CN108101023A - 一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法 - Google Patents

一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法是将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却然后倒出水热反应釜中的反应液，经过离心、过滤、冷冻干燥，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。本发明所用原材料价廉易得，在制备碳量子点材料的同时还获取了碳纳米棒材料，实现了对常见生物质资源的高效利用。本发明制备方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产，所得碳量子点具水溶性好、纯度高、分散性好、尺寸均一、稳定性高、高的杂原子掺杂量（氮含量高达6.8%，硫含量高达5.2%，磷含量高达4.5%）等优点，所得大孔碳材料具有三维相互连通的大孔孔道结构。

Description

一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种以韭菜为碳源制备多元素掺杂碳量子点材料，同时有效利用上述碳量子点制备过程中产生的残渣制备碳纳米棒材料的方法。
背景技术
量子点是一种准零维的纳米材料，其粒径一般在10纳米以下。由于其独特的量子尺寸效应和表面效应，使其比传统有机荧光染料具有更加优异的光学性能：较小的体积、较宽的激发光谱、高度可调的光致发光性质、特殊的多光子激发（上转换）性质、优秀的耐光、稳定荧光强度等。然而，由于传统量子点多含有Cd、Te等重金属元素，因此存在不同程度的毒性，这在一定程度上限制了其在生物、环境、医药等领域的应用。
2004年，美国克莱姆森大学的科学家首次制造的一种新型的称之为碳量子点（Carbon quantum dots，CQDs）的荧光碳纳米材料，其为尺寸小于10 nm的碳纳米微球，由sp2杂化的无定形碳的纳米晶体组成，晶格间距与石墨或不规则层结构碳是一致的。与传统的半导体量子点相比，碳量子点不含有重金属元素，具有低的生物毒性。此外，碳量子点还具有突出的荧光性能，良好的光学稳定性等优点，被认为是替代半导体荧光材料的潜在材料。
目前碳量子点的制备方法主要可以分为两大类：自上而下和自下而上的方法。前者是将大尺寸的碳结构比如石墨烯，碳纳米管，碳纤维，炭黑等利用电弧放电、激光刻蚀、以及电化学氧化等方法进行破碎切割，形成小尺寸的碳量子点。后者则是通过使用柠檬酸盐，碳水化合物等分子作为前驱体，经过化学氧化以及热处理等方法来合成碳量子点。然而，目前上述方法存在采用的原料及实验器材昂贵、制备流程耗时、操作过程复杂或产品收率低等缺陷，使得碳量子点的制备成本居高不下且难以制得大量样品，限制了碳量子点的大规模生产和应用。因此，寻找一种绿色环保、低成本、容易获得的碳源合成碳量子点材料成为该研究领域必须要考虑的一个问题。此外，利用简单高效的方法快速批量制备碳量子点也具有十分重要的理论意义和实际应用价值。
杂原子掺杂（氮、硫、磷等杂原子）是提高碳量子点性能的一种有效措施，通过杂原子掺杂，可以有效的调整碳量子点的内在性质，如电学性能、表面化学性能等，从而进一步拓展碳量子点的应用领域。目前已经有一些关于氮掺杂碳量子点、硫掺杂碳量子点的相关报道，如Journal of Materials Chemistry, 2012, 22: 21832-21837; Nanoscale,2014, 6: 13817-13823; Journal of Materials Chemistry C, 2015, 3: 9885-9893；Sensors and Actuators B, 2015, 219: 50-56; Journal of Physical Chemistry,2016, 120: 10591-10604; Carbon, 2016, 104: 169-178; Thin Solid Films, 2016,612: 274-283; RSC Advances, 2016, 6: 36554-36560; Carbon, 2016: 402-410;Biosensors and Bioelectronics, 2016, 85: 358-362; Talanta, 2016, 153: 23-30;Nanoscale, 2016, 8: 2205-2211; Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5:2717-2723等。但是关于采用氮、硫、磷多原子掺杂碳量子点的研究却鲜有报道。
以生物质资源为原料，节能环保，且不含有重金属离子等有毒成分，更有利于其在碳材料制备领域的应用。生物质资源在自然界中广泛存在、价廉易得、取之不尽、用之不竭，将生物质资源用于碳纳米材料的绿色制备，即拓展了生物质资源的应用领域，又保护了环境，因此具有广阔的应用前景。目前，已经有一些关于生物质资源制备碳量子点的相关报道，如Advanced Materials, 2012, 24: 2037-2041; Analytical Chemistry, 2012, 84:5351-5357; Materials Letters, 2012, 66: 222-224; Catalysis Science andTechnology, 2013, 3: 1027-1035; Analytical Methods, 2013, 5: 3023+-3027;Analyst, 2013, 138: 6551-6557; Analytical Chemistry, 2014, 86: 8902-8905;Environmental Science and Technology Letters, 2014, 1: 87-91; ChemicalCommunications, 2015, 51: 16625-16628; Journal of Materials Science, 2016,51: 8108-8115等。
韭菜为多年生宿根蔬菜，适应性强，抗寒耐热，是各地普遍栽培的一种常见蔬菜。韭菜具有极高的营养价值，含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、磷、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、抗坏血酸等营养成分。然而，采用韭菜为原料，同时获取碳量子点和碳纳米棒两种新型碳材料的研究还未见报道。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种利用韭菜为原料制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法。
本发明的第二个目的在于有效利用上述碳量子点制备过程中产生的残渣制备碳纳米棒材料。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种利用韭菜制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法，其特征在于，它是包括下述步骤制得：将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设定温度160~250℃进行水热反应4~48小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，经过离心、过滤、冷冻干燥，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。
进一步，上述氨水质量浓度为25%-28%，所述韭菜、氨水、超纯水的质量/体积/体积比（g/ml/ml）为1:2~5:5~15，所述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
更进一步，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
更进一步，上述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷5~8小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-58℃，冷冻干燥时间为32~65小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中60-80℃烘干55-75小时，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。
一种利用韭菜制备碳纳米棒材料的方法，其特征在于，将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设定温度为160~250℃进行水热反应4~48小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出，自然冷却至20~25℃，收集水热反应釜中的沉淀物，再经过真空干燥、研磨即可获得碳纳米棒材料；所述韭菜、氨水、超纯水的质量/体积/体积比（g/ml/ml）为1:2~5:5~15，所述真空干燥真空度为-0.1MPa以下，干燥温度为60~80℃，干燥时间为20~80小时。
本发明的有益效果在于：
本发明一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法，所采用的原材料价廉易得，在采用水热法制备碳量子点材料的同时还从水热反应残渣中获取了碳纳米棒材料，实现了对常见生物质资源的高效利用。本发明实现了反应原料分子中的原子在化学反应过程中大部分都转化成所需要的产物，且不产生副产物，原子利用率高达90%以上。在本发明制备过程中，需要通过合理选择原材料、设计适宜的原料配比，精确控制高温高压水热反应参数，采用层级过滤、梯度离心、多程序化干燥等方法和工艺技术手段，才能确保以废弃物韭菜为原料制备得到高收率的碳量子点材料，如若控制不好碳量子点制备的全流程工艺，一方面将会导致得不到碳量子点材料或出现碳量子点收率过低的现象，另一方面将会导致水热残渣中没有碳纳米棒材料的出现，或者水热残渣中所得到的碳纳米棒材料不具有规则有序的结构、只是杂乱无章的分布在一起的尺寸大小不一的碳颗粒物质。本发明制备碳量子点的方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产。所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、良好的分散性、尺寸均一、高的稳定性、高收率等一系列优点。本发明制备方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产。所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性好、尺寸均一、高的稳定性、高的杂原子掺杂量（氮含量高达6.8%，硫含量高达5.2%，磷含量高达4.5%）、高收率等一系列优点，所得大孔碳材料具有三维相互连通的大孔孔道结构。
附图说明
图1为实施例1所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点的透射电镜图。
图2为实施例1所得碳纳米棒材料的扫描电镜图。
图3为实施例2所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点的透射电镜图。
图4为实施例2所得碳纳米棒材料的扫描电镜图。
图5为实施例3所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点的透射电镜图。
图6为实施例3所得碳纳米棒材料的扫描电镜图。
图7为实施例4所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点的透射电镜图。
图8为实施例4所得碳纳米棒材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
将新鲜韭菜叶切碎、洗净、烘干，称取6克干燥的韭菜叶、20毫升浓度为25%的浓氨水和40毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中220℃水热12小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过3000r/min的转速低速离心分离30分钟，收集上层清液，再继续采用16000r/min的转速高速离心分离5分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得氮、硫和磷共掺杂碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻12小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷5小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为65小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中60℃烘干75小时，即得到氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料。
所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的透射电镜图片如图1所示。可以看出，大量的碳量子点材料均一分散，具有非常好的单分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有非常高的纯度；所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米；氮含量为5.9%，硫含量为4.7%，磷含量为3.0%。由此可见，本发明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的杂原子掺杂量等一系列优点。
同时本发明还收收集了水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，60℃真空干燥80小时，然后取出研磨即得碳纳米棒材料，其扫描电镜图片如图2所示。
实施例2
将新鲜韭菜叶切碎、洗净、烘干，称取6克干燥的韭菜叶、25毫升浓度为28%的浓氨水和45毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中150℃水热48小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至20℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过3500r/min的转速低速离心分离25分钟，收集上层清液，再继续采用14000r/min的转速高速离心分离8分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得氮、硫和磷共掺杂碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷8小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-52℃，冷冻干燥时间为60小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中80℃烘干55小时，得到氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料。
所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的透射电镜图片如图3所示。可以看出，大量的碳量子点材料均一分散，具有非常好的单分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有非常高的纯度；所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米；氮含量为6.8%，硫含量为5.2%，磷含量为4.5%。由此可见，本发明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的杂原子掺杂量等一系列优点。
同时本发明还收收集了水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，80℃真空干燥20小时，然后取出研磨即得碳纳米棒材料，其扫描电镜图片如图4所示。
实施例3
将新鲜韭菜叶切碎、洗净、烘干，称取6克干燥的韭菜叶、25毫升浓度为27%的浓氨水和45毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中200℃水热24小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却23℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过4000r/min的转速低速离心分离15分钟，收集上层清液，再继续采用12000r/min的转速高速离心分离15分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得氮、硫和磷共掺杂碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻18小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷7小时，使冷阱具有充分吸附水分的能力，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为40小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中70℃烘干65小时，即得到氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料。
所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的透射电镜图片如图5所示。可以看出，大量的碳量子点材料均一分散，具有非常好的单分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有非常高的纯度；所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米；氮含量为6.3%，硫含量为4.6%；磷含量为3.5%。由此可见，本发明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的杂原子掺杂量等一系列优点。
同时本发明还收收集了水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，70℃真空干燥50小时，然后取出研磨即得碳纳米棒材料，其扫描电镜图片如图6所示。
实施例4
将新鲜韭菜叶切碎、洗净、烘干，称取10克干燥的韭菜叶、35毫升浓度为26%的浓氨水和50毫升超纯水，加入到水热釜中，在马弗炉中250℃水热4小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过5000r/min的转速低速离心分离5分钟，收集上层清液，再继续采用10000r/min的转速高速离心分离30分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得氮、硫和磷共掺杂碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻22小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-58℃，冷冻干燥时间为32小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中75℃烘干62小时，即得到氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料。
所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的透射电镜图片如图7所示。可以看出，大量的碳量子点材料均一分散，具有非常好的单分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有非常高的纯度；所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米；氮含量为5.5%，硫含量为3.9%，磷含量为2.6%。由此可见，本发明所得氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性、高的杂原子掺杂量等一系列优点。
同时本发明还收收集了水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下65℃真空干燥70小时，然后取出研磨即得碳纳米棒材料，其扫描电镜图片如图8所示。

Claims (5)

1.一种利用韭菜制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法，其特征在于，它是包括下述步骤制得：将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设定温度为160~250℃进行水热反应4~48小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，经过离心、过滤、冷冻干燥，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。
2.如权利要求1所述一种利用韭菜制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法，其特征在于，上述氨水质量浓度为25%-28%，所述韭菜、氨水、超纯水的质量/体积/体积比（g/ml/ml）为1:2~5:5~15，所述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
3.如权利要求1所述一种利用韭菜制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法，其特征在于，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
4.如权利要求1所述一种利用韭菜制备氮、硫和磷共掺杂碳量子点材料的方法，其特征在于，上述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷5~8小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-58℃，冷冻干燥时间为32~65小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中60-80℃烘干55-75小时，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。
5.一种利用韭菜制备碳纳米棒材料的方法，其特征在于，将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设定温度160~250℃进行水热反应4~48小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出，自然冷却至20~25℃，收集水热反应釜中的沉淀物，再经过真空干燥、研磨即可获得大孔碳材料；所述韭菜、氨水、超纯水的质量/体积/体积比（g/ml/ml）为1:2~5:5~15，所述真空干燥真空度为-0.1MPa以下，干燥温度为60~80℃，干燥时间为20~80小时。
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