CN110723722A - 基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物及其制备方法,是以邻苯二甲酸为碳源,甲酰胺为氮源,加入或不加溶剂丙三醇,采用溶剂热法直接制备得到固态黄光碳量子点复合物荧光产物。本发明制备的固态黄光碳量子点复合物能够在固态下发射明亮的多峰宽光谱黄色荧光,并有效避免固态下的聚集诱导荧光猝灭效应,可以作为荧光粉应用于白光发光二极管的制备。
Description
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域,涉及一种碳量子点复合物,特别是涉及一种能够在固态下发射多发射峰的黄光碳量子点复合物材料,以及该碳量子点复合物的制备方法。
背景技术
量子点是一种三维尺寸均处于纳米尺度范围内的结构。具有量子点结构的材料将会产生量子尺寸效应、量子限域效应和量子隧道效应等,从而表现出与块体材料迥异的物理化学性能。
碳量子点是一种粒径小于10nm的零维碳纳米材料,是以碳结构为基本骨架、表面分布着大量含氧基团的单分散类球形量子点,往往具有特异的荧光性能。碳量子点于2004年首次由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中获取。
碳量子点作为荧光材料具有较高的亮度、优异的分散性、良好的生物相容性、低毒性以及抗光漂白性等,且制备原料多样化、制备工艺多样化,因此受到人们的广泛关注。由于这些优点,目前碳量子点已经被广泛研究应用在生物医学、发光照明、信息安全、物质检测等领域。
在发光照明领域,白光LED的使用已经越来越普及。白光LED主要由发光芯片和荧光粉组成。目前制备工艺较为成熟的荧光粉主要是资源不可再生的稀土荧光粉和掺杂重金属的半导体荧光粉,两者将会对资源和环境带来一定的压力。
碳量子点的出现,则为白光LED进一步降低成本和推进环保提供了新的思路。以固态碳量子点荧光粉代替稀土和半导体荧光粉,可以实现制备原料的可持续、制备条件的温和友好以及荧光粉光谱可调且覆盖可见光全光谱。然而,大多数碳量子点只能在溶液体系中表现出优异的荧光性能,当其发生固态团聚现象时,则会发生聚集诱导猝灭效应,限制了其在白光LED上的应用。因此,如何有效避免碳量子点的固态猝灭效应,是目前碳量子点研究的重要问题。
此外,在大部分研究当中,碳量子点只能呈现出单一的发光峰,如Jiang等(Preparation of Multicolor Photoluminescent Carbon Dots by Tuning SurfaceStates. Nanomaterials. 2019, 9: 529.)以不同的方法制备了蓝、绿、黄和红等多色碳量子点,均呈现出单一的发射峰。为了将其应用到白光LED上,通过将碳量子点分散到聚乙烯吡咯烷酮中干燥成膜实现固态发光,并与LED芯片结合,结果表明只有当蓝、绿、红多色碳量子点混用时,才能获得显色指数较高的白光LED器件,而单一碳量子点的使用均会产生明显的光谱缺失。其他的大多数研究状况亦是如此,为了得到显色指数良好的白光LED,就需要两种或多种荧光颜色的固态碳量子点共同作用,这将使制备步骤变得复杂。
以具有多发射峰的固态碳量子点作为荧光粉,可以覆盖更宽的可见光光谱,满足单一基质荧光粉实现高显色指数的要求,这将大大简化基于碳量子点荧光粉的白光LED的制备。因此,直接制备多发射峰固态碳量子点荧光粉具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物,以及该碳量子点复合物的制备方法。本发明制备的固态黄光碳量子点复合物能够在固态下发射明亮的黄色荧光,可以作为荧光粉应用于发光二极管中。
本发明所述的基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物是以邻苯二甲酸为碳源,甲酰胺为氮源,加入或不加溶剂丙三醇,采用溶剂热法直接制备得到的固态碳量子点复合物荧光产物。
本发明制备的固态黄光碳量子点复合物为黄色纤维状固体,在380~500nm激发光照射下,该产物能够发射多峰的黄色荧光,发射峰分别位于525、564和615nm。
进而,本发明提供了所述基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物的制备方法,是将邻苯二甲酸溶解在甲酰胺中,加入或不加溶剂丙三醇,得到反应溶液,于反应釜内密闭加热进行溶剂热反应,过滤出反应产物,经干燥和研磨,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
进一步地,本发明上述制备方法中,所述邻苯二甲酸与甲酰胺的质量比为1∶7~14。
更进一步地,本发明上述制备方法中,所述溶剂热反应是在160~200℃下进行的,反应时间为4~8h。
进而,本发明所述制备方法中,所加入溶剂丙三醇的体积不超过甲酰胺体积的4倍。
本发明针对碳量子点的聚集诱导荧光猝灭状况,以邻苯二甲酸、甲酰胺为原料,溶剂热一步法直接制备固态黄光碳量子点复合物。本发明制备的固态黄光碳量子点复合物具有碳量子点-邻苯二甲酰亚胺基质晶体复合结构,通过将碳量子点分散在邻苯二甲酰亚胺基质晶体中,增加了彼此的空间位阻,避免了聚集诱导荧光猝灭效应,依此实现固态发光。
本发明制备的固态黄光碳量子点复合物具有较高的荧光量子产率,其固态粉末的荧光量子产率可以达到10%以上,适合于作为荧光粉,应用于白光LED的制备。
本发明固态黄光碳量子点复合物的荧光发射光谱覆盖了绿光、黄光和橙光区域,与一般单发射峰的黄光碳量子点相比,对可见光光谱的覆盖更全面,因此可以实现高显色指数白光LED器件的制备,有利于实现单一基质荧光粉制备白光LED。
特别地,本发明的固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉应用于白光LED制备时,更适合与蓝光芯片进行结合以制备白光LED。
附图说明
图1是固态黄光碳量子点复合物在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物照片。
图2分别是固态黄光碳量子点复合物粉末(a)及其在DMF中(b)的TEM图。
图3是固态黄光碳量子点复合物与邻苯二甲酰亚胺的红外图谱对比。
图4是固态黄光碳量子点复合物与邻苯二甲酰亚胺标准图谱的XRD图谱对比。
图5是实施例1制备固态黄光碳量子点复合物在不同激发波长下的荧光发射图谱。
图6是实施例1制备固态黄光碳量子点复合物在120℃和150℃空气氛下保温不同时间的质量剩余比例。
图7是实施例1固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉与460nm蓝光LED组合得到的白光LED在3V电压下的发光光谱。
图8是实施例1固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉与460nm蓝光LED组合得到的白光LED的色坐标图及实物照片。
图9是实施例2制备固态黄光碳量子点复合物在不同激发波长下的荧光发射图谱。
图10是实施例3制备固态黄光碳量子点复合物在不同激发波长下的荧光发射图谱。
图11是实施例4制备固态黄光碳量子点复合物在不同激发波长下的荧光发射图谱。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案,并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
取10mL甲酰胺,与10mL丙三醇混合均匀后,再加入1.6g邻苯二甲酸,常温下搅拌混合分散均匀得到反应溶液。
将上述反应溶液置于40mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,180℃烘箱中溶剂热反应4h。
反应结束并冷却至室温后,取出得到的固液混合产物,以0.22μm微孔滤膜进行真空抽滤。将得到的固体于60℃干燥箱中干燥,得到纤维状黄色固体,以研砵研磨成粉状,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
图1是上述制备固态黄光碳量子点复合物在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图片。左图中显示日光照射下的碳量子点复合物为黄色固体;在365nm紫外灯照射下,右图中碳量子点复合物发射出明亮的黄色荧光。
图2中(a)是直接以固态黄光碳量子点复合物粉末进行表征的TEM图,可以看出图中很多区域都具有明显的晶格条纹。(a)中的插图是复合物粉末的HRTEM图,可以进一步看出其具有两种不同的晶格条纹,条纹间距分别是0.22nm和0.5nm,分别对应于石墨的(100)晶面和某种晶体基质。因此,本发明制备的固态黄光碳量子点复合物是一种碳量子点-基质晶体的复合结构,碳量子点被嵌入在一种晶体基质中。
图2中(b)是将固态黄光碳量子点复合物加入DMF中得到溶液的TEM图及HRTEM图和粒径分布图。可以看出,复合物加入DMF中后,得到了分散的点状物,由HRTEM图可以看出该点状物具有0.22nm的晶格条纹间距,对应石墨的(100)晶面,且由粒径分布图可以得出该点状物的平均粒径为2.7nm,由此可以断定该点状物为碳量子点。
综上,根据图2可以判断上述制备的固态黄光碳量子点复合物是一种碳量子点-基质晶体的复合物。
图3分别给出了固态黄光碳量子点复合物与邻苯二甲酰亚胺晶体的红外光谱图,从图中可以看出,复合物与邻苯二甲酰亚胺的特征峰位置基本上一一对应,由此可以证明复合物中的晶体基质为邻苯二甲酰亚胺。
进而,通过图4中固态黄光碳量子点复合物的XRD图谱与邻苯二甲酰亚胺晶体标准图谱(PDF#45-1680)的对比,亦可对其进行佐证。从图中可以看出,固态黄光碳量子点复合物XRD图的谱峰高而尖,且与邻苯二甲酰亚胺晶体的标准XRD图谱对应。同时,复合物的XRD图谱中小的半高宽值表明,复合物中邻苯二甲酰亚胺的结晶度很高。
据此可以得知,本发明利用所述反应溶液通过溶剂热反应生成了碳量子点和邻苯二甲酰亚胺分子,后者在过饱和后结晶析出,而碳量子点则由于吸附作用,随之分散在晶体当中,形成了碳量子点-邻苯二甲酰亚胺基质晶体复合结构。同时,由于碳量子点被分散嵌入在邻苯二甲酰亚胺晶体基质中,增大了碳量子点之间的空间位阻,有效避免了聚集诱导荧光猝灭现象的产生,实现了碳量子点复合物的固态发光。
根据图5提供的不同激发波长下的荧光发射图谱,可以看出固态黄光碳量子点复合物的荧光发射光谱具有多峰特点,其分别在525、565和615nm处具有发射峰,因此荧光光谱覆盖了绿光、黄光和橙光区域。固态黄光碳量子点复合物的荧光光谱具有激发独立的特点,通过积分球测定,碳量子点复合物的绝对荧光量子产率为20.3%。
将固态黄光碳量子点复合物分别在120℃和150℃下放置一定时间,观察其的质量变化情况,得到图6所示的碳量子点复合物质量随时间变化曲线。固态黄光碳量子点复合物经过120℃下一段时间的保温后,质量基本不变,保温10h后的质量剩余比例为98%。在150℃下保温一段时间后,碳量子点复合物的质量略有下降,保温10h后的质量剩余比例为87%。说明所述固态黄光碳量子点复合物具有良好的热稳定性。
使用本实施例制备的固态黄光碳量子点复合物作为单一的荧光粉,与460nm蓝光LED结合得到白光LED。在3V电压下,获得了显色指数高达82的冷白光LED,其发光光谱和色坐标图分别如图7、图8所示,显示出所述基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉在白光LED上的应用潜力。
实施例2。
取10mL甲酰胺,与10mL丙三醇混合均匀后,加入2.4g邻苯二甲酸,常温下搅拌混合分散均匀得到反应溶液。
将上述反应溶液置于40mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,180℃烘箱中溶剂热反应6h。
反应结束并冷却至室温后,取出得到的固液混合产物,以0.22μm微孔滤膜进行真空抽滤。将得到的固体于60℃干燥箱中干燥,得到纤维状黄色固体,以研砵研磨成粉状,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
从图9可以看出,固态黄光碳量子点复合物的荧光发射光谱具有多峰的特点,分别在525、565和615nm处具有发射峰,荧光光谱覆盖了绿光、黄光和橙光区域。碳量子点复合物的荧光光谱表现出激发独立的特性,积分球测定其绝对荧光量子产率为12%。
实施例3。
取15mL甲酰胺,与5mL丙三醇混合均匀后,加入1.6g邻苯二甲酸,常温下搅拌混合分散均匀得到反应溶液。
将上述反应溶液置于40mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,160℃烘箱中溶剂热反应4h。
反应结束并冷却至室温后,取出得到的固液混合产物,以0.22μm微孔滤膜进行真空抽滤。将得到的固体于60℃干燥箱中干燥,得到纤维状黄色固体,以研砵研磨成粉状,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
从图10可以看出,固态黄光碳量子点复合物的荧光发射光谱具有多峰的特点,分别在525、565和615nm处具有发射峰,荧光光谱覆盖了绿光、黄光和橙光区域。碳量子点复合物的荧光光谱呈现出激发独立的特点,积分球测定其绝对荧光量子产率为10%。
实施例4。
取20mL甲酰胺,加入1.6g邻苯二甲酸,常温下搅拌混合分散均匀得到反应溶液。
将上述反应溶液置于40mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,180℃烘箱中溶剂热反应6h。
反应结束并冷却至室温后,取出得到的固液混合产物,以0.22μm微孔滤膜进行真空抽滤。将得到的固体于60℃干燥箱中干燥,得到纤维状黄色固体,以研砵研磨成粉状,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
从图11可以看出,固态黄光碳量子点复合物的荧光发射光谱具有多峰的特点,分别在525、565和615nm处具有发射峰,荧光光谱覆盖了绿光、黄光和橙光区域。碳量子点复合物的荧光光谱呈现出激发独立的特点,积分球测定其绝对荧光量子产率为15%。
Claims (9)
1.一种基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物,是以邻苯二甲酸为碳源,甲酰胺为氮源,加入或不加溶剂丙三醇,采用溶剂热法直接制备得到的固态碳量子点复合物荧光产物。
2.根据权利要求1所述的固态黄光碳量子点复合物,所述碳量子点复合物在380~500nm激发光照射下能够发射多峰的黄色荧光,发射峰分别位于525、564和615nm。
3.权利要求1所述基于多发射峰的固态黄光碳量子点复合物的制备方法,是将邻苯二甲酸溶解在甲酰胺中,加入或不加溶剂丙三醇,得到反应溶液,于反应釜内密闭加热进行溶剂热反应,过滤出反应产物,经干燥和研磨,制备得到固态黄光碳量子点复合物粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是所述邻苯二甲酸与甲酰胺的质量比为1∶7~14。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是所述溶剂热反应温度160~200℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是所述溶剂热反应时间4~8h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是溶剂丙三醇的体积不超过甲酰胺体积的4倍。
8.权利要求1所述固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉的应用。
9.权利要求1所述固态黄光碳量子点复合物作为荧光粉,在制备白光LED中的应用。
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