，收集发橙红光部分的洗脱液，得到纯化碳量子点溶液。
将洗脱下来的纯化碳量子点溶液在35℃旋蒸去除洗脱液后，得到纯化碳量子点固体粉末。
称取0.005g纯化碳量子点固体粉末，加入5mL无水乙醇，超声分散10min以加速溶解，制成碳量子点乙醇溶液。在碳量子点乙醇溶液中加入1mL十八烷基异氰酸酯，装入30mL微波反应管中，于微波反应装置中150℃密闭加热搅拌反应40min。
反应结束后冷却至室温，取出反应液，以10000rpm的转速高速离心以去除未反应的十八烷基异氰酸酯。收集上清液，45℃旋蒸蒸干溶剂，制备得到固态黄色荧光碳量子点粉末。
图9为本实施例固态黄色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图。其在365～505nm激发光下均具有550nm的强黄色荧光发射峰，且在465nm激发波长下具有最佳荧光亮度，荧光量子产率2.7%。
图10给出了所制备固态黄色荧光碳量子点的色坐标图，色坐标x=0.39，y=0.57，属于黄光区域。

Claims (10)

1.一种固态黄色荧光碳量子点，是以对苯二胺为碳源，无水乙醇为溶剂，采用溶剂热法制备得到碳量子点，再以所述碳量子点在溶剂无水乙醇中与十八烷基异氰酸酯进行微波加热反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的固态黄色荧光碳量子点，在365～505nm激发光照射下发射黄色荧光。
3.一种固态黄色荧光碳量子点的制备方法，包括：
1）将对苯二胺溶解在无水乙醇中，于反应釜内密闭加热进行溶剂热反应，反应产物经过滤、提纯得到纯化碳量子点固体粉末；
2）将所述纯化碳量子点固体粉末溶解在溶剂无水乙醇中，得到碳量子点乙醇溶液；
3）向所述碳量子点乙醇溶液中加入十八烷基异氰酸酯，在微波反应器中搅拌下进行微波加热反应；
4）除去未反应的十八烷基异氰酸酯和溶剂，制备得到所述固态黄色荧光碳量子点粉末。
4.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是所述微波加热反应在130～150℃下进行。
5.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是所述微波加热反应时间20～40min。
6.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是所述纯化碳量子点固体粉末与十八烷基异氰酸酯的质量比为150～1500∶1。
7.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是所述碳量子点乙醇溶液的浓度为0.5～5mg/L。
8.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是所述溶剂热反应温度160～220℃，反应时间3～12h。
9.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是采用硅胶色谱柱对所述制备的碳量子点进行提纯，提纯洗脱液为体积比50∶1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂。
10.根据权利要求3所述的固态黄色荧光碳量子点的制备方法，其特征是将所述微波加热反应产物进行离心以除去未反应的十八烷基异氰酸酯，再将上清液进行真空干燥以得到所述固态黄色荧光碳量子点粉末。
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