CN101973541A - 一种活性碳中提取碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性炭中提取碳量子点的方法。该方法包括以下步骤：将干燥的活性碳粉末加入到硝酸溶液中进行搅拌回流；减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干；将所得黑色固体分散于水中，用氢氧化钠中和；最后将中和后的黑色悬浊液离心去除沉淀，再用超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥得到碳量子点。本发明采用价格低廉易得的活性炭粉作为碳源，经过简单的化学氧化过程及后续简单的蒸发、中和、离心、超滤处理即可得到大量的碳量子点。所获得的碳量子点是粒径为3-5nm的石墨结构纳米晶体，且其表面带有大量的羧基。该碳量子点表现出良好的荧光性质和电致化学发光活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性碳中提取碳量子点的方法。
背景技术
发光纳米颗粒在光电子器件、生物标记以及生物医药领域具有重要的应用价值。半导体量子点如CdS，CdSe，CdTe，CdSe/ZnSe, PbS,Si等虽然具有尺寸可控、发射波长的范围较窄和较高的发光量子产率的优点，但是由于其水溶性不好、化学稳定性差且大部分具有较强毒性等缺点而使其应用受到很大的限制，特别是在生物医药领域。
和上述常见的半导体量子点相比，碳量子点有很多优势，诸如良好的化学稳定性性和生物相容性以及低毒性等等，从而获得越来越多的重视。然而作为一种新兴的纳米材料，碳量点的制备方法仍不多见，目前所报道的方法主要有化学氧化处理碳纳米管、蜡烛灰、天然气灰等；电化学氧化处理碳纳米管、石墨等；激光轰击石墨；热力学氧化某些有机物前体。但这些方法都或多或少有其不足之处，例如仪器昂贵，过程复杂，产率低下，分离较难等等。因此搜索一种简单、有效、大规模地合成荧光碳纳米颗粒的方法及其分离提纯和功能化是一项非常有挑战性的工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性碳中提取碳量子点的方法，该方法操作简单、成本低廉，制备的碳量子点产率较高。
本发明通过如下技术方案来实现：
a、将干燥的活性碳粉末加入到硝酸溶液中进行搅拌回流；
b、停止回流，并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干，得到黑色固体；
c、将所得黑色固体分散于水中，用氢氧化钠中和至中性，得到黑色悬浊液；
d、最后将所得黑色悬浊液离心去除沉淀，再用超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥得到碳量子点。
其中步骤a所述硝酸的浓度为1~12 mol L-1，优选浓度为4mol L-1。
步骤a所述活性炭粉与硝酸溶液的用量比例为每100mL 硝酸加入0.5～50g 活性炭粉，优选为每100mL 硝酸加入1g 活性炭粉。
步骤a所述回流的温度为20～200°C，回流时间为10～30h，回流时间优选为24h。
步骤d所述黑色悬浊液离心的离心力为4000rpm，离心时间为10～30分钟。
采用一种或几种1～30 kDa范围内的截留分子量的超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离。可以采用截留分子量为3kD，5 kD，10 kD，30 kD中的一种或几种截留分子量的超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离。
本发明采用廉价的活性碳作为原料，通过化学氧化从活性碳中提取水溶性碳量子点。活性炭是一种无定形碳，其中含有大量的石墨组分，大多数是石墨晶体的小碎片。通过与氧化性酸回流，可以使这些石墨晶体小碎片表面被氧化成羧基，并被最终释放到溶液中。该制备方法除了原料廉价易得以外，其制备过程也特别简单，无需特殊的实验仪器，而且产物容易提纯，所得量子点粒径也相对均一，因此该方法特别适合于大规模生产碳量子点。通过化学氧化法从活性炭中提取水溶性好、电致化学发光活性强的碳量子点的简易低廉的制备方法。
本发明的显著优点：
本制备方法具有原料价廉易得、成本低、实验要求简单、简便且产率高等特点。本明方法中所制得的碳量子点的还具有粒度相对均一、光电性能良好、水溶解性好等优点。透射电镜（见图1）和光电子能谱图（见图2）中284.5 eV的结合能峰（sp2 C-C）表明所制备的碳量子点主要为3-5nm的粒度相对均一的石墨纳米晶体；图3的红外光谱显示碳量子点表面带有大量的羧基（3430 cm-1，1650 cm-1，1580 cm-1和1390 cm-1），这说明该碳量子点具有良好的水溶性。所制备的碳量子点具有良好的光学性质，其中包括具有明显的尺寸效应的荧光活性（见图4）和具有堙灭机理（见图5）及共反应机理（见图6）的电致化学发光活性。
附图说明
图1为碳量子点的场发射透射电镜图，其中：（A）低放大倍率；（B）高放大倍率。
图2为碳量子点的光电子能谱图。
图3 为碳量子点的红外吸收光谱图。
图4 为碳量子点荧光的尺寸效应。其中：（a），（b），（c），（d）分别为分子量<3kD，3-5 kD，5-10 kD，10-30 kD碳量子点的荧光光谱及在365nm的紫外光照射下的荧光照片。
图 5为碳量子点的堙灭型电致化学发光响应，其中：（a）不含碳量子点的电致化学发光响应；（b）碳量子点的电致化学发光响应；（c）碳量子点的暂态电致化学发光响应。
图 6 为碳量子点与K2S2O8间的共反应电致化学发光响应，其中：（a）碳量子点本身的电致化学发光响应；（b）碳量子点在过硫酸盐共反应物存在下的电致化学发光响应；（c）碳量子点—过硫酸盐体系的稳定电致化学发光响应。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将1g干燥的活性碳粉末加入到100 ml的4 mol L-1硝酸中回流24 h，待自然冷却至室温后，取出悬浊液并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干。将蒸干所得的黑色固体（约1.105克）分散于水中并用0.5 mol L-1NaOH溶液中和，然后用4000 rpm的离心力离心15min除去无荧光的沉淀。收集上层清液，用3 kDa、5 kDa、10 kDa、30 kDa四种不同截留分子量的超滤离心管进行逐级离心分离。超滤离心得到分子量在<3， 3-5，5-10，10-30和 >30 KDa的五种产物，除了>30 KDa的产物之外其余产物都表现出良好的荧光活性。通过称量非荧光活性组分的质量，可以估算碳量子点的产率约为30%。
实施例2
将50g干燥的活性碳粉末加入到100 ml的12 mol L-1硝酸中回流30 h，待自然冷却至室温后，取出悬浊液并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干。将蒸干所得的黑色固体分散于水中并用0.5 mol L-1NaOH溶液中和，然后用4000 rpm的离心力离心30min除去无荧光的沉淀。收集上层清液，用30 kDa截留分子量的超滤离心管进行离心分离，收集滤过液，80°C干燥得到<30 kDa碳量子点。
实施例3
将25g干燥的活性碳粉末加入到100 ml的8 mol L-1硝酸中回流30 h，待自然冷却至室温后，取出悬浊液并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干。将蒸干所得的黑色固体分散于水中并用0.5 mol L-1NaOH溶液中和，然后用4000 rpm的离心力离心30min除去无荧光的沉淀。收集上层清液，用10 kDa截留分子量的超滤离心管进行离心分离，收集滤过液，100°C干燥得到<10 kDa碳量子点。
实施例4
将0.5g干燥的活性碳粉末加入到100 ml的1 mol L-1硝酸中回流10 h，待自然冷却至室温后，取出悬浊液并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干。将蒸干所得的黑色固体分散于水中并用0.5 mol L-1NaOH溶液中和，然后用4000 rpm的离心力离心10min除去无荧光的沉淀。收集上层清液，用5 kDa截留分子量的超滤离心管进行离心分离，收集滤过液，60°C干燥得到<5kDa碳量子点。
Claims (6)
1.一种活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、将干燥的活性碳粉末加入到硝酸溶液中进行搅拌回流；
b、停止回流，并通过减压蒸馏将回流所得悬浊液蒸干，得到黑色固体；
c、将所得黑色固体分散于水中，用氢氧化钠中和至中性，得到黑色悬浊液；
最后将所得黑色悬浊液离心去除沉淀，再用超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：步骤a所述硝酸的浓度为1~12 mol L-1。
3.根据权利要求1所述的活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：步骤a所述活性炭粉与硝酸溶液的用量比例为每100mL 硝酸加入0.5～50g 活性炭粉。
4.根据权利要求1所述的活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：步骤a所述回流的温度为20～200 °C，回流时间为10～30h。
5.根据权利要求1所述的活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：步骤d所述黑色悬浊液离心的离心力为1000-10000 rpm，离心时间为10～30分钟。
6.根据权利要求1所述的活性炭中提取碳量子点的方法，其特征在于：采用一种或几种1～30 kDa范围内的截留分子量的超滤离心管或超滤膜对上清液进行分离。
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