CN108559496A - 一种制备绿色荧光碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备绿色荧光碳量子点的方法，其具体步骤如下：将碳源、氮源、置于烧杯中中，搅拌均匀，将液体倒入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其置于烘箱中，升温后恒温反应一定时间；反应结束后过滤，之后进行冷冻干燥，最后可得到发射绿色荧光的碳量子点粉末。本发明不使用溶剂，对环境友好，简便易行，便于实现大规模生产的特点，所制备的碳量子点能够稳定的发射出绿色荧光，且量子产率大于25％。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光碳纳米材料的制备方法，尤其涉及一种绿色荧光碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点是进入21世纪之后才出现的一类新型发光材料，与目前广泛研究的其他发光材料，例如量子点相比，发光碳点具有不含有毒重金属元素，良好的生物兼容性，对环境友好的特点，因此自发现之日起，就受到极大地的关注。碳量子点是一种近似球形的碳纳米粒子，直径一般在1-10nm之间。目前，碳量子点的制备方法主要可分为“自上而下”和“自下而上”两大类。“自上而下”的方法指的是通过氧化等手段将石墨、碳纤维等以碳为主体的材料转化为纳米级的发光碳颗粒；“自下而上”的方法指的是以有机小分子为初始反应物，来制备碳量子点的方法。
目前，大多数碳量子量点在紫外光照射下只能发射出蓝色荧光，虽然绿色荧光碳点已有报道，如Zheng[1]等通过氯化十六烷吡啶合成了量子产率为16.7％的绿色荧光碳量子点，缺点是需要在NaOH的存在下才能实现绿光发射，且氯化十六烷吡啶为高毒试剂；Gong[2]等以葡萄糖、乙二胺、浓磷酸为原料制备得到了量子产率为9.6％的绿色荧光碳量子点。这些绿色荧光碳量子产率普遍较低，一般都没有超过20％，因此，制备较高量子产率的绿色荧光碳量子点仍是一个挑战。
[1]Zheng B.,Liu T.,Paau M.C.,et al.One pot selective synthesis ofwater and organic soluble carbon dots with green fluorescence emission[J].RscAdvances,2015,5(15):11667-11675.
[2]Gong X.,Zhang Q.,Gao Y.,et al.Phosphorus and Nitrogen Dual-DopedHollow Carbon Dot as a Nanocarrier for Doxorubicin Delivery and BiologicalImaging[J].ACS Appl Mater Interfaces,2016,8(18):11288-11297.
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种快速简便，适合大规模生产较高量子产率的绿色荧光碳量子点的制备方法，此碳量子点具有较强的绿色荧光和较高的荧光量子产率，最高达47.3％，且稳定性好。
本发明的技术方案为：一种制备绿色荧光碳量子点的方法，其具体步骤如下：
a.将碳源、氮源置于玻璃容器中，搅拌均匀；
b.将液体倒入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其置于烘箱中，升温后恒温反应一定时间；
c.反应结束后停止加热，冷却；
d.将取出的液体进行过滤，冷冻干燥，即得绿色荧光碳量子点。
优选步骤a中所述的碳源为邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯、苯甲酸酯、呋喃甲酸酯、噻吩甲酸酯或均苯四羧酸酯。其中每一种有机酸酯包括甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯。例如：邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯。
优选氮源为乙二胺、乙胺、丙胺、丁二胺、正己胺、正辛胺、邻苯二胺、对苯二胺或苯胺。优选步骤a中碳源与氮源的质量比为10：(5-40)。
优选步骤b中恒温反应温度为：140℃～200℃；恒温反应时间为：180～600分钟。
优选本发明所制备的黄色荧光碳量子点的荧光发射主峰在500～530nm，量子产率在25～45％之间。
有益效果：
1 本发明简单易行，原料价格低廉，不需要使用溶剂。
2 本发明整个制备过程对环境友好。
3 本发明制备的绿色荧光碳量子点性能稳定，且量子产率较高。
附图说明
图1为制备的碳量子点样品的紫外可见吸收光谱图照片；
图2为制备的碳量子点样品的荧光发射光谱(激发波长：400nm)；
图3为制备的碳量子点样品的荧光寿命谱图；
图4为制备的碳量子点样品的XRD谱图；
图5为制备的碳量子点样品的TEM图；
图6为制备的碳量子点样品的红外光谱图；
图7为制备的新鲜碳量子和半年后碳量子点的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明
而非限制本发明保护的范围。
实施例1
碳量子点的制备
取6.8g柠檬酸三乙酯，3.6g乙二胺，放于烧杯，搅拌均匀。搅拌10min后置于聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中，加热温度150℃，加热时间5h。将取出的液体冷冻，干燥，即得绿色荧光碳量子点。反应结束后用超纯水稀释，测试其经吸收光谱主峰在380nm(如图1所示)，测试其经荧光光谱主峰在510nm(如图2所示)，通过荧光光谱仪测试其荧光寿命，可以计算出其荧光寿命为14.00ns(如图3所示)。通过积分球测试绝对量子产率为43.7％。经X射线衍射仪测定，其谱图(如图4所示)显示出在2θ＝20°处有一个很宽的(002)峰，证明了绿光碳量子点的无定型结构。碳量子点表面含有丰富官能团，如图6所示，具有良好水溶性。通过拍摄透射电子显微镜，如图5所示，得到碳量子点的平均直径为3.9nm。将得到的绿光碳量子点放置6个月(如图7所示)，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
实施例2
碳量子点的制备
取3g邻苯二甲酸二甲酯，11.4g对苯二胺，放于烧杯，搅拌均匀。搅拌10min后置于聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中，加热温度160℃，加热时间8h。将取出的液体冷冻，干燥，即得绿色荧光碳量子点。测试其经吸收光谱主峰在385nm，测试其经荧光光谱主峰在518nm。荧光光谱仪测试其荧光寿命，可以计算出其荧光寿命为12.00ns。通过积分球测试绝对量子产率为40.8％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝20°处有一个很宽的(002)峰，证明了黄光碳量子点的无定型结构。由红外图谱可得碳量子点表面含有丰富官能团，使其具有良好水溶性。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.7nm。将得到的绿光碳量子点经紫外光照射6个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
实施例3
碳量子点的制备
取4.5g邻苯二甲酸二乙酯，13.5g丁二胺，放于烧杯，搅拌均匀。搅拌10min后置于聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中，加热温度200℃，加热时间10h。将取出的液体冷冻，干燥，即得绿色荧光碳量子点。测试其经吸收光谱主峰在405nm，测试其经荧光光谱主峰在530nm。荧光光谱仪测试其荧光寿命，可以计算出其荧光寿命为13.00ns。通过积分球测试绝对量子产率为28.6％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝20°处有一个很宽的(002)峰，证明了绿光碳量子点的无定型结构。由红外图谱可得碳量子点表面含有丰富官能团，使其具有良好水溶性。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为2.9nm。将得到的绿光碳量子点经紫外光照射6个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
实施例4
碳量子点的制备
取3.2g苯甲酸甲酯，10.9g邻苯二胺，放于烧杯，搅拌均匀。搅拌10min后置于聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中，加热温度190℃，加热时间8h。将取出的液体冷冻，干燥，即得绿色荧光碳量子点。测试其经吸收光谱主峰在393nm，测试其经荧光光谱主峰在525nm。荧光光谱仪测试其荧光寿命，可以计算出其荧光寿命为11.00ns。通过积分球测试绝对量子产率为34.2％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝20°处有一个很宽的(002)峰，证明了绿光碳量子点的无定型结构。由红外图谱可得碳量子点表面含有丰富官能团，使其具有良好水溶性。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.1nm。将得到的绿光碳量子点经紫外光照射6个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
实施例5
碳量子点的制备
取7.8g噻吩甲酸甲酯，4.6g乙胺，放于烧杯，搅拌均匀。搅拌10min后置于聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中，加热温度150℃，加热时间7h。将取出的液体冷冻，干燥，即得绿色荧光碳量子点。测试其经吸收光谱主峰在386nm，测试其经荧光光谱主峰在514nm。荧光光谱仪测试其荧光寿命，可以计算出其荧光寿命为15.00ns。通过积分球测试绝对量子产率为36.3％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝20°处有一个很宽的(002)峰，证明了绿光碳量子点的无定型结构。由红外图谱可得碳量子点表面含有丰富官能团，使其具有良好水溶性。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.5nm。将得到的绿光碳量子点经紫外光照射6个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些润饰和改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种制备绿色荧光碳量子点的方法，其具体步骤如下：
a.将碳源、氮源置于玻璃容器中，搅拌均匀；
b.将液体倒入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其置于烘箱中，升温后恒温反应一定时间；
c.反应结束后停止加热，冷却；
d.将取出的液体进行过滤，冷冻干燥，即得绿色荧光碳量子点。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述的碳源为邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯、苯甲酸酯、呋喃甲酸酯、噻吩甲酸酯或均苯四羧酸酯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述的氮源为乙二胺、乙胺、丙胺、丁二胺、正己胺、正辛胺、邻苯二胺、对苯二胺或苯胺。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中碳源与氮源的质量比为10：(5-40)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中恒温反应温度为：140℃～200℃；恒温反应时间为：180～600分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所制备的黄色荧光碳量子点的荧光发射主峰在500～530nm，量子产率在25～45％之间。
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