CN108059147A - 一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法 - Google Patents

一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法是将废弃向日葵与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥，即得碳量子点材料。本发明高效利用废弃的生物质资源，以废弃向日葵为原料，通过水热法制备得到碳量子点材料，实现了废弃生物质资源的高效利用。本发明制备方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产。所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。所得大孔碳材料具有三维相互连通的大孔孔道结构。

Description

一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法。
背景技术
碳量子点是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的一类新型碳纳米材料，是一种类球形的尺寸在10纳米以下的碳纳米颗粒。碳量子点具有低生物毒性及环境友好性、良好的荧光性能、优异的分散性和化学稳定性、易修饰性和低成本等优点，在生物成像与生物标记、分析检测、催化和光电子器件等领域有着广泛的应用前景。
碳量子点的制备方法目前主要有自上而下法和自下而上法两类方法。自上而下法是指利用一定的物理或化学的方法将大块的碳材料刻蚀成几纳米的碳点，包括利用石墨粉、石墨电极、纳米碳管、氧化石墨、富勒烯、活性炭、蜡烛或天然气燃烧产生的烟灰、煤等进行激光轰击、裂解等产生碳量子点。自下而上法是指将分子形态的碳源利用化学或物理的方法经过碳化、热解等过程合成具有纳米尺寸的碳量子点，主要包括燃烧法、微波法、超声法、酸氧化法等。上述两类方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要严格的实验条件，如特殊的能源，成本高，不易于开展研究和规模化生产；自下而上法选用的原料一般都是不可再生资源且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模化生产碳量子点。这些都在很大程度上限制了碳量子点的大规模生产和实际应用。因此，探索利用廉价易得的碳源，利用简单有效的方法制备碳量子点是非常必要的。
以生物质资源为原料，节能环保，且不含有重金属离子等有毒成分，更有利于其在碳材料制备领域的应用。生物质资源在自然界中广泛存在、价廉易得、取之不尽、用之不竭，将生物质资源用于碳纳米材料的绿色制备，即拓展了生物质资源的应用领域，又保护了环境，因此具有广阔的应用前景。目前，已经有一些关于生物质资源制备碳量子点的报道，如Advanced Materials, 2012, 24: 2037-2041; Analytical Chemistry, 2012, 84:5351-5357; Materials Letters, 2012, 66: 222-224; Catalysis Science andTechnology, 2013, 3: 1027-1035; Analytical Methods, 2013, 5: 3023+-3027;Analyst, 2013, 138: 6551-6557; Analytical Chemistry, 2014, 86: 8902-8905;Environmental Science and Technology Letters, 2014, 1: 87-91; ChemicalCommunications, 2015, 51: 16625-16628; Journal of Materials Science, 2016,51: 8108-8115等。
向日葵是一年生高大草本植物，具有粗壮直立的茎秆以及大大的花盘。其中，茎秆部位由皮层、木质部和海绵状的茎髓组成，茎髓富含多糖、绿原酸、新绿原酸、4-咖啡酰基奎宁酸、栲利烯酸、环栲利酸、东茛菪苷、苹果酸等物质。脱去向日葵籽的花盘含有大量的糖类、维生素类和蛋白质类等物质。然而，人们往往在收获向日葵籽后，将向日葵的其他部分都统统废弃掉或用作燃料烧掉，对于其在新型碳材料制备领域的应用从未开发过。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种利用废弃向日葵制备碳量子点材料的方法。
本发明的第二个目的在于有效利用上述碳量子点制备过程中产生的废弃残渣，制备大孔碳材料的方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法，其特征在于，它是包括下述步骤制得：将废弃向日葵与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为160~250℃，水热反应时间为5~48小时，水热反应结束后，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥，即得碳量子点材料。
进一步，上述废弃向日葵与超纯水的质量体积（g/ml）比为1:10~30，所述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
更进一步，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
更进一步，上述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷2~5小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-58℃，冷冻干燥时间为30~55小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中50-70℃烘干30-60小时，即得到碳量子点材料。
一种利用废弃向日葵制备大孔碳材料的方法，其特征在于，它是将废弃向日葵与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为160~250℃，水热反应时间为5~48小时，水热反应结束后，自然冷却至20~25℃，收集水热反应釜中的沉淀物，再经过真空干燥即可获得大孔碳材料；所述废弃向日葵与超纯水的质量体积（g/ml）比为1:10~30；所述真空干燥真空度为-0.1MPa以下，干燥温度为45~100℃，干燥时间为24~72小时。
本发明的有益效果在于：
本发明高效利用废弃的生物质资源，以废弃向日葵为原料，通过水热法成功制备得到碳量子点材料，同时收集碳量子点水热制备过程所产生的废弃残渣获取到大孔碳材料，实现了废弃生物质资源的高效利用。本发明实现了反应原料分子中的原子在化学反应过程中大部分都转化成所需要的产物，且不产生副产物，原子利用率高达90%以上。在本发明制备过程中，需要通过合理选择原材料、设计适宜的原料配比，精确控制高温高压水热反应参数，采用层级过滤、梯度离心、多程序化干燥等方法和工艺技术手段，才能确保以废弃物向日葵为原料制备得到高收率的碳量子点材料，如若控制不好碳量子点制备的全流程工艺，一方面将会导致得不到碳量子点材料或出现碳量子点收率过低的现象，另一方面将会导致水热残渣中没有大孔碳材料结构的出现，或者水热残渣中所得到的大孔碳材料不具有三维连通的大孔结构以及出现大孔结构容易坍塌等现象。本发明制备碳量子点的方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产。所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、良好的分散性、尺寸均一、高的稳定性、高收率等一系列优点。
附图说明
图1为实施例1所得碳量子点的透射电镜图。
图2为实施例1所得大孔碳材料的扫描电镜图。
图3为实施例2所得碳量子点的透射电镜图。
图4为实施例2所得大孔碳材料的扫描电镜图。
图5为实施例3所得碳量子点的透射电镜图。
图6为实施例3所得大孔碳材料的扫描电镜图。
图7为实施例4所得碳量子点的透射电镜图。
图8为实施例4所得大孔碳材料的扫描电镜图。
图9为实施例5所得碳量子点的透射电镜图。
图10为实施例5所得大孔碳材料的扫描电镜图。
图11为一种利用废弃向日葵制备碳材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
将废弃的向日葵的茎秆部分切断、清洗、烘干，称取2.5g烘干后的向日葵茎杆部分和55毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中230℃水热12小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却20℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过3000r/min的转速低速离心分离30分钟，收集上层清液，再继续采用16000r/min的转速高速离心分离5分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻12小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷2小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为55小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中50℃烘干60小时。
所得碳量子点的透射电镜图片如图1所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
另一方面，收集水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，45℃真空干燥72小时，然后取出即得大孔碳材料，所得大孔碳材料的扫描电镜图片如图2所示。可以看出，产品具有三维相互连通的大孔孔道结构。
实施例2
将废弃的向日葵的茎秆部分切断、清洗、烘干，称取2.5g烘干后的向日葵茎杆部分和60毫升超纯水，加入到水热釜中，在马弗炉中250℃水热5小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过3500r/min的转速低速离心分离25分钟，收集上层清液，再继续采用14000r/min的转速高速离心分离8分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷2小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-52℃，冷冻干燥时间为50小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中70℃烘干30小时。
所得碳量子点的透射电镜图片如图3所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
另一方面，收集水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，100℃真空干燥24小时，然后取出即得大孔碳材料，所得大孔碳材料的扫描电镜图片如图4所示。可以看出，产品具有三维相互连通的大孔孔道结构。
实施例3
将废弃的向日葵花盘底托部分切断、清洗、烘干，称取2.5g 烘干后的向日葵花盘底托部分和55毫升超纯水，加入到水热釜中，在马弗炉中230℃水热12小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至22℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过4000r/min的转速低速离心分离12分钟，收集上层清液，再继续采用12000r/min的转速高速离心分离15分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻8小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷3小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-54℃，冷冻干燥时间为45小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中60℃烘干50小时。
所得碳量子点的透射电镜图片如图5所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.1纳米。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
另一方面，收集水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，80℃真空干燥32小时，然后取出即得大孔碳材料，所得大孔碳材料的扫描电镜图片如图6所示。可以看出，产品具有三维相互连通的大孔孔道结构。
实施例4
将废弃的向日葵花盘底托部分切断、清洗、烘干，称取3g 烘干后的向日葵花盘底托部分和55毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中200℃水热24小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至23℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过4500r/min的转速低速离心分离10分钟，收集上层清液，再继续采用11000r/min的转速高速离心分离20分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻16小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷4小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-56℃，冷冻干燥时间为40小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中65℃烘干45小时。
所得碳量子点的透射电镜图片如图7所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，说明所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一、高的稳定性等一系列优点。
另一方面，收集水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，60℃真空干燥36小时，然后取出即得大孔碳材料，所得大孔碳材料的扫描电镜图片如图8所示。可以看出，产品具有三维相互连通的大孔孔道结构。
实施例5
将废弃的向日葵茎髓部分切断、清洗、烘干，称取3.5g 烘干后的向日葵茎髓部分和70毫升超纯水，加入到水热釜中，在烘箱中160℃水热48小时，水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至21℃，然后倒出水热反应釜中的反应液；经过5000r/min的转速低速离心分离5分钟，收集上层清液，再继续采用10000r/min的转速高速离心分离30分钟，再次收集上层清液；依次采用0.45微米、0.22微米、0.1微米的混合纤维素脂（水系）微孔滤膜进行过滤纯化，得碳量子点溶液。对碳量子点溶液进行取样放置于4℃冰箱中低温保存，放样一年观察，发现碳量子点溶液仍不变质，说明所得碳量子点具有优异的水溶性，在水中能够稳定均匀的分散。
然后将碳量子点溶液在冰箱中预冷冻17小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷3小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-58℃，冷冻干燥时间为30小时。将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中55℃烘干40小时。
所得碳量子点的透射电镜图片如图9所示。可以看出，大量的碳量子点材料具有非常好的分散性，没有团聚现象发生；在产品中也没有发现杂质的存在，所得碳量子点具有非常高的纯度；所得碳量子点的尺寸也很均一，平均粒径为2.0纳米。由此可见，本发明所得碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性、尺寸均一和高的稳定性等一系列优点。
另一方面，收集水热反应釜中剩余的沉淀物质，置于真空干燥箱中，真空度-0.1MPa以下，75℃真空干燥50小时，然后取出即得大孔碳材料，所得大孔碳材料的扫描电镜图片如图10所示。可以看出，产品具有三维相互连通的大孔孔道结构。

Claims (5)

1.一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法，其特征在于，它是包括下述步骤制得：将废弃向日葵与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为160~250℃，水热反应时间为5~48小时，水热反应结束后，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥，即得碳量子点材料。
2.如权利要求1所述的一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法，其特征在于，上述废弃向日葵与超纯水的质量体积（g/ml）比为1:10~30，所述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。
3.如权利要求1所述的一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法，其特征在于，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。
4.如权利要求1所述的一种利用废弃向日葵制备碳材料的方法，其特征在于，上述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻12~24小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷2~5小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-50~-58℃，冷冻干燥时间为30~55小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中50-70℃烘干30-60小时，即得到碳量子点材料。
5.一种利用废弃向日葵制备大孔碳材料的方法，其特征在于，它是将废弃向日葵与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为160~250℃，水热反应时间为5~48小时，水热反应结束后，自然冷却至20~25℃，收集水热反应釜中的沉淀物，再经过真空干燥即可获得大孔碳材料；所述废弃向日葵与超纯水的质量体积（g/ml）比为1:10~30；所述真空干燥真空度为-0.1MPa以下，干燥温度为45~100℃，干燥时间为24~72小时。
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