CN105647526B - 一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近全光谱荧光碳点及其制备方法，属于碳纳米发光材料领域。该方法合成出的碳点发射峰波长在470nm‑700nm之间，且该碳点的荧光发射峰几乎不随激发波长的改变而改变，具有荧光强度高，量子产率稳定等特点。该合成制备方法包括：将含有羧基的有机酸与有机胺，有机胺与有机酸的摩尔比为1:0‑1:1，加入一定量的去离子水，搅拌均匀后转移至水热釜中，进行水热反应，反应后使水热釜自然冷却到室温，得到碳点水溶液。本发明合成的碳点原料来源廉价易得且几乎无毒，其合成碳点周期短，合成碳点设备简单。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米发光材料技术领域，具体涉及一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法。
背景技术
在2004年Scrivens等在美国化学协会(JACS)报道了提纯以电弧放电法制备的单壁碳纳米管时，意外分离出了碳量子点(即碳点)。这一研究成果一经报道便引起人们的广泛关注，这种碳纳米材料克服了传统半导体量子点的许多缺点，不仅具有优良的光学性能，而且还具有良好的生物相容性，易于实现功能化，在生物传感、分析检测、光催化技术、药物运输、光电器件、光学照明等领域具有很好的应用前景。
碳点是指尺寸小于10nm分散的类球形荧光碳纳米颗粒。不仅具有传统半导体量子点类似的荧光发射特点并且可实现上转换荧光发射，而且具有制备工艺简单、成本低等优点。
正是由于碳点的各项优良性能，在碳点的合成方面取得了前所未有的进展，目前已知的碳点的合成方法主要有：水热法、微波法、电弧法、研磨法、电解法等。
在已知的碳点合成专利中主要集中在蓝光区少数在红光区，如：申请专利公开号为CN103045242A的中国专利公开了一种用柠檬酸与乙二胺等，用水热法和微波法合成的蓝光发射碳点；又如：申请专利公开号为CN104263366A的中国专利公开了一种用柠檬酸与酰胺类物质在水热法条件下合成出了红光发射碳点。从目前已知的碳点合成领域，都无法利用一种原料改变配比合成出具有多种荧光发射的碳点，更没有合成出发射峰为黄光和橙光的荧光碳点。
发明内容
本发明的目的是提供一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法，旨在提供一种高效合成出具有多种荧光发射的碳点。
针对上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种近全光谱荧光纳米碳点，其特征在于，所述的荧光纳米碳点由含羧基的有机酸与有机胺制备而成，所述的有机胺与有机酸的摩尔比为1:0-1:1。
优选的，所述的有机胺与有机酸的摩尔比为1:0-1:0.5。
优选的，所述的含羧基的有机酸为水杨酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸中的一种或几种混合物，上海麦恪林生化科技有限公司生产。
优选的，所述的有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种混合物，上海麦恪林生化科技有限公司生产。
优选的，所述荧光纳米碳点的粒径为2nm-10nm。
优选的，所述的荧光纳米碳点的发射峰在470nm-700nm，在不同激发波长光的激发照射下，碳点的荧光发射峰几乎不随激发波长的改变而改变。
优选的，所述的荧光碳点发射峰可为：蓝光、蓝绿光、绿光、黄光、橙光、红光等。
上述近全光谱荧光纳米碳点的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：将含羧基的有机酸和有机胺溶于去离子水中，搅拌均匀后转移至水热釜中，进行水热反应，反应后使水热釜自然冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，即得荧光纳米碳点。
优选的，所述的水热反应的温度为160℃-250℃，反应时间为5h-24h。
优选的，所述的离心转速为16000转/每分钟。
优选的，所述的真空干燥温度为80℃-100℃。
优选的，发射峰为黄光的荧光碳点的原料配比为：有机胺与有机酸摩尔比1:0.25-1:0.27。
本发明与现有合成荧光碳点相比较，主要的优点为：
(1)本发明可合成出发射峰在470nm-700nm范围之间的任一发射峰的碳点，且发射峰几乎不随激发波长的改变而改变。
(2)本发明合成的碳点原料来源廉价易得且几乎无毒，其合成碳点周期短，合成碳点设备简单。总体而言，本发明合成成本较低，易于工业化生产。合成的碳点在荧光标记生物成像、药物运输、分析检测、光学器件、光学照明等方面应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1、2、3、4、6的碳点的发射光谱图；
图2是实施例1的碳点的蓝光发射表征光谱图；
图3是实施例2的碳点的绿光发射表征光谱图；
图4是实施例7的碳点的黄光发射表征光谱图；
图5是实施例5的碳点的浅红光发射表征光谱图；
图6是实施例6的碳点的深红光发射表征光谱图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明做进一步的详细说明，以让本领域的技术人员参照说明书文字能够实施该发明。显而易见，以下实施例仅是本发明的部分实施例，本领域的技术人员在没有创造性劳动成果下都可以对本发明进行改进甚至提高，由此获得的实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.05，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到蓝色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例2
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.20，加入去离子溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到绿色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例3
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.18或1:0.23，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到绿色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例4
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.3，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到橙色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经行16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经行真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例5
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.35，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到浅红色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经行16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经行真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例6
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.45，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到深红色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经行16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经行真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
实施例7
取一乙醇胺与柠檬酸按摩尔比为1:0.27，加入去离子水溶解，搅拌均匀后，液转移至水热釜中，在160℃-250℃条件下水热反应5h-24h，待反应完成后，使水热釜自然冷却至室温，可得到黄色的溶液即为碳点水溶液，将该碳点水溶液经行16000转/每分钟高速离心除杂后，再放入真空干燥箱中经行真空干燥除去碳点水溶液中的大部分水，最终得到的溶液即为碳点溶液，以395nm激发波长为例，测试光谱。
本发明所获得的荧光碳点的发射峰几乎不随激发波长的改变而改变，实施例1-7以395nm激发波长为例，测试光谱。通过调节有机胺与有机酸的摩尔比可合成出发射峰从470nm到700nm范围之间的波长。显然，本发明可以根据需要改变原料配比合成出荧光碳点发射峰在470nm-700nm任一发射峰。
图2、图3、图4、图5、图6，是对碳点发射峰为蓝色、绿光、黄光、浅红光和深红光的表征光谱，以具体说明，本发明合成出的荧光碳点的发射峰几乎不随激发波长的改变而改变。
Claims (8)
1.一种近全光谱荧光纳米碳点，其特征在于，所述的荧光纳米碳点由柠檬酸与一乙醇胺制备而成，所述的一乙醇胺与柠檬酸的摩尔比为1:0-1:1。
2.根据权利要求1所述的一种近全光谱荧光纳米碳点，其特征在于，所述的一乙醇胺与柠檬酸的摩尔比为1:0-1:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种近全光谱荧光纳米碳点，其特征在于，所述的荧光纳米碳点的粒径为2nm-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种近全光谱荧光纳米碳点，其特征在于，所述的荧光纳米碳点的发射峰在470nm-700nm。
5.根据上述权利要求所述的近全光谱荧光纳米碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将柠檬酸和一乙醇胺溶于去离子水中，搅拌均匀后转移至水热釜中，进行水热反应，反应后使水热釜自然冷却至室温，离心、真空干燥，即得荧光纳米碳点。
6.根据权利要求5所述的近全光谱荧光纳米碳点的制备方法，其特征在于，所述的水热反应的温度为160℃-250℃，反应时间为5h-24h。
7.根据权利要求5所述的近全光谱荧光纳米碳点的制备方法，其特征在于，所述的离心转速为16000转/每分钟。
8.根据权利要求5所述的近全光谱荧光纳米碳点的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为80℃-100℃。
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