CN112823867A - 一种润湿剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润湿剂及其制备方法。该润湿剂的制备过程包括：将沥青基材料加入到氧化剂中，超声分散；将分散之后的混合物进行微波消解；经微波消解后产物过滤、干燥得固体物质；向所得固体物质中加入水溶性胺类，加热反应得润湿剂。本发明的润湿剂，其原料廉价易得、成本低，工艺简单，耗能低，制备的润湿剂既具有传统表面活性剂的两亲性，又具有界面稳定能力，能够有效改变两相界面性质，在油田固井、三次采油泡沫驱、稳定乳化沥青及沥青路面喷涂领域具有广阔的应用前景。同时，本发明提高了沥青材料的附加值，为重质石油资源的高附加值利用开辟了一条道路。
Description
技术领域
本发明涉及一种润湿剂及其制备方法，特别涉及沥青材料在润湿剂方面的新的应用。
背景技术
目前传统两亲性表面活性剂有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂（①甜菜碱型；②氨基酸型；③咪唑啉型；④磷酸酯型；⑤其他，如高分子、杂原子类等双亲性表面活性剂）等。这些小分子表面活性剂具有扩散速度快、降低界面张力能力强的特点，但由于分离能低、易从界面脱附，因此形成的乳状液、泡沫不够稳定。
除传统的以两亲性线形或分支状结构的小分子构成的表面活性剂外，越来越多的研究表明纳米粒子同样具有降低油水界面张力、改变固体表面润湿性、提高泡沫稳定性等作用，且具有较好的耐盐耐温性能。Hendraningrat评价了不同纳米金属氧化物提高采收率效果，发现纳米TiO2可使水驱采收率增值达到20%。Roustaei使用浓度为0.4%的疏水性纳米和中间润湿性纳米硅进行驱油，采收率增值分别达到32.2%和28.6%。针对碳酸盐岩油藏，伊朗德黑兰大学的Moghaddam研究了亲水的纳米ZrO2、CaCO3、TiO2、SiO2、MgO、Al2O3、CeO2和CNT（碳纳米管）的提高采收率效果。
虽然单纯的纳米粒子在增强乳状液稳定性方面表现良好，但降低表面张力、油水界面张力的能力不强。在驱油过程中往往需要与表面活性剂复合使用。纳米粒子作为起泡剂的缺点一是不易起泡，二是稳定泡沫所需浓度高，一般要大于0.7%。如果纳米粒子在液膜内形成有序层状结构，纳米粒子含量往往高达百分之几十。
可见，生产一种新型润湿剂，一方面具有小分子表面活性剂降低界面张力的能力，另一方面具有纳米粒子的界面稳定性能，成为未来提升表面活性材料功能的一条重要思路。
中国专利CN 109456744A公开了一种基于非离子表面活性剂修饰的纳米润湿剂及其制备方法和应用。其中该纳米润湿剂为接枝有非离子表面活性剂的纳米二氧化硅骨料，所述纳米二氧化硅骨料为偶联剂改性的纳米二氧化硅骨料。其制备过程包括：制备偶联剂改性纳米骨料；链接表面活性剂；分离提纯。该纳米润湿剂是通过表面活性剂在偶联改性的纳米骨料表面的链接，使其稀水溶液具有改善油藏润湿性的能力，通过使用不同的表面活性剂及浓度能够使该表面修饰纳米润湿剂的水溶液的改善油藏润湿性的性能可调。该方法有如下不足：一方面，整个反应过程，需要在惰性气体保护下进行，条件苛刻，反应难度大，易受外界因素影响；另一方面，使用氨基硅烷作偶联剂，无疑增加生产成本，经济效益不足。
因此，生产一种新型润湿剂，一方面具有小分子表面活性剂降低界面张力的能力，另一方面具有纳米粒子的界面稳定性能。并且简化生产过程，提高经济效益，成为未来提升表面活性剂功能的一条重要思路。
发明内容
鉴于以上问题，本发明目的在于提供一种润湿剂及其制备方法。本发明润湿剂，一方面具有小分子表面活性剂降低界面张力的能力，另一方面具有纳米粒子的界面稳定性能。同时，简化了同类材料的制备过程，降低制备成本。
本发明第一方面在于提供一种润湿剂，该润湿剂为一种沥青基润湿剂，是沥青基材料与水溶性胺类的反应产物。
上述沥青基材料与水溶性胺类的反应过程包括：
1） 将沥青基材料加入到氧化剂中，超声分散；
2） 将步骤1）分散之后的混合物进行微波消解；
3） 将步骤2）经微波消解后产物过滤、干燥得固体物质；
4） 向步骤3）所得固体物质中加入水溶性胺类，加热反应得到本发明润湿剂。
其中步骤1）中所述的氧化剂优选强氧化剂，所述强氧化剂优选为硝酸、高氯酸、双氧水等的一种或几种。步骤1）所述的沥青基材料为工业沥青、脱油沥青、氧化沥青、石油焦中一种或几种；步骤1）所述沥青基材料与氧化剂质量体积比为1g：10~50ml。步骤1）中所述超声分散时间为10~40min。
步骤2）中微波消解的条件为：温度100~250℃、压力40~60bar、时间20~45min。优选功率400~1000W。
步骤3）中过滤前向微波消解后产物中加入去离子水稀释，使用微孔滤膜过滤残渣，滤液经旋转蒸发除去挥发物质，干燥得到固体；去离子水与微波消解产物的体积比为0.1~10；所述微孔滤膜规格0.1~0.8微米；旋转蒸发操作温度为50-75℃，操作压力为-0.09~-0.1MPa。
步骤4）中所述水溶性胺类优选为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中一种或几种；所述固体物质与水溶性胺类的质量比为1:2~1:8；步骤4）中优选加入足量溶剂，所述的溶剂为环己烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、二甲苯等中的一种或几种。
步骤4）中加热反应优选在加热回流条件下反应，所述回流时间为0.5~24h。
步骤4）加热反应结束后，优选将所得初产物进减压蒸馏装置除去溶剂，剩余物质过滤，去离子水冲洗，去除剩余胺类，干燥得到本发明润湿剂。所述减压蒸馏温度为40~100℃，真空度0.08~0.09MPa。
本发明第二方面在于提供一种润湿剂制备方法，包括：
1） 将沥青基材料加入到氧化剂中，超声分散；
2） 将步骤1）分散之后的混合物进行微波消解；
3） 将步骤2）经微波消解后产物过滤、干燥得固体物质；
4） 向步骤3）所得固体物质中加入水溶性胺类，加热反应得到所述的润湿剂。
其中步骤1）中所述的氧化剂优选强氧化剂，所述强氧化剂优选为硝酸、高氯酸、双氧水等的一种或几种。步骤1）所述的沥青基材料为工业沥青、脱油沥青、氧化沥青、石油焦中一种或几种；步骤1）所述沥青基材料与氧化剂质量体积比为1g：10~50ml。步骤1）中所述超声分散时间为10~40min。
步骤2）中微波消解的条件为：温度100~250℃、压力40~60bar、时间20~45min。优选功率400~1000W。
步骤3）中过滤前向微波消解后产物中加入去离子水稀释，使用微孔滤膜过滤残渣，滤液经旋转蒸发除去挥发物质，干燥得到固体；去离子水与微波消解产物的体积比为0.1~10；所述微孔滤膜规格0.1~0.8微米；旋转蒸发操作温度为50-75℃，操作压力为-0.09~-0.1MPa。
步骤4）中所述水溶性胺类优选为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中一种或几种；所述固体与水溶性胺类的质量比为1:2~1:8；步骤4中优选加入足量溶剂，所述的溶剂为环己烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、二甲苯等中的一种或几种。
步骤4）中加热反应优选在加热回流条件下反应，所述回流时间为0.5~24h。
步骤4）加热反应结束后，优选将所得初产物进减压蒸馏装置除去溶剂，剩余物质过滤，去离子水冲洗，去除剩余胺类，干燥得到本发明润湿剂。所述减压蒸馏温度为40~100℃，真空度0.08~0.09MPa。本发明利用沥青基材料制备润湿剂，其原料廉价易得、成本低，工艺简单，耗能低，制备的润湿剂既具有传统表面活性剂的两亲性，又具有界面稳定能力，能够有效改变两相界面性质，在油田固井、三次采油泡沫驱、稳定乳化沥青及沥青路面喷涂领域具有广阔的应用前景。同时，本发明将沥青材料制备成润湿剂，提高了沥青材料的附加值，为重质石油资源的高附加值利用开辟了一条道路。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明内容进行详细阐述。但应当理解实施例仅为阐述发明内容，本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
称取2g脱油沥青置于微波消解罐中，保证罐口密封处清洁干净，加入20ml浓硝酸，盖紧罐塞混匀，超声分散15min。分散完毕，消解罐置于微波消解仪中，反应时间45min，温度200℃，压力50bar，功率600W。结束后，降温至室温，加10ml去离子水稀释，使用0.2微米的微孔滤膜抽滤过滤残渣，收集滤液。操作条件：50℃、-0.09MPa下，旋转蒸发将滤液中水分和硝酸除去，得到固体。
称取0.5g上述固体置于三口烧瓶中，加入1.05g三乙烯四胺，加入25ml二甲苯混匀，安装分水器和冷凝管，加热回流2h，停止加热冷却至室温。拆下分水器和冷凝管，连接减压装置，操作条件：100℃，真空度0.09MPa下将二甲苯蒸出。待溶剂蒸干，剩余物质过滤，去离子水冲洗，洗净胺类，干燥后得到润湿剂a。
实施例2：
称取5g脱油沥青置于微波消解罐中，保证罐口密封处清洁干净，加入80ml双氧水，盖紧罐塞混匀，超声分散30min。分散完毕，消解罐置于微波消解仪中，反应时间30min，最高温度160℃，最大压力45bar，功率800W。结束后，降温至室温，加40ml去离子水稀释，使用0.2微米的微孔滤膜抽滤过滤残渣，收集滤液。操作条件：60℃、-0.09MPa下旋转蒸馏将滤液中水分和双氧水除去，得到固体。
称取1g上述固体置于三口烧瓶中，加入2.7g四乙烯五胺，加入50ml甲苯混匀，安装分水器和冷凝管，加热回流10h，停止加热冷却至室温。拆下分水器和冷凝管，连接减压装置，操作条件：70℃，真空度0.09MPa下将甲苯蒸出，待溶剂蒸干，剩余物质过滤，去离子水冲洗，干燥后得到润湿剂b。
实施例3：
称取4g 镇海70A沥青置于微波消解罐中，保证罐口密封处清洁干净，加入180ml浓硝酸，盖紧罐塞混匀，超声分散45min。分散完毕，消解罐置于微波消解仪中，反应时间25min，温度220℃，压力60bar，功率1000W。结束后，降温至室温，加100ml去离子水稀释，使用0.2微米的微孔滤膜抽滤过滤残渣，收集滤液。操作条件：70℃、-0.09MPa下，旋转蒸发将滤液中水分和硝酸除去，得到固体。
称取2g上述固体置于三口烧瓶中，加入10.05g五乙烯六胺，加入50ml二甲苯混匀，安装分水器和冷凝管，加热回流4h，停止加热冷却至室温。拆下分水器和冷凝管，连接减压装置，操作条件：100℃，真空度0.09MPa下将二甲苯蒸出。待溶剂蒸干，剩余物质过滤，去离子水冲洗，洗净胺类，干燥后得到润湿剂c。
实施例4：
称取3g氧化沥青置于微波消解罐中，保证罐口密封处清洁干净，加入100ml高氯酸，盖紧罐塞混匀，超声分散35min。分散完毕，消解罐置于微波消解仪中，反应时间35min，温度200℃，压力55bar，功率500W。结束后，降温至室温，加150ml去离子水稀释，使用0.5微米的微孔滤膜抽滤过滤残渣，收集滤液。操作条件：70℃、-0.09MPa下，旋转蒸发将滤液中水分和高氯酸除去，得到固体。
称取1g上述固体置于三口烧瓶中，加入3.05g五乙烯六胺，加入30ml甲苯混匀，安装分水器和冷凝管，加热回流20h，停止加热冷却至室温。拆下分水器和冷凝管，连接减压装置，操作条件：70℃，真空度0.09MPa下将甲苯蒸出。待溶剂蒸干，剩余物质过滤，去离子水冲洗，洗净胺类，干燥后得到润湿剂d。
实施例5：
以齐鲁70A沥青为溶质，以甲苯为溶剂，配置沥青含量5%的沥青甲苯溶液，使用TX-500C全量程旋转滴界面张力测量仪测量沥青甲苯溶液在水中的界面张力。再分别以十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、润湿剂a、润湿剂b、润湿剂c、润湿剂d为溶质，配置含量0.5%的水溶液，使用TX-500C 全量程旋转滴界面张力测量仪测量沥青甲苯溶液与各水溶液的界面张力。结果如表1所示。
表1 两相界面张力对比
| 油相 | 水相 | 界面张力，mN/m |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 水 | 51 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 十八烷基三甲基氯化铵溶液 | 1.5 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 十二烷基硫酸钠溶液 | 2.4 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 润湿剂a溶液 | 1.3 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 润湿剂b溶液 | 2.1 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 润湿剂c溶液 | 0.3 |
| 5%的沥青甲苯溶液 | 润湿剂d溶液 | 1.9 |
十八烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠都是商用表面活性剂，具有较好的表面活性，从表1中能够看出，其大大降低沥青甲苯溶液与水的界面张力，而合成的润湿剂a、b、c、d具有同样效果，表明它们具备了较好的降低界面张力的能力，但因制备工艺调整，表面活性也有差别。
实施例6：
称取6g脱油沥青置于微波消解罐中，保证罐口密封处清洁干净，加入80ml浓硝酸，盖紧罐塞混匀，置于超声波分散仪中分散20min。分散完毕，消解罐置于微波消解仪中，反应时间25min，温度220℃，压力60bar，功率600W。结束后，降温至室温，加40ml去离子水稀释，使用0.2微米的微孔滤膜抽滤过滤残渣，收集滤液，操作条件：50℃、-0.09MPa下，旋转蒸馏将滤液中水分和硝酸除去，干燥得到固体。
称取3g上述固体置于三口烧瓶中，加入6.04g四乙烯五胺，加入35ml二甲苯混匀，安装分水器和冷凝管，加热回流2h，停止加热冷却至室温。拆下分水器和冷凝管，连接减压装置，逐步升温，将二甲苯蒸出，待溶剂蒸干，剩余物质过滤，去离子水冲洗，洗净胺类，干燥后得到润湿剂e。
实施例7：
取300g水，加热至取55℃，加入9g十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，升温至60℃，加入0.6g润湿剂e，制成乳化剂水溶液。取550g重交道路沥青AH-90，加热至140℃。将热沥青和乳化剂水溶液同时送入乳化设备中，使沥青在乳化设备的2000rpm剪切作用下均匀分散20s，形成“水包油型”乳状液，得乳化沥青LQ-1。
将制备的乳化沥青通过1.18mm滤筛过滤，过滤后的乳液缓缓注入稳定性试验管内，页面达到管壁250ml标线处，密封，在室温下静置5昼夜，记录乳液变化。静置后，分别取上下支管试样，测定蒸发残留物含量，计算5d储存稳定性。
对比例1：
取300g水，加热至取55℃，加入9g十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀制成乳化剂水溶液。取550g重交道路沥青AH-90，加热至140℃。将热沥青和乳化剂水溶液同时送入乳化设备中，使沥青在乳化设备的2000rpm剪切作用下均匀分散20s，形成“水包油型”乳状液，得乳化沥青LQ-2。
将制备的乳化沥青通过1.18mm滤筛过滤，过滤后的乳液缓缓注入稳定性试验管内，液面达到管壁250ml标线处，密封，在室温下静置5昼夜，记录乳液变化。静置后，分别取上下支管试样，测定蒸发残留物含量，计算5d储存稳定性。
表2 乳化沥青5d储存稳定性结果
| 实施例产品 | 5d储存稳定性/% | JTG F40-2004指标要求/% |
| LQ-1 | 1.1 | ＜5 |
| LQ-2 | 12.6 | ＜5 |
结果表明，LQ-2乳化沥青，制备过程中未加入润湿剂，5d稳定性为12.6%，且乳化沥青上层明显可见游离水，不符合JTG F40-2004指标对于储存稳定性的要求；LQ-1乳化沥青，5d稳定性为1.1%，符合JTG F40-2004指标对于储存稳定性的要求；这是因为制备的润湿剂一方面具有两亲性，增大水相密度，减小两相密度差，更重要的是能够增韧界面膜，延缓乳液破乳，在增强乳状液稳定性方面具有优异性能。
Claims (13)
1.一种润湿剂，其特征在于，该润湿剂为一种沥青基润湿剂，是沥青基材料与水溶性胺类的反应产物。
2.根据权利要求1所述的润湿剂，其特征在于，上述沥青基材料与水溶性胺类的反应过程包括：
1） 将沥青基材料加入到氧化剂中，超声分散；
2） 将步骤1）分散之后的混合物进行微波消解；
3） 将步骤2）经微波消解后产物过滤、干燥得固体物质；
4） 向步骤3）所得固体物质中加入水溶性胺类，加热反应得到所述的润湿剂。
3.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤1）中所述的氧化剂为强氧化剂，优选为硝酸、高氯酸、双氧水中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤1）所述沥青基材料与氧化剂质量体积比为1g：10~50ml。
5.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤1）中所述超声分散时间为10~40min。
6.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤2）中微波消解的条件为：温度100~250℃、压力40~60bar、时间20~45min。
7.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤3）中过滤前向微波消解后产物中加入去离子水稀释，使用微孔滤膜过滤残渣，滤液经旋转蒸发除去挥发物质，干燥得到固体。
8.根据权利要求7所述的润湿剂，其特征在于，去离子水与微波消解产物的体积比为0.1~10。
9.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤4）中所述水溶性胺类为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中一种或几种 。
10.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤4）中所述固体物质与水溶性胺类的质量比为1:2~1:8。
11.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤4）中加入足量溶剂，所述的溶剂为环己烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
12.根据权利要求2所述的润湿剂，其特征在于，步骤4）中加热反应为在加热回流条件下反应，所述回流时间为0.5~24h。
13.一种权利要求1～12任一项所述润湿剂的制备方法，包括：
1） 将沥青基材料加入到氧化剂中，超声分散；
2） 将步骤1）分散之后的混合物进行微波消解；
3） 将步骤2）经微波消解后产物过滤、干燥得固体物质；
4） 向步骤3）所得固体物质中加入水溶性胺类，加热反应得到所述的润湿剂。
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