CN109439322A - 一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光led中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光LED中的应用，该制备方法包括步骤如下：(1)将邻苯二甲酸溶于甲酰胺中，加热，在120‑270℃下反应，反应完毕，冷却得到混合体系；(2)向步骤(1)得到的混合体系中加入去离子水，搅拌得到分散液；(3)将步骤(2)得到的分散液透析提纯，取固体，干燥，得到含碳光致发黄光晶体。取上述晶体，与一定量的LED硅胶混合制成胶水，涂覆于InGaN蓝光芯片上，烘干后制得白光LED。本发明的含碳光致发黄光晶体的制备方法简单，收率和发光效率高，以此晶体为基础构筑白光LED能够降低成本，便于大面积推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光LED中的应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
白光LED具有能耗低、光效高、安全、寿命长以及无辐射等优点，已成为本世纪最具潜力的固态照明器件。目前实现白光LED的方法主要有量子肼技术、红绿蓝多芯片混合技术和光转换技术。前两种技术的器件制备较为复杂，因此，光转换技术成为国内外该领域发展的主流。光转换技术主要分为三类：蓝光激发黄色荧光粉、近紫外光激发红绿蓝三基色荧光粉和近紫外光激发单一基质白光荧光粉。其中，蓝光激发黄色荧光粉获得的白光稳定且器件结构简单，因此该方法成为商业白光LED的主要实现形式。目前最常用的商业化白光LED是由蓝光InGaN芯片和黄色荧光粉(YAG:Ce)组成。但是，此类荧光粉含有不可再生的稀土元素，并且合成温度较高。无机半导体量子点因其具有荧光量子产率高、光稳定性好、发光颜色可调等优点开始逐渐取代稀土荧光粉。但是，传统的无机半导体量子点一般含有重金属元素(Cd、Se、Te等)，容易造成环境污染。
碳量子点是一类全新的发光纳米材料，制备简单且环境友好。目前已有文献报道了其在白光LED方面的应用(参见：S.Qu,D.Zhou,D.Li,et al.Adv.Mater.2016,28,3516-3521；Z.Wang,F.Yuan,X.Li,et al.Adv.Mater.2017,1702910；F.Yuan,Z.Wang,X.Li,etal.Adv.Mater.2017,29,1604436；Z.Tian,X.Zhang,D.Li,et al.Adv.OpticalMater.2017,1700416；M.Shamsipur,A.Barati,S.Karami,et al.Carbon,2017,124,429-472)，但是目前碳量子点的制备多以水相体系为主，液态碳量子点不能很好的与封装器件的光学胶融合，实际上并不适合用于白光LED的封装，虽然将其转换为固态粉末可解决这一问题，但是碳量子点在固态下常常发生严重的荧光猝灭，这限制了其在LED方面的应用，避免碳量子点固态猝灭的方法主要是选取合适的基质来分散碳量子点，从而增加碳量子点之间的距离。因此，能够制备出无需外加基质，对环境无污染高产率的固态发光的含碳黄色荧光材料是很有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是目前固态碳量子点易发生荧光猝灭及白光LED材料简洁制备工艺缺乏等问题，本发明提供了一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光LED中的应用。该含碳光致发黄光晶体的制备方法简洁，所制备的晶体分解温度接近200度，可用作荧光粉构筑白光LED。
术语说明：
LED：发光二极管的简称，是一种固态的半导体器件。
本发明的技术方案如下：
一种含碳光致发黄光晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将邻苯二甲酸溶于甲酰胺中，得溶液I，加热，在120-270℃下反应，反应完毕，冷却得到混合体系；
(2)向步骤(1)得到的混合体系中加入去离子水，搅拌得到分散液；
(3)将步骤(2)得到的分散液透析提纯，取固体，干燥，得到含碳光致发黄光晶体。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的溶液I中邻苯二甲酸的浓度为0.05-0.6g/mL，进一步优选0.10-0.40g/mL。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的反应温度为160-240℃；所述的反应时间为5-150min，进一步优选5-60min；
优选的，所述的冷却为自然冷却至室温。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的去离子水的加入体积与邻苯二甲酸的质量比为(10-30):1mL/g。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的透析用透析袋的截留分子量为100-2000Da；
优选的，所述的透析时间为2-10天，进行透析提纯时，透析袋外的去离子水的置换频率为1-3次/天，直至渗出液基本无色时，透析结束，将透析袋内分散液过滤，得到固体。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的干燥为真空干燥，干燥温度为30-50℃。
根据本发明，上述含碳光致发黄光晶体在白光LED中的应用，使用方法如下：
将含碳光致发黄光晶体研磨后溶于LED硅胶中，搅拌使其充分混匀，得胶水，将得到的胶水滴加在InGaN蓝光芯片上，将滴有胶水的芯片加热，胶水固化后即得白光LED。
根据本发明的应用，优选的，所述的含碳光致发黄光晶体与LED硅胶的质量比为1:(1-8)，进一步优选1:(1.2-3.2)；
根据本发明的应用，所述的LED硅胶为市购产品。
根据本发明的应用，优选的，所述的胶水滴加在InGaN蓝光芯片上时，以支架满杯凸一点点，但不能溢出为最佳，烘烤干后胶为平杯即可。
根据本发明的应用，优选的，所述的加热温度为40-150℃，进一步优选60-80℃；加热时间为30-300min，进一步优选200-300min。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1.本发明的含碳光致发黄光晶体制备过程简单，原料来源丰富，易于规模化；所制备的晶体固体状态下发光，极大地方便了白光LED的构筑；所制备的含碳光致发黄光晶体除可直接用作固体荧光粉外，也可溶于二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等多种极性有机溶剂，且溶液状态下仍具有光致发光特性，进一步拓宽了其应用范围。
2.本发明的制备方法革新了碳基纳米材料的制备工艺，获得了固体状态下具有光致发光特性的含碳的晶体；简化了白光LED的制备工序，降低了生产成本，有利于促进白光LED的开发和大规模应用。
附图说明
图1是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体的光学显微镜照片。
图2是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体的X射线衍射谱图。
图3是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体的热重分析曲线。
图4是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体的固态荧光光谱图。
图5是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体的固态荧光光谱对应的色坐标图，其中星号代表色坐标的位置。
图6是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体溶于DMF溶液中的荧光发射光谱图。
图7是实施例2制备的含碳光致发黄光晶体分散于聚二甲基硅氧烷(PDMS)及交联剂中所得薄膜在365nm紫外灯下的照片。
图8是实施例16制备的白光LED发光照片。
图9是实施例16制备的白光LED发光照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规产品，所用设备均为常规设备。
实施例中所用LED硅胶，购于深圳市展望隆科技有限公司。
实施例1
含碳光致发黄光晶体的制备
称取1.5000g邻苯二甲酸，溶于10mL甲酰胺中，将溶液转移至圆底烧瓶中，油浴加热至240℃反应15min，反应完毕，关掉电源，自然冷却至室温；向圆底烧瓶中加入40mL去离子水，搅拌获得均匀的分散液并将其置于截留分子量为1000Da的透析袋中透析一周，去离子水的换水频率为1次/天。透析完毕后，将袋内分散液取出，抽滤，取固体，将所得固体在40℃下真空干燥，得0.9339g晶体，收率为62.26％。
将本实施例制备的含碳光致发黄光晶体进行固体荧光光谱测试，其荧光量子产率为8.22％。
实施例2
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将邻苯二甲酸用量改为2.0048g，所得含碳光致发黄光晶体收率为71.85％，荧光量子产率为16.01％。
本实施例制备的含碳光致发黄光晶体的光学显微镜照片如图1所示，从图1可以看出晶体宏观结构为尺寸在毫米级的针状晶体。
本实施例制备的含碳光致发黄光晶体的X射线衍射谱图如图2所示，从图2中可以看出所制备的晶体具有长程有序的微观结构，结晶性很好。
本实施例制备的含碳光致发黄光晶体的热重分析曲线如图3所示，从图3中可以看出所制备的晶体的分解温度接近200℃。
本实施例制备的含碳光致发黄光晶体的固态荧光光谱图如图4所示，从图4中可以看出所制备的晶体固态下荧光发射范围位于黄光和红光范围内，强度最高的峰位于黄光范围内。
本实施例制备的含碳光致发黄光晶体的固态荧光光谱对应的色坐标图如图5所示，其中星号代表该晶体色坐标的位置，从色坐标位置可以看出所制备的晶体光激发下发射黄光。
将本实施例制备的含碳光致发黄光晶体溶于DMF溶液中，浓度为5mg/mL，将所得溶液进行荧光发射光谱的测试，其结果如图6所示，由于荧光分子和溶剂分子的相互作用，溶液状态下晶体发射黄绿色荧光。
将本实施例制备的含碳光致发黄光晶体分散于聚二甲基硅氧烷(PDMS)及交联剂中，所述的晶体、聚二甲基硅氧烷和交联剂质量比为1:1:9，所述的交联剂为美国道康宁SYLGARD 184灌封胶，将体系烘干得到薄膜，所得薄膜在365nm紫外灯下的照片如图7所示，该薄膜在365nm紫外灯下发射黄光。
实施例3
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将邻苯二甲酸用量改为2.5013g，所得含碳光致发黄光晶体收率为67.24％，荧光量子产率为13.64％。
实施例4
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将邻苯二甲酸用量改为3.0025g，所得含碳光致发黄光晶体收率为71.47％，荧光量子产率为22.28％。
实施例5
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将邻苯二甲酸用量改为3.5014g，所得含碳光致发黄光晶体收率为70.89％，荧光量子产率为19.72％。
实施例6
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应温度改为160℃，所得含碳光致发黄光晶体收率为76.80％，荧光量子产率为8.33％。
实施例7
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应温度改为180℃，所得含碳光致发黄光晶体收率为78.05％，荧光量子产率为12.88％。
实施例8
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应温度改为200℃，所得含碳光致发黄光晶体收率为75.15％，荧光量子产率为28.53％。
实施例9
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应温度改为220℃，所得含碳光致发黄光晶体收率为82.10％，荧光量子产率为19.00％。
实施例10
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应时间改为5min，所得含碳光致发黄光晶体收率为75.00％，荧光量子产率为15.28％。
实施例11
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应时间改为30min，所得含碳光致发黄光晶体收率为72.00％，荧光量子产率为16.99％。
实施例12
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例2所述，所不同的是将反应时间改为45min，所得含碳光致发黄光晶体收率为64.70％，荧光量子产率为5.60％。
实施例1-12实验条件及结果可以总结为表1。
表1实施例1-12实验条件及结果
实施例13
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将透析袋的截留分子量改为500Da。
实施例14
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将透析袋的截留分子量改为100Da。
实施例15
含碳光致发黄光晶体的制备
如实施例1所述，所不同的是将透析袋的截留分子量改为2000Da。
对比例1
如实施例1所述，所不同的是将1.5000g邻苯二甲酸替换为1.5000g对苯二甲酸(保持其物质的量与邻苯二甲酸一致)，收率降为36.33％。所得固体结晶性差，且无光致发光特性。
对比例2
如实施例1所述，所不同的是将1.5000g邻苯二甲酸替换为1.5000g间苯二甲酸(保持其物质的量与邻苯二甲酸一致)，收率仅为1.9％。所得固体结晶性差，且无光致发光特性。
对比例3
如实施例1所述，所不同的是将1.5000g邻苯二甲酸替换为0.9942g邻苯二酚(保持其物质的量与邻苯二甲酸一致)，收率仅为4.7％。所得固体结晶性差，且无光致发光特性。
对比例4
如实施例1所述，所不同的是将1.5000g邻苯二甲酸替换为0.9765g邻苯二胺(保持其物质的量与邻苯二甲酸一致)，收率仅为0.37％。所得固体结晶性差，且无光致发光特性。
对比例5
如实施例1所述，所不同的是将溶剂由10mL甲酰胺替换为同等体积的DMSO，反应结束后获得均匀溶液，无固体出现，且溶液无光致发光特性。
对比例6
如实施例1所述，所不同的是将溶剂由10mL甲酰胺替换为同等体积的DMF，反应结束后获得均匀溶液，无固体出现，且溶液无光致发光特性。
实施例16
含碳光致发黄光晶体在白光LED中的应用
称取0.4000g实施例2制备的含碳光致发黄光晶体，研磨，溶于0.5000g LED硅胶中，搅拌使其充分混匀，得胶水；将得到的胶水滴加在InGaN蓝光芯片上，滴加时以支架满杯凸一点点，但不能溢出为最佳，烘烤干后胶为平杯即可，将滴有胶水的芯片置于70℃烘箱中加热240min，除气泡，促进胶水的固化；胶水固化后即得白光LED。
本实施例所制备的白光LED的发光照片如图8和图9所示，其激发波长为460nm。
实施例17
含碳光致发黄光晶体在白光LED中的应用
如实施例16所述，所不同的是将含碳光致发黄光晶体的质量改为0.2200g。
实施例18
含碳光致发黄光晶体在白光LED中的应用
如实施例16所述，所不同的是将含碳光致发黄光晶体的质量改为0.1600g。
Claims (10)
1.一种含碳光致发黄光晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将邻苯二甲酸溶于甲酰胺中，得溶液I，加热，在120-270℃下反应，反应完毕，冷却得到混合体系；
(2)向步骤(1)得到的混合体系中加入去离子水，搅拌得到分散液；
(3)将步骤(2)得到的分散液透析提纯，取固体，干燥，得到含碳光致发黄光晶体。
2.根据权利要求1所述的含碳光致发黄光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶液I中邻苯二甲酸的浓度为0.05-0.6g/mL，优选0.10-0.40g/mL。
3.根据权利要求1所述的含碳光致发黄光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应温度为160-240℃；所述的反应时间为5-150min，优选5-60min；所述的冷却为自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的含碳光致发黄光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的去离子水的加入体积与邻苯二甲酸的质量比为(10-30):1mL/g。
5.根据权利要求1所述的含碳光致发黄光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的透析用透析袋的截留分子量为100-2000Da；
优选的，所述的透析时间为2-10天，进行透析提纯时，透析袋外的去离子水的置换频率为1-3次/天，直至渗出液基本无色时，透析结束，将透析袋内分散液过滤，得到固体。
6.根据权利要求1所述的含碳光致发黄光晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的干燥为真空干燥，干燥温度为30-50℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的含碳光致发黄光晶体在白光LED中的应用，使用方法如下：
将含碳光致发黄光晶体研磨后溶于LED硅胶中，搅拌使其充分混匀，得胶水，将得到的胶水滴加在InGaN蓝光芯片上，将滴有胶水的芯片加热，胶水固化后即得白光LED。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的含碳光致发黄光晶体与LED硅胶的质量比为1:(1-8)，优选1:(1.2-3.2)。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的胶水滴加在InGaN蓝光芯片上时，以支架满杯凸一点点，但不能溢出为最佳，烘烤干后胶为平杯即可。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的加热温度为40-150℃，优选60-80℃；加热时间为30-300min，优选200-300min。
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