CN109652072A - 一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法 - Google Patents

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薛旭婷
张同华
冉瑞龙
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Abstract

本发明公开了一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，以活性炭为碳源，将其分散于无机酸中，充分搅拌混合均匀得到反应液，将反应液置于微波炉中反应，微波功率为100~1000 W，微波处理时间为3~10 min，反应所得粗溶液用碱调pH值至5.0~6.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到碳量子点粗产品，将碳量子点粗产品溶于有机溶剂中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得碳量子点粉末。本发明制备的碳量子点，粒径分布均匀，荧光量子产率高，其光学性质不同于其它方法制备的量子点，期望在生物医学，纳米材料，太阳能光伏领域得以应用。

Description

一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法
技术领域
本发明属于纳米荧光材料的制备及活性炭的应用技术领域，具体涉及一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点（又称荧光碳纳米颗粒）是荧光碳纳米材料中最主要的一种。与传统的半导体量子点（比如CdS、ZnSe、PbS等）相比，荧光碳量子点具有低毒、光稳定性好、生物相容性好等优点，因此荧光碳量子点在生物成像、生物传感和探针、光催化、荧光油墨、LED器件及太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。
目前合成荧光碳量子点的方法可以分成两类：一是由上到下的合成方法，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化和水热法等；二是从下到上的合成方法，包括燃烧法和热解法等，这种方法的特点是要选择合适的含碳前驱物。虽然制备荧光碳量子点的方法很多，但这些方法原料价格昂贵（例如碳纳米管），制备过程较为耗时，制备的产物需要进一步借助离心、透析或电泳等分离手段以及表面修饰得到高效荧光碳量子点。目前碳量子点的合成方法几乎都不适合于大规模制备，制备出来的有效碳量子点荧光量子产率一般不超过15%，而且需要复杂的后处理和比较昂贵的设备和试剂等。因此，选择合适的前驱物和研究简单、快速、有效、环境友好且适合大规模制备荧光碳量子点的方法尤为重要。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简单、快速、有效、环境友好且适合大规模制备性能稳定的高荧光量子产率碳量子点的制备方法，克服现有常见碳量子点制备方法存在过程复杂，原料昂贵，条件苛刻等缺点。为了达到上述目的，本方法以廉价易得的活性炭为碳源，通过微波辅助一步制备荧光碳量子点，操作简单、快速，且不需要苛刻的反应条件，不需要复杂后处理及表面修饰。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：以活性炭为碳源，将其分散于无机酸中，充分搅拌混合均匀得到反应液，将反应液置于微波炉中反应，微波功率为100~1000 W，微波处理时间为3~10 min，反应所得粗溶液用碱调pH值至5.0~6.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到碳量子点粗产品，将碳量子点粗产品溶于有机溶剂中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得碳量子点粉末。
进一步优选，所述碱为氨水、氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步优选，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
进一步优选，所述无机酸的浓度为2~18 mol/L。
进一步优选，所述活性炭与无机酸的用量比为1 g:10~50 mL。
本发明的有益效果：
1、本发明制备方法简单、快速、有效，设备要求低，反应时间短，原料易得，容易工业化。
2、本发明制备的碳量子点，粒径分布均匀，荧光量子产率高，其光学性质不同于其它方法制备的量子点，期望在生物医学，纳米材料，太阳能光伏领域得以应用。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光碳量子点的紫外吸收光谱及275 nm激发的荧光光谱；
图2为实施例1制备的荧光碳量子点的红外光谱图；
图3为实施例1制备的荧光碳量子点的透射电镜图；
图4为实施例1制备的荧光碳量子点的粒径分布图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将1 g活性炭加入到盛有50 mL浓度为18.0 mol/L硫酸的250 mL烧杯中，将烧杯放入微波炉中，于100 W功率下反应5 min，然后自然冷却至室温，得到深棕色溶液，将深棕色溶液用氨水调节pH值至6.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到棕色碳量子点粗产品，将粗产品溶于甲醇中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得淡黄色碳量子点粉末。产率26%，粒径2.3~4.8 nm，以酪氨酸为参比计算荧光量子产率19.6%。
实施例2
将1 g活性炭加入到盛有10 mL浓度为2.0 mol/L硝酸的500 mL烧杯中，将烧杯放入微波炉中，于1000 W功率下反应3 min，然后自然冷却至室温，得到棕色溶液，将深棕色溶液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至5.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到棕色碳量子点粗产品，将粗产品溶于乙醇中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得棕黄色碳量子点粉末。产率18%，粒径2.5~5.1 nm，以酪氨酸为参比计算荧光量子产率24.9%。
实施例3
将1 g活性炭加入到盛有30 mL浓度为5.0 mol/L盐酸的250 mL烧杯中，将烧杯放入微波炉中，于300 W功率下反应10 min，然后自然冷却至室温，得到棕色溶液，将棕色溶液用饱和氢氧化钾溶液调节pH值至6.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到棕色碳量子点粗产品，将粗产品溶于甲醇中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得淡黄色碳量子点粉末。产率23%，粒径2.3~5.2 nm，以酪氨酸为参比计算荧光量子产率18.6%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：以活性炭为碳源，将其分散于无机酸中，充分搅拌混合均匀得到反应液，将反应液置于微波炉中反应，微波功率为100~1000 W，微波处理时间为3~10 min，反应所得粗溶液用碱调pH值至5.0~6.0，过滤除去产生的盐沉淀及大颗粒未反应物，滤液用旋转蒸发仪蒸干得到碳量子点粗产品，将碳量子点粗产品溶于有机溶剂中，过滤除去未溶解的无机盐，滤液用旋转蒸发仪蒸干即得碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于：所述碱为氨水、氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于：所述无机酸的浓度为2~18 mol/L。
5.根据权利要求1所述的微波辅助活性炭制备碳量子点的方法，其特征在于：所述活性炭与无机酸的用量比为1 g:10~50 mL。
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