CN108998010A - 一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属发光纳米材料技术领域,为解决现有荧光碳点发射波长单一、制备不可控且获得碳量子点的荧光量子效率较低的问题,提供一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,将苯环上修饰氨基、羧基、羟基的任意两种物质与无水乙醇混合,超声完全溶解,得混合溶液;将混合溶液转移到高压反应釜,于烘箱中高温反应,得到棕黄色或黑色溶液,即为全发射荧光碳量子点溶液;可灵活调整反应前体的种类和比例、反应温度以及反应时间,一步快速可控得到全发射荧光碳量子点;原料来源广泛且价格便宜,生产设备廉价,普适性很强。所制备的全发射荧光碳量子点在水溶液和有机溶剂中均具有良好的溶解度和分散性。荧光量子效率较高。可用于细胞标记和成像。
Description
技术领域
本发明属于发光纳米材料尤其碳量子点技术领域,具体涉及一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法。
背景技术
自2004年发现,2006年被命名以来,碳量子点作为碳纳米家族中的新兴成员,在荧光探针、生物标记、生物传感、光电装置、药物递送、免疫治疗以及光催化等领域展现出广阔的应用前景。碳量子点具有优异的特性,如:原料来源广泛且廉价、易于制备和修饰、荧光量子产率高、水溶性好、细胞毒性低、生物相容性好等,基于此,研究者一直致力于开发简单、高效、快速合成高荧光量子效率碳量子点的方法。
目前,碳量子点的制备方法主要有两种,自上而下法和自下而上法。自上而下法主要包括电弧放电法、激光消融法、电化学氧化法、电子束辐射法等,该类方法需要严苛的实验条件或特殊的能源,成本高,但获得的碳量子点的荧光量子效率低;自下而上法包括水热法、微波法、超声波法、燃烧法、热液碳化法等,该类方法有望制备荧光量子效率高的碳量子点,故备受研究者的青睐。利用自下而上法制备的碳量子点大多数发出蓝色或绿色荧光,由于生物体的细胞或组织具有较强的自体蓝色荧光,将这些碳量子点用于细胞标记时不利于靶信号与背景信号的区分,背景干扰较大。寻找快速制备且发光波长红移的全色荧光碳量子点是十分必要的。
另外,现在为了实现细胞的多色标记必须选择多种原料、采用不同类型的制备方法来获得需要的碳量子点,从而用于多色成像研究。
发明内容
本发明为了解决现有荧光碳点发射波长单一、制备不可控且获得碳量子点的荧光量子效率较低的问题,提供了一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,原料来源广泛且廉价易得,制备方法快速并易于实现,所制备碳量子点的最佳发射波长介于395-650 nm之间,在365 nm紫外光辐照下,碳量子点发出395-650 nm范围内的全部可见荧光,进一步拓宽了碳量子点在细胞标记方面的应用。
本发明由如下技术方案实现:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)将苯环上修饰氨基NH2、羧基COOH、羟基OH的任意两种物质与无水乙醇混合,所述两种物质的质量比介于1:9和9:1之间,两种物质的质量总和与无水乙醇质量比介于1:150和1:40之间,在20℃和40 kHz下超声10 min,两种物质完全溶解后,得均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到使用温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中进行高温反应,得到棕黄色或黑色溶液,即为全发射荧光碳量子点溶液;
(3)将上述溶液旋蒸除去乙醇,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100rpm;溶解于二次水中,离心去除不溶物,透析处理三天,冷冻干燥得到全发射荧光碳量子点粉末。
所述修饰氨基NH2的物质为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的任意一种;所述修饰羧基COOH的物质为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸中的任意一种;所述修饰羟基OH的物质为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚或对氨基苯酚中的任意一种。
所述反应釜的体积为50 mL、100 mL或200 mL。所述烘箱的反应温度介于140℃-200℃之间,反应时间介于6-16 h之间。所述透析袋的截留分子量为500 Da、500-1000 Da、2000 Da或3000 Da。
上述方法制备的全发射荧光碳量子点可用于细胞标记。
本发明可灵活调整反应前体的种类和比例、反应温度以及反应时间,一步快速可控制备得到全发射荧光碳量子点;原料来源广泛且价格便宜,生产设备廉价,普适性很强。本发明所制备的全发射荧光碳量子点在水溶液和有机溶剂(无水乙醇、DMF、丙酮等)中均具有良好的溶解度和分散性。全发射荧光碳量子点的荧光量子效率较高,以硫酸奎宁(量子效率54%)、罗丹明6G(量子效率95%)或罗丹明B(量子效率56%)为参比,所得全发射荧光碳量子点的荧光量子效率在1.37%-59.6%之间。
总之,本发明提出一步快速可控制备全发射荧光碳量子点的方法,可采用简单、廉价的原料为碳源来合成全发射荧光碳量子点,填补碳量子点发光颜色的空缺,进一步丰富碳量子点的发光范围。
本发明操作简单,原料来源广泛且价格便宜,制备条件要求低,反应快速且可控,所得全发射荧光碳量子点光学性质稳定,荧光量子效率高,解决了现有荧光碳点发射波长单一、制备不可控且获得碳量子点的荧光量子效率较低的问题。该全发射荧光碳量子点可用于细胞标记和成像。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光碳量子点的紫外可见吸收光谱、最佳激发和发射光谱,插入图为碳量子点在日光灯和紫外灯照射下的摄像图。图2为实施例1制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的发射光谱图。图3为实施例1制备的荧光碳量子点在不同溶剂和不同波长下的荧光量子效率。图4为实施例1制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图。图5为实施例1制备的荧光碳量子点的红外光谱图。图6为实施例1制备的荧光碳量子点的透射电镜图和粒径分布图。图7为实施例1制备的荧光碳量子点的原子力显微镜图。图8为实施例1制备的荧光碳量子点的细胞毒性测试结果。图9为实施例1制备的荧光碳量子点在人肝癌SMMC7721细胞中的成像图;图10为实施例1制备的荧光碳量子点在人肝癌A549细胞中的成像图;图11为实施例1制备的荧光碳量子点在神经细胞PC12中的成像图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明,实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.05 g对苯二胺和0.05 g对氨基苯甲酸,加入10 mL无水乙醇中,在20℃和40 kHz下超声10 min,溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于150℃下反应11 h,得到黑色溶液,旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100rpm;旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明B为标准)为26.5%,在365 nm紫外光照下发出红色荧光,最佳发射波长为596nm。
实施例2:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.01 g间苯二胺和0.09g间氨基苯甲酸,加入8 mL无水乙醇中,20℃和40kHz下超声10 min,溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于160℃下反应10 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500-1000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为59.6%,在365 nm紫外光照下发出绿色荧光,最佳发射波长为512 nm。
实施例3:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.04 g邻苯二胺和0.16 g邻氨基苯甲酸,加入20 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到100 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于170℃下反应11 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用2000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为20.1%,在365 nm紫外光照下发出黄色荧光,最佳发射波长为566nm。
实施例4:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.16 g对苯二甲酸和0.24 g邻氨基苯酚,加入40 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到200 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于180℃下反应12 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用3000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明B为标准)为8.1%,在365 nm紫外光照下发出红色荧光,最佳发射波长为650nm。
实施例5:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.1 g间苯二甲酸和0.1 g对氨基苯酚,加入13 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到100 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于190℃下反应9 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为38.2%,在365 nm紫外光照下发出绿色荧光,最佳发射波长为502 nm。
实施例6:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.03 g邻苯二甲酸和0.07 g间氨基苯酚,加入12 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于200℃下反应10 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500-1000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为15.7%,在365 nm紫外光照下发出黄绿色荧光,最佳发射波长为550 nm。
实施例7:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.2 g邻羟基苯甲酸和0.2 g对苯二胺,加入38 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到200 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于140℃下反应16 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用2000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明B为标准)为7.5%,在365 nm紫外光照下发出黄绿色荧光,最佳发射波长为530 nm。
实施例8:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.15 g对羟基苯甲酸和0.05 g邻苯二胺,加入15 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到100 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于150℃下反应13 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用3000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为24.9%,在365 nm紫外光照下发出黄色荧光,最佳发射波长为570 nm。
实施例9:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.04 g间羟基苯甲酸和0.06 g间苯二胺,加入5 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于160℃下反应10 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为10.3%,在365 nm紫外光照下发出绿色荧光,最佳发射波长为520 nm。
实施例10:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.06 g邻苯二酚和0.04 g间苯二胺,加入15 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于170℃下反应9 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500-1000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以硫酸奎宁为标准)为8.5%,在365 nm紫外光照下发出青色荧光,最佳发射波长为496nm。
实施例11:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.3 g间苯二酚和0.1 g对苯二胺,加入43 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到200 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于180℃下反应9 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用3000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明B为标准)为1.37%,在365 nm紫外光照下发出红色荧光,最佳发射波长为608nm。
实施例12:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.07 g对苯二酚和0.13 g邻苯二胺,加入23 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到100 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于190℃下反应9 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用2000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为14.1%,在365 nm紫外光照下发出黄绿色荧光,最佳发射波长为549 nm。
实施例13:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.24 g邻氨基苯甲酸和0.16 g间羟基苯甲酸,加入36 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到200 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于200℃下反应10 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以硫酸奎宁为标准)为35.2%,在365 nm紫外光照下发出蓝色荧光,最佳发射波长为395 nm。
实施例14:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.07 g间氨基苯甲酸和0.03 g对羟基苯甲酸,加入7 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到50 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于180℃下反应8 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用2000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为4.3%,在365 nm紫外光照下发出橙黄色荧光,最佳发射波长为588 nm。
实施例15:一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,步骤如下:
(1)分别称量0.12 g对氨基苯甲酸和0.08 g邻羟基苯甲酸,加入21 mL无水乙醇中,超声溶解得到均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到100 mL、温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中于180℃下反应10 h,得到黑色溶液,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100 rpm,旋蒸除去乙醇,将其溶解于二次水中,离心去除不溶物,利用500-1000 Da透析袋透析处理三天去除不发光的物质,即得到纯净的荧光碳量子点水溶液;
(3)将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点粉末,其相对荧光量子效率(以罗丹明6G为标准)为17.4%,在365 nm紫外光照下发出黄绿色荧光,最佳发射波长为539 nm。
实施例16:石英比色皿盛有实施例1的荧光碳量子点水溶液,放置于紫外透射台上,经365 nm激发光源激发后发出明亮的红色荧光(见图1)。实施例1制备的荧光碳量子点具有激发波长依赖性(见图2)。实施例1制备的荧光碳量子点在水-365 nm、水-470 nm、乙醇-365 nm和乙醇-470 nm中的荧光量子效率分别为9.5%、0.9%、26.5%和10.5%(见图3)。实施例1制备的荧光碳量子点由碳、氢、氧、氮组成(见图4)。实施例1制备的荧光碳量子点的粒径范围为2.7-6.2 nm,平均粒径为4.25 nm(见图6B)。实施例1制备的荧光碳量子点的高度范围为4.0-5.0 nm(见图7)。
实施例17:实施例1制备的荧光碳量子点水溶液(100 ug/mL)用于标记人肝癌SMMC7721细胞,如图9所示,细胞形态良好,可见荧光碳量子点没有细胞毒性,可用于活细胞标记。图9从左到右依次为:明场,暗场(激发为408 nm)细胞图(蓝色),暗场(激发为488 nm)细胞图(绿色),暗场(激发为515 nm)细胞图(黄色),暗场(激发为543 nm)细胞图(红色),明场、蓝色、绿色、黄色和红色叠加图(橙色)。
实施例18:实施例1制备的荧光碳量子点水溶液(100 ug/mL)用于标记人肝癌A549细胞,如图10所示,细胞形态良好,可见荧光碳量子点没有细胞毒性,可用于活细胞标记。图10从左到右依次为:明场,暗场(激发为408 nm)细胞图(蓝色),暗场(激发为488 nm)细胞图(绿色),暗场(激发为515 nm)细胞图(黄色),暗场(激发为543 nm)细胞图(红色),明场、蓝色、绿色、黄色和红色叠加图(淡黄色)。
实施例19:实施例1制备的荧光碳量子点水溶液(100 ug/mL)用于标记神经细胞PC12,如图11所示,细胞形态良好,可见荧光碳量子点没有细胞毒性,可用于活细胞标记。图11从左到右依次为:明场,暗场(激发为408 nm)细胞图(蓝色),暗场(激发为488 nm)细胞图(绿色),暗场(激发为515 nm)细胞图(黄色),暗场(激发为543 nm)细胞图(红色),明场、蓝色、绿色、黄色和红色叠加图(亮白色)。
Claims (6)
1.一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)将苯环上修饰氨基NH2、羧基COOH、羟基OH的任意两种物质与无水乙醇混合,所述两种物质的质量比介于1:9和9:1之间,两种物质的质量总和与无水乙醇质量比介于1:150和1:40之间,在20℃和40 kHz下超声10 min,两种物质完全溶解后,得均一无色的混合溶液;
(2)将混合溶液转移到使用温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中,置于烘箱中进行高温反应,得到棕黄色或黑色溶液,即为全发射荧光碳量子点溶液;
(3)将上述溶液旋蒸除去乙醇,控制旋蒸条件为:温度35℃,真空度0.085 MPa,转速100rpm;溶解于二次水中,离心去除不溶物,透析处理三天,冷冻干燥得到全发射荧光碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:所述修饰氨基NH2的物质为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的任意一种;所述修饰羧基COOH的物质为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸中的任意一种;所述修饰羟基OH的物质为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚或对氨基苯酚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:所述反应釜的体积为50 mL、100 mL或200 mL。
4.根据权利要求1所述的一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:所述烘箱的反应温度介于140℃-200℃之间,反应时间介于6-16 h之间。
5.根据权利要求1所述的一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法,其特征在于:所述透析袋的截留分子量为500 Da、500-1000 Da、2000 Da或3000 Da。
6.权利要求1-5任意所述的一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法所制备的全发射荧光碳量子点的用途,其特征在于:所述全发射荧光碳量子点作为活细胞的标记物的应用。
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Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109439322A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-08 | 山东大学 | 一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光led中的应用 |
CN110040717A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-07-23 | 四川中科微纳科技有限公司 | 通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用 |
CN110272738A (zh) * | 2019-07-20 | 2019-09-24 | 长春师范大学 | 一种复色荧光碳量子点的制备方法 |
CN110342490A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-10-18 | 武汉纺织大学 | 一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺 |
CN110791284A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-14 | 四川省人民医院 | N,s掺杂碳量子点材料及其制备方法和应用 |
CN110982517A (zh) * | 2019-11-02 | 2020-04-10 | 上海大学 | 利用一锅法制备全光谱荧光碳点的方法 |
CN111117608A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-05-08 | 山西大学 | 基于碳量子点荧光猝灭或增强法定量检测酸性或碱性氨基酸的荧光探针及其制备方法 |
CN111228305A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-05 | 西南大学 | 一种碳点混合物及其应用 |
CN111592881A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-08-28 | 四川大学 | 一种可快速标记细胞核的碳量子点及其制备方法和应用 |
CN112461807A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-09 | 山西大学 | 碳量子点在靶向细胞核仁免洗成像中的应用 |
WO2021054462A1 (ja) * | 2019-09-20 | 2021-03-25 | 国立大学法人金沢大学 | 発光性ナノカーボン製造方法 |
CN112858236A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-28 | 浙江工业大学 | 一种基于碳量子点的双通道荧光传感器及其应用 |
CN113459230A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-01 | 南京林业大学 | 基于碳量子点的多色荧光透明木材的制备方法及透明木材 |
CN114196392A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-03-18 | 山西大学 | 基于巯基功能化碳点检测阿霉素的双模式比率光学探针及其制备方法和应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102304116A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-04 | 西北工业大学 | 荧光素化合物及其制备方法 |
CN105647526A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-06-08 | 五邑大学 | 一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法 |
CN107163935A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-09-15 | 温州大学 | 一种合成全光碳点的方法及其碳点应用 |
-
2018
- 2018-07-04 CN CN201810721565.7A patent/CN108998010B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102304116A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-04 | 西北工业大学 | 荧光素化合物及其制备方法 |
CN105647526A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-06-08 | 五邑大学 | 一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法 |
CN107163935A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-09-15 | 温州大学 | 一种合成全光碳点的方法及其碳点应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
KAI JIANG ET AL.: "Red, Green, and Blue Luminescence by Carbon Dots: Full-Color Emission Tuning and Multicolor Cellular Imaging", 《ANGEW》 * |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109439322A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-08 | 山东大学 | 一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光led中的应用 |
CN109439322B (zh) * | 2018-12-13 | 2021-04-13 | 山东大学 | 一种含碳光致发黄光晶体的制备方法及其在白光led中的应用 |
CN110040717A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-07-23 | 四川中科微纳科技有限公司 | 通过调控碳纳米晶形貌制备高纯多色碳点的方法及应用 |
CN110342490A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-10-18 | 武汉纺织大学 | 一种七种颜色荧光碳量子点的制备工艺 |
CN110272738A (zh) * | 2019-07-20 | 2019-09-24 | 长春师范大学 | 一种复色荧光碳量子点的制备方法 |
WO2021054462A1 (ja) * | 2019-09-20 | 2021-03-25 | 国立大学法人金沢大学 | 発光性ナノカーボン製造方法 |
CN110982517A (zh) * | 2019-11-02 | 2020-04-10 | 上海大学 | 利用一锅法制备全光谱荧光碳点的方法 |
CN110791284A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-14 | 四川省人民医院 | N,s掺杂碳量子点材料及其制备方法和应用 |
CN111117608A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-05-08 | 山西大学 | 基于碳量子点荧光猝灭或增强法定量检测酸性或碱性氨基酸的荧光探针及其制备方法 |
CN111228305A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-05 | 西南大学 | 一种碳点混合物及其应用 |
CN111592881A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-08-28 | 四川大学 | 一种可快速标记细胞核的碳量子点及其制备方法和应用 |
CN111592881B (zh) * | 2020-05-29 | 2022-10-11 | 四川大学 | 一种可快速标记细胞核的碳量子点及其制备方法和应用 |
CN112461807A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-09 | 山西大学 | 碳量子点在靶向细胞核仁免洗成像中的应用 |
CN112858236A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-28 | 浙江工业大学 | 一种基于碳量子点的双通道荧光传感器及其应用 |
CN112858236B (zh) * | 2021-01-14 | 2023-09-29 | 浙江工业大学 | 一种基于碳量子点的双通道荧光传感器及其应用 |
CN113459230A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-01 | 南京林业大学 | 基于碳量子点的多色荧光透明木材的制备方法及透明木材 |
CN113459230B (zh) * | 2021-07-21 | 2022-02-15 | 南京林业大学 | 基于碳量子点的多色荧光透明木材的制备方法及透明木材 |
CN114196392A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-03-18 | 山西大学 | 基于巯基功能化碳点检测阿霉素的双模式比率光学探针及其制备方法和应用 |
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Publication number | Publication date |
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CN108998010B (zh) | 2021-09-28 |
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