CN104743545A - 一种石油沥青基碳量子点的制备方法及该方法制备的石油沥青基碳量子点的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石油沥青基碳量子点的制备方法，具体步骤如下：(1)在石油沥青中加入浓硝酸和浓硫酸，超声处理，得到石油沥青的分散液；(2)将步骤(1)所得石油沥青分散液，在油浴中加热回流，冷却到室温，用碱和蒸馏水调至中性，得到粗产物；(3)将步骤(2)所得粗产物，进行分离精制，得到所述石油沥青基碳量子点。本发明以常用的石油沥青为碳源制备碳量子点，石油沥青中富含多环芳环，具有类似石墨烯的稠环结构，经化学氧化后，石油沥青纳米片除了边缘部分含氧官能团外，还存在类似碳稀(carbine-like)的zigzag结构以及类似碳炔(carbyne-like)的armchairs结构。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种石油沥青基碳量子点的制备方法及该方法制备的石油沥青基碳量子点的应用。
背景技术
碳量子点(Carbon quantum dots)具有一些独特的和新颖的性质，如荧光性能具有尺寸和激发波长依赖性，良好的热/化学稳定性，无光漂白现象，低毒性，良好的生物相容性等，使其在在生物成像，荧光传感，光催化和有机光伏器件等方面具有广泛的应用前景。
目前，制备碳量子点的方法有很多，如激光消解石墨，电化学氧化石墨，电化学浸泡碳纳米管，水热氧化小分子前驱体，气相沉积烟灰，质子束照射纳米金刚石，微波合成法等。
但是，这些合成法法往往需要复杂的设备，时间和能源消耗较大，实验条件较为苛刻，成本较高，具有一些明显的缺陷和不足之处。因此，开发一种简单的由合适的碳源直接转换为水溶性好，发光强度高的碳量子意义重大。
发明内容
本明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种石油沥青基碳量子点及其制备方法，以简化制备工艺，减少原料成本，使其适宜规模化生产。
本发明具体的技术方案如下：
一种石油沥青基碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)在石油沥青中加入浓硝酸和浓硫酸，超声处理，得到石油沥青的分散液；
(2)将步骤(1)所得石油沥青分散液，在油浴中加热回流，冷却到室温，用碱和蒸馏水调至中性，得到粗产物；
(3)将步骤(2)所得粗产物，进行分离精制，得到所述石油沥青基碳量子点。
在上述方案的基础上，步骤(1)所述石油沥青可为重交道路沥青、普通石油沥青、硬质石油沥青、生产石油沥青的原料或以石油沥青为原料生产的相关产品。
在上述方案的基础上，步骤(1)所述石油沥青与浓硝酸、浓硫酸的摩尔比为：石油沥青∶浓硝酸∶浓硫酸＝1∶5-30∶2-30。
在上述方案的基础上，步骤(1)所述超声处理的超声功率为150w-1000w，超声时间为2-36h。
在上述方案的基础上，步骤(2)所述在油浴温度为80-140℃。
在上述方案的基础上，步骤(2)所述在油浴中加热回流时间为2-36h。
在上述方案的基础上，步骤(3)所述分离精制方法为：先使用微孔滤膜将步骤(2)所得粗产物进行过滤，过滤后溶液使用透析袋进行透析，透析后的溶液进行干燥。
在上述方案的基础上，所述微孔滤膜的孔径为0.22μm-0.45μm，透析袋的截留分子量为2000-6000Da。
在上述方案的基础上，干燥方法为旋转蒸发、冷冻干燥、真空干燥和离心干燥中的一种或几种的组合。
本发明以常用的石油沥青为碳源制备碳量子点，其机理为：石油沥青中富含多环芳环，具有类似石墨烯的稠环结构，经化学氧化后，石油沥青纳米片除了边缘部分含氧官能团外，还存在类似碳稀(carbine-like)的zigzag结构以及类似碳炔(carbyne-like)的armchairs结构。zigzag结构通常状态下存在三重态，并通过σ-π电子对稳定，当激发光能量达到电子从σ轨道和π轨道跃迁到LUMO所需能量时，电子发生跃迁；当LUMO上电子向低能态衰减时便产生荧光。
本发明以常用的石油沥青为碳源取代了传统碳量子点制备所需的昂贵的反应底物，原料来源广泛，无毒，价格低廉；采用化学氧化法，反应操作简单，制作成本低，且重复性好，且产率高，适于工业化大规模放大生产。
经过本发明制备的石油沥青基碳量子点在水中具有很好的溶解度和单分散性，因而可以作为单分散水溶性直接使用，水溶液可以通过冷冻干燥、真空干燥等方法将其制成粉末或块状固体使用。碳量子点具有尺寸分布均匀，平均粒径小(＜5nm)，发光强度高，荧光光色可调，量子产率高等诸多优点，且具有激发波长依赖性和上转换荧光性质等特点。本发明的石油沥青基碳量子点能够广泛应用于光电材料、光催化材料、生物成像、荧光探针等诸多领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的TEM、HRTEM图；
图2为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的AFM图；
图3为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的FT-IR图；
图4为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的XRD图；
图5为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的Raman图；
图6为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的紫外光谱图及在不同激发波长下的荧光光谱图；
图7为本发明实施例1制备的荧光碳量子点上转换荧光光谱图；
图8为本发明实施例2制备的荧光碳量子点的紫外光谱图及在不同激发波长下的荧光光谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施实例仅仅是本发明的简单例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式和结果如下：
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
室温下称取2g AH-70放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到700w的超声清洗仪中超声10h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在戳留分子量为3500Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后离心干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
上述方法制备的石油沥青碳量子点，在自然光照射下为黄色，紫外灯下为绿色；TEM(如图1)表明，所制备的碳量子点分布均匀、单分散，粒径在2nm左右；HRTEM(如图1插图)表明，所制备的碳量子点是高度结晶的，晶格间距为0.202nm，对应石墨的100晶面面；AFM(如图2)表明，所制备的碳量子点的高度在0.5nm-2.5nm左右，对应1-5层石墨烯厚度；红外分析(如图3)表明，所制备的碳量子点含有-OH和-COO-1两种典型的官能团；XRD(如图4)表明，在26°左右有较强的峰，对应于石墨的002晶面，在45°有个较小的峰，对应石墨的100晶面；Raman(如图5)表明，在G峰出现在1555cm-1左右和D峰出现在1325cm-1左右，ID/IG＝1.14，说明所制备的碳量子有明显的晶格缺陷；紫外光谱(如图6)表明，所制备的碳量子点在紫外上有一个较宽的吸收峰，在228nm处有一个典型的吸收峰；荧光光谱(如图6)表明，所制备的碳量子点具有典型的激发波长依赖性，随着激发波长的增加，发射波长发生红移，对应的最大激发波长为460nm，在该激发波长下发绿光；上转换荧光光谱(如图7)表明，所制备的碳量子点有明显的荧光上转换性能，上转换荧光也具有激发波长依赖性，随着激发波长的增加，发射波长发生红移，最大上转换激发波长为950nm。所制备碳量子点以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为20.5％。
实施例2：
室温下称取2g AH-70放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到700w的超声清洗仪中超声10h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流24h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为1000Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后冷冻干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所述石油沥青碳量子点，在自然光照射下为黄色，紫外灯下为蓝色；紫外光谱(如图8)表明，所制备的碳量子点在紫外上有一个较宽的吸收峰，在220nm处有一个典型的吸收峰；荧光光谱(如图8)表明，所制备的碳量子点具有典型的激发波长依赖性，随着激发波长的增加，发射波长发生红移，对应的最大激发波长为400nm，在该激发波长下发蓝光。所制备碳量子点以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为15％。
实施例3：
室温下称取2g AH-70沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入30ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到1000w的超声清洗仪中超声2h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为3500Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后离心干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所制备的碳量子点在紫外灯下为绿色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为14％。
实施例4：
室温下称取2g脱油沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到700w的超声清洗仪中超声10h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为2000Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后冷冻干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所制备的碳量子点在紫外灯下为绿色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为16.8％。
实施例5：
室温下称取2g调和沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到500w的超声清洗仪中超声10h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为1000Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备的碳量子点在紫外灯下为蓝色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为18.3％。
实施例7：
室温下称取2g 40#沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入40ml浓硝酸和20ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到700w的超声清洗仪中超声4h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在120℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为1000Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后冷冻干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所制备的碳量子点在紫外灯下为蓝色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为14.7％。
实施例9：
室温下称取2g氧化沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和60ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到1000w的超声清洗仪中超声2h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在120℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为1000Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后离心干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所制备的碳量子点在紫外灯下为蓝色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为9.6％。
实施例10：
室温下称取2g AH-30沥青放入到100ml的烧瓶中，依次加入20ml浓硝酸和40ml浓硫酸，然后将烧瓶放入到1000w的超声清洗仪中超声4h，得到石油沥青的分散液；将上述石油沥青分散液在100℃的油浴中加热回流12h，冷却至室温，用NaOH和蒸馏水调至中性，得到碳量子点粗产物；将得到的粗产物先用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，过滤后的溶液在截留分子量为3500Da的透析袋中室温下透析72h，得到石油沥青碳量子点水溶液。所制备石油沥青基碳量子点水溶液可进一步经过旋转蒸发除去大部分水后离心干燥得到固体石油沥青基碳量子点。
所制备的碳量子点在紫外灯下为绿色，以硫酸奎宁为标准物质计算得到的相对量子产率为21.3％。
本文中所述的具体实施例仅仅为优选实施方式，应当指出，本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的构思前提下，还可以做各种各样的修改、掺杂、润饰或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的构思或超越权利要求书所定义的范围，应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)在石油沥青中加入浓硝酸和浓硫酸，超声处理，得到石油沥青的分散液；
(2)将步骤(1)所得石油沥青分散液，在油浴中加热回流，冷却到室温，用碱和蒸馏水调至中性，得到粗产物；
(3)将步骤(2)所得粗产物，进行分离精制，得到所述石油沥青基碳量子点。
2.根据权利要求1所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石油沥青为重交道路沥青、普通石油沥青、硬质石油沥青、生产石油沥青的原料或以石油沥青为原料生产的相关产品。
3.根据权利要求1或2所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石油沥青与浓硝酸、浓硫酸的摩尔比为：石油沥青∶浓硝酸∶浓硫酸＝1∶5-30∶2-30。
4.根据权利要求3所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的超声功率为150w-1000w，超声时间为2-36h。
5.根据权利要求1、2或4所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述在油浴温度为80-140℃。
6.根据权利要求5所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述在油浴中加热回流时间为2-36h。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述分离精制方法为：先使用微孔滤膜将步骤(2)所得粗产物进行过滤，过滤后溶液使用透析袋进行透析，透析后的溶液进行干燥。
8.根据权利要求7所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.22μm-0.45μm，透析袋的截留分子量为2000-6000Da。
9.根据权利要求7或8所述的石油沥青基碳量子点的制备方法，其特征在于，干燥方法为旋转蒸发、冷冻干燥、真空干燥和离心干燥中的一种或几种的组合。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的方法制备的石油沥青基碳量子点的应用，其特征在于：所述石油沥青基碳量子点应用于光电材料、光催化材料、生物成像和荧光探针领域。
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