CN115231551A - 一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及碳纳米材料技术领域，特别是基于邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法。由以下方法制备得到：称取一定量的DMP，放入刚玉坩埚中，以特定功率微波反应一定时间，加水‑乙醇溶剂20mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20分钟，取上层清液，透析24h，得碳量子点。本发明提供了一种用水体污染物DMP为碳源，采用低成本低能耗一步合成DMP‑碳量子点方法，生产工艺变废为宝，能耗低，解决污染物难处理问题，提供污染物资源化利用途径，产品对环境友好，性能优异，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，特别是利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法。
背景技术
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)作为一种增塑剂，广泛添加于如玩具、食品包装、润滑油、指甲油等数百种产品中，成为人类必不可少的化工添加原料。但因其低分子量和特殊的物化性质，DMP可以在水体、土壤中有着良好的溶解性，并持久存在，被列为水环境重点污染物黑名单，对人体可以造成器官损伤，扰乱内分泌，造成出生缺陷等危害。
大量研究均在努力去除它对环境、人体的危害，如从传统工艺出发，采用混凝、絮凝、沉淀、微滤、超滤等方法，但对这一类久性有机化合物的去除效果较差；在进一步研究中，采用高级氧化工艺，如臭氧化、光芬顿、光催化等工艺替代传统工艺，获得一定的效果。
2007年，首次通过有机物合成功能性材料碳量子点，开创了“自下而上”的碳量子点纳米材料制备方法，为有机物，尤其是有机污染物的资源化利用提供了一种选择。碳量子点作为0维材料，具有独特的光电特性，在荧光材料、光催化、储能等领域都有着广阔地前景。由于其原料易得，制备工艺简单，性能优异，对环境友好等特点为碳量子点的制备和实际应用提供可行性条件。然而，如何将其变废为宝，追求污染物的资源化利用，成为一道难题。
发明内容
常见的DMP污染物处理方法主要有萃取、吸附、芬顿氧化法、紫外线氧化法等，却没有将其变为新材料，使其资源化二次利用，变废为宝，本发明提供以DMP为原料的碳量子点制备方法。
为制备污染物基碳量子点，本发明按以下技术方案实施：将邻苯二甲酸二甲酯置于水和乙醇的混合溶剂中，进行微波反应；将反应后的碳点溶液离心分离，取上层清液过透析膜，收集渗析液获得碳量子点。
其中，以水体污染物DMP为原料，采用微波法制备功能性纳米材料——DMP-碳量子点。
优选的：DMP用量为0.5～2.5g；
优选的：微波功率范围为300～800W；
优选的：微波反应时间为1～20min；
优选的：水与乙醇的混合溶剂，乙醇含量为0～100％；
所述该技术方案还包括碳量子点的分离、提纯和干燥：将微波后的碳量子点溶液进行高速离心，取上层清液进行过滤和透析，取透析液，获得一种污染物基的碳量子点。
本发明的有益效果：针对现有邻苯二甲酸类污染物处理技术缺乏资源化利用，本发明以环境污染物DMP为碳源，利用工艺简单、能耗低的一步法制备高性能DMP-碳量子点，将环境问题转化为环境资源，为解决废弃污染物和功能化碳量子点的合成提供一种新思路。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的DMP-碳量子点的高倍透射电镜图，附图为DMP-碳量子点的晶格条纹图。
图2为本发明实施例2的DMP-碳量子点的粒径尺寸分布图。
图3为本发明实施例3的DMP-碳量子点紫外吸收可见光谱图。
图4为本发明实施例4的DMP-碳量子点荧光光谱图。
图5为本发明实施例5的DMP-碳量子点上转换荧光光谱图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，具体步骤如下：
分别称取0.5g、1.0g、1.5g、2.0gDMP，放入干燥的刚玉坩埚中，微波反应10min，微波反应功率500W，加无水乙醇溶剂20mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20min，取上层清液，透析24h，得碳量子点，发现当DMP初始质量大于等于1.5g时，产率不再进一步明显增加，因此该方法优选的DMP初始质量为1.0g。
图1为本发明实施例1中，DMP初始质量为1.0g时所制备的DMP-碳量子点高倍透射电镜图，附图为碳量子点的晶格条纹图，利用该方法制备出的样品可以看出具有石墨相的碳量子点晶格条纹，表明该方法可以成功制备出DMP-碳量子点。
实施例2
一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，具体步骤如下：
称取1.0g DMP，放入干燥的刚玉坩埚中，微波反应10min，微波反应功率分别为200W、400W、500W、600W、800W，加无水乙醇溶剂20mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20分钟，取上层清液，透析24h，得DMP-碳量子点，随着微波功率的增加DMP-碳量子点的产率增加，500W时，产率达到最高，后逐步下降，因此该方法优选的微波反应功率为500W。
图2为本发明实施例2中微波反应功率为500W时所制得的DMP-碳量子点的粒径尺寸分布图，粒径尺寸为2.29±0.39nm，证明该方法能够得到粒径均匀的DMP-碳量子点。
实施例3
一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，具体步骤如下：
称取1.0g DMP，放入干燥的刚玉坩埚中，微波反应时间分别为1min、5min、10min、15min、20min，微波反应功率500W，加无水乙醇溶剂20mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20分钟，取上层清液，透析24h，得DMP-碳量子点，随着微波时间的增加DMP-碳量子点的产率增加，10min时，产率达到最高，后逐步下降，因此该方法优选的微波反应时间为10min。
图3为本发明实施例3中微波反应时间为10min时所制得的DMP-碳量子点紫外吸收可见光谱图，从图可以看出DMP-碳量子点在紫外光区具有三个明显的吸收带，这一性质有望用于光电转换器件上。
实施例4
一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，具体步骤如下：
称取1.0g DMP，放入坩埚中，微波反应10min，功率500W，加水-乙醇溶剂(乙醇浓度分别为0％、20％、40％、60％、80％、100％)20mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20分钟，取上层清液，透析24h，得DMP-碳量子点，随着乙醇的含量增加，DMP-碳量子点的产率也随之增加，直到乙醇含量为100％，因此该方法优选的溶剂为无水乙醇。
图4为本发明实施例4中溶剂采用无水乙醇时所制得的DMP-碳量子点荧光光谱图，利用该方法制备出的DMP-碳量子点在300nm-440nm激发时均有发射，激发依赖不明显，最大发射峰位于510nm附近，最大激发在320nm。这一性质有望应用于指纹检测、照明等领域。
实施例5
一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，具体步骤如下：
称取1.0g DMP，放入坩埚中，微波反应10min，功率500W，分别加入无水乙醇溶剂10mL、20mL、30mL，边加边搅，静置取上清液，以8000r/min的速度离心分离20分钟，取上层清液，透析24h，得DMP-碳量子点，实验结果显示溶剂不同体积并未对DMP-碳量子点的产率造成影响，因此溶剂体积在10-30mL之间不影响该方法的实际效果。
图5为本发明实施例5的DMP-碳量子点上转换荧光光谱图，利用该方法制备出的DMP-碳量子点可将700-900nm的低能量红光转换为505nm的高能量光，这一性质有利于其在转光特性期间、光催化、光伏材料上的应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：包括以下步骤：将邻苯二甲酸二甲酯置于水和乙醇的混合溶剂中，进行微波反应；将反应后的碳点溶液离心分离，取上层清液过透析膜，收集渗析液获得碳量子点。
2.根据权利要求1所述的利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：反应原料以环境污染物邻苯二甲酸二甲酯为碳源。
3.根据权利要求1所述的利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：该方法反应采用微波一步法高效合成碳量子点。
4.根据权利要求1所述的的利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：该方法采用的溶剂为水和乙醇的混合溶剂，获得粒径为2.29±0.39nm，尺寸分布均匀的碳量子点。
5.根据权利要求1所述的的利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：制备的碳量子点在紫外-可见光光谱具有三个明显的吸收带，证明其有优异的光吸收能力。
6.根据权利要求1所述的的利用邻苯二甲酸二甲酯制备碳量子点的方法，其特征在于：制备的碳量子点在光致发光测试中同时表现出良好的下转换和上转换荧光发光性能。
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2022
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