CN108102649A - 一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法是将废弃的卫生香在无氧条件下焙烧，得卫生香基碳粉末，然后取卫生香基碳粉末，加入硝酸溶液，超声分散后置于圆底烧瓶中，回流，再经过滤、中和、离心、冷冻干燥等步骤即得碳量子点材料。本发明高效利用废弃物资源，以废弃卫生香为原料，不仅节约了大量的资源，避免了环境污染，而且降低了碳量子点的制备成本，实现废弃物资源的高效利用，本发明制备方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产等优点。所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法。
背景技术
量子点是粒径小于或接近于激子波尔半径的半导体纳米颗粒，具有优越的光学及电学性质而受到极大的关注与广泛研究。通常的量子点是指传统的半导体量子点，如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe、ZnS等。然而，半导体量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，导致这些材料具有较强的毒性，从而限制其在生物、医学、环境等领域的实际应用。
碳量子点是继富勒烯、碳纳米管、石墨烯之后的一种新型碳纳米材料。碳量子点不仅具有量子点荧光强度高、光稳定性好、抗光漂白能力强、易于与生物分子结合等优点，而且来源丰富、细胞毒性较低，在生物成像、生物标记、环境检测、生化传感、光催化技术及药物传输等领域具有广泛的应用前景，被认为是替代半导体量子点的潜在材料。
碳量子点的制备方法可以归纳为两大类：自上而下法和自下而上法。自上而下法是指采用物理法或化学法将具有大尺寸的碳前驱体变成纳米尺寸的纳米颗粒，如电弧放电合成法、激光消融法、电化学法等。自下而上法是采用化学法碳化前驱体合成碳量子点，如燃烧法、微波法、超声波法等。然而，目前上述方法存在采用的原料及实验器材昂贵、制备流程耗时、操作过程复杂或产品收率低等缺陷，使得碳量子点的制备成本居高不下且难以制得大量样品，限制了碳量子点的大规模生产和应用。因此，寻找价廉易得、环境友好的材料，利用简单高效的方法快速批量制备碳量子点具有十分重要的理论意义和实际应用价值。
卫生香是采用各种木粉（会燃烧的树皮、树干弄碎）为主要原料制备而成的，通过点燃卫生香，使之发出香味作为敬神拜佛、熏屋熏衣、防虫驱瘟、香化环境、调理身心作用的一种传统民族生活用品。对于折断的、弯曲的或变潮湿的卫生香，人们往往都将其废弃丢掉，不仅造成资源的浪费，也带来一些不可避免的环境污染问题。
发明内容
基于上述技术问题，本发明的目的在于提供一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，将废弃的卫生香在250~380℃无氧条件下焙烧1~5小时，得卫生香基碳粉末，然后取卫生香基碳粉末，加入硝酸溶液，超声1~5小时，将分散液置于圆底烧瓶中，于70~130℃回流4~24小时，再经过滤、中和、离心、冷冻干燥等步骤即得碳量子点材料。
进一步，上述卫生香基碳粉末与硝酸的质量体积（g/ml）比为1:100~750，所述硝酸溶液的浓度为1~10mol/L，所述超声功率为50~200W。
进一步，上述过滤是将回流后的反应液冷却至室温，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
进一步，所述中和是采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节滤液的pH值至7.0。
进一步，上述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将中和后的反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
进一步，上述冷冻干燥的步骤为：首先将上述离心后的碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷0.5-3小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-55℃，冷冻干燥时间为24~50小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中30-60℃烘干36-72小时，即得到碳量子点材料。
本发明的有益效果在于：
本发明高效利用了废弃物资源，以废弃卫生香为原料，不仅节约了大量的资源，避免了环境污染，而且降低了碳量子点的制备成本，实现废弃物资源的高效利用。在本发明制备过程中，需要通过合理选择原材料、设计适宜的原料配比，采用超声辅助分散、强酸氧化剥离、层级过滤、梯度离心、多程序化干燥等技术手段，才能确保以废弃物为原料制备得到高收率的碳量子点材料，如若控制不好碳量子点制备的全流程工艺，将会导致得不到碳量子点材料或出现碳量子点收率过低的现象。本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、良好的分散性、尺寸均一、高的稳定性、高收率等一系列优点。本发明制备碳量子点的方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低等优点，便于进行大规模的制备及工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所得碳量子点的透射电镜图。
图2为实施例2所得碳量子点的透射电镜图。
图3为实施例3所得碳量子点的透射电镜图。
图4为实施例4所得碳量子点的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
将废弃的檀香卫生香在250℃无氧条件下焙烧5小时，得到碳粉末，取上述碳粉末0.15克，加入10mol/L的硝酸溶液25ml，功率200W超声分散1小时，将分散液倒入圆底烧瓶中，70℃回流24小时；将回流后的反应液冷却至室温，依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得到澄清的滤液，采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至7.0；将中和后的反应液经过3000r/min的转速低速离心分离30分钟，收集上层清液，再继续采用16000 r/min的转速高速离心分离5分钟，再次收集上层清液，即得到碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻12小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷0.5小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为50小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中30℃烘干72小时，即得到碳量子点材料。
所得碳量子点的透射电镜图片如图1所示，可以看出，所得碳量子点单分散性良好，未出现团聚现象；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；而且碳量子点的粒径分布较均匀，呈现比较规则的球形，平均粒径为2.0纳米，且所得碳量子点具有优异的水溶性、分散性和稳定性。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
实施例2
将废弃的古城佛点头无烟香在300℃无氧条件下焙烧3小时，得到碳粉末，取上述碳粉末0.2克，加入5mol/L的硝酸溶液50毫升，功率150W超声分散1.5小时，将分散液倒入圆底烧瓶中，90℃回流15小时，依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得到澄清的滤液，采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至7.0；将中和后的反应液经过3500r/min的转速低速离心分离25分钟，收集上层清液，再继续采用14000 r/min的转速高速离心分离8分钟，再次收集上层清液，即得到碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷3小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-51℃，冷冻干燥时间为40小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中40℃烘干60小时，即得到碳量子点材料。
所得碳量子点的透射电镜图片如图2所示。可以看出，所得碳量子点单分散性良好，未出现团聚现象；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；而且碳量子点的粒径分布较均匀，呈现比较规则的球形，平均粒径为2.0纳米，且所得碳量子点具有优异的水溶性、分散性和稳定性。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
实施例3
将废弃的古城纯檀香在350℃无氧条件下焙烧2小时，得到碳粉末，取上述碳粉末0.3克，加入3mol/L的硝酸溶液85毫升，功率100W超声分散3小时，将分散液倒入圆底烧瓶中，110℃回流8小时，依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得到澄清的滤液，采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至7.0；将中和后的反应液经过4000r/min的转速低速离心分离15分钟，收集上层清液，再继续采用12000 r/min的转速高速离心分离15分钟，再次收集上层清液，即得到碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻18小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷2小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-53℃，冷冻干燥时间为32小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中50℃烘干48小时，即得到碳量子点材料。
所得碳量子点的透射电镜图片如图3所示。可以看出，所得碳量子点单分散性良好，未出现团聚现象；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；而且碳量子点的粒径分布较均匀，呈现比较规则的球形，平均粒径为2.1纳米，且所得碳量子点具有优异的水溶性、分散性和稳定性。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
实施例4
将废弃的空气卫生香（印度香型）在380℃无氧条件下焙烧1小时，得到碳粉末，取上述碳粉末0.35克，加入1mol/L的硝酸溶液200毫升，功率50W超声分散5小时，将分散液倒入圆底烧瓶中，130℃回流4小时，依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得到澄清的溶液，采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至7.0；将中和后的反应液经过5000r/min的转速低速离心分离5分钟，收集上层清液，再继续采用10000 r/min的转速高速离心分离30分钟，再次收集上层清液，即得到碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻16小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷1小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为24小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中60℃烘干48小时，即得到碳量子点材料。
所得碳量子点的透射电镜图片如图4所示。可以看出，所得碳量子点单分散性良好，未出现团聚现象；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；而且碳量子点的粒径分布较均匀，呈现比较规则的球形，平均粒径为2.0纳米，且所得碳量子点具有优异的水溶性、分散性和稳定性。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
本发明制备原料除以上类型的卫生香之外，还可以是菩提香、观音莲花香、印度藏香、佛门金香、天然檀香、天然沉香、盘香等系列的卫生香中的一种或多种，均能按本发明制备方法制得相应性能的碳量子点。
Claims (6)
1.一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，将废弃的卫生香在250~380℃无氧条件下焙烧1~5小时，得卫生香基碳粉末，然后取卫生香基碳粉末，加入硝酸溶液，超声1~5小时，将分散液置于圆底烧瓶中，于70~130℃回流4~24小时，再经过滤、中和、离心、冷冻干燥等步骤即得碳量子点材料。
2.如权利要求1所述一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，上述卫生香基碳粉末与硝酸的质量体积（g/ml）比为1:100~750，所述硝酸溶液的浓度为1~10mol/L，所述超声功率为50~200W。
3.如权利要求1所述一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，上述过滤是将回流后的反应液冷却至室温，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
4.如权利要求1所述一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，所述中和是采用5mol/L的氢氧化钠溶液调节滤液的pH值至7.0。
5.如权利要求1所述一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，上述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将中和后的反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
6.如权利要求1所述一种以废弃卫生香为原料合成碳量子点的方法，其特征在于，上述冷冻干燥的步骤为：首先将上述离心后的碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷0.5-3小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-55℃，冷冻干燥时间为24~50小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中30-60℃烘干36-72小时，即得到碳量子点材料。
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|---|---|---|---|---|
| CN110054170A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-26 | 华中科技大学 | 一种利用木质素制备碳量子点的方法及产品 |
| CN114031067A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-11 | 西安交通大学 | 一种具有超氧化物歧化酶活性的碳点及其制备方法 |
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