CN104340965A - 一种荧光碳量子点的宏量制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光碳量子点的宏量制备方法，其特征在于：将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；将蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出聚四氟乙烯反应釜中的反应液；过滤反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。本发明的制备方法操作简单、绿色无污染、原材料品种多样且价格低廉、合成产率可达30％，因此该方法可以大量合成荧光碳量子点，实现产业化，有望应用于生物传感与显像、催化剂、光电转化、能源存储等行业领域。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及以蜂花粉为原料，荧光碳量子点的宏量制备方法。
背景技术
II-VI族和III-V族半导体量子点由于其高量子效率而被广泛应用于生物显像、光电转化、发光器件等领域，但是有害重金属的使用可能对环境造成污染，因此开发与半导体量子点发光效率相媲美的其他荧光材料是目前研究的热点和挑战。
碳量子点是目前研究最多的荧光材料之一，相比于半导体量子点或者贵金属纳米簇，碳源种类丰富，同时极大的降低了对环境的潜在危害。美国《美国化学会志》(Journal of theAmerican Chemical Society,2006年128期7756页)首次报道了采用激光剥蚀、强酸回流并辅以聚合物表面修饰方式制备出荧光碳量子点；德国《应用化学》(Angewandte ChemieInternational Edition,2007年46期6473页)随后报道了通过对蜡烛不完全燃烧产生的烟灰进行强酸回流，并且借助聚丙烯酰胺凝胶电泳分离出不同粒径、不同发光波长的荧光碳量子点；英国《化学通讯》(Chemical Communications,2010年46期8812页)报道了以商业活性炭为原料、强酸酸化、聚合物表面修饰等多步骤方式制备得到多种荧光碳量子点。当前以碳物质为原材料制备荧光碳量子点的碳种类包括碳纳米管、碳纤维、碳烟灰、活性炭、石墨粉、石墨棒等，制备方法通常采用强酸酸化、加碱中和、透析纯化、最后聚合物修饰等多步骤，费时费力，不能满足产业化要求。
与此同时，采用生物质为碳源制备荧光碳量子点提供了一种绿色途径。英国《化学通讯》(Chemical Communications,2012年48期9367页)报道了以大豆豆浆为原料水热法合成荧光碳量子点；德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2012年51期9297页)报道了以鸡蛋为原料等离子轰击法低温制备荧光碳量子点；德国《应用化学》(AngewandteChemie International Edition,2013年52期8151页)报道了以蚕丝为原料水热法合成荧光碳量子点。通常情况下以生物质为原料所得碳点都掺杂一定含量的氮元素，有利于提高荧光量子产率以及改善催化性能等，但是不足之处在于，当前以生物质为原料合成碳点转化效率不高，并且宏量制备碳点的方法尚未见报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提出一种操作简单、绿色环保的荧光碳量子点的宏量制备方法，以达到降低成本、提高转化率，且适合放大生产的目的。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明荧光碳量子点的宏量制备方法，其特点在于包括如下步骤：
a、将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；
b、将所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将所述聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出所述聚四氟乙烯反应釜中的反应液；
c、过滤所述反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。
本发明的反应原理如下：
本发明采用的蜂花粉富含蛋白质、氨基酸、核酸等数十种生物大分子和小分子，在低温水热条件下，这些生物分子发生脱水缩合、聚合、再碳化等一系列复杂反应，最终形成荧光碳量子点。本发明可以通过选择不同种类的蜂花粉，得到不同粒径大小和不同荧光量子产率的碳量子点。
优选的，步骤a中所述蜂花粉原料种类可为油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、枣花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉、荞麦花粉等；更优选的，所述蜂花粉为油菜花粉、荷花花粉或者茶花花粉。蜂花粉可采用未破壁花粉，也可采用破壁花粉。
优选的，步骤a中所述蜂花粉分散液的浓度为25～50g/L，最优选的浓度为25g/L。
优选的，步骤b中所述水热反应的温度为160～200℃，最优选的温度为180℃。
优选的，步骤b中所述水热反应的时间为24～48h，最优选的时间为24h。
本发明的有益效果是：
本发明采用的原材料蜂花粉为直接市场购买成品，价格低廉，有效的降低了生产成本，且有利于制备的可重现性。对蜂花粉分散液直接进行水热反应处理，操作简单、转化率高、无任何环境污染、无需复杂后续处理，因此十分适合工业放大规模生产；所制得的荧光碳量子点可以用于设计生物探针、构造光电和发光器件、能源转化材料、催化剂等领域。目前报道的多数制备方法仅限于基础研究，本发明的方法可以放大合成得到大量碳量子点，可实现产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的透射电镜图片；
图2为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的放大透射电镜图片；
图3为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图；
图4为本发明实施例1制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图5为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的X射线衍射图；
图6为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图；
图7为本发明实施例2制备的荧光碳量子点的透射电镜图片；
图8为本发明实施例2制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图；
图9为本发明实施例2制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图10为本发明实施例2制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图；
图11为本发明实施例3制备的荧光碳量子点的透射电镜图片；
图12为本发明实施例3制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图；
图13为本发明实施例3制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图14为本发明实施例3制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图；
图15为本发明实施例4制备的荧光碳量子点的透射电镜图片；
图16为本发明实施例5制备的荧光碳量子点的透射电镜图片；
图17为本发明实施例6制备的荧光碳量子点的透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的荧光碳量子点的制备方法进行具体的说明。
实施例1
在1g油菜花蜂花粉中加入40mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图1、2，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约1-3nm的球形碳量子点。图3是本实施例合成的荧光碳量子点溶液的紫外-可见吸收光谱图，在280nm附近有一吸收峰，表明碳量子点结构中含有π-π双键。图4是本实施例合成的荧光碳量子点溶液在不同激发波长下的荧光发射光谱图，荧光发射峰波长随激发波长增加而逐渐红移，在360nm激发波长下具有最强发射峰。图5是本实施例合成的荧光碳量子点的X射线衍射图谱，在20°衍射角有一宽峰，表明碳量子点为无定形相。图6是本实施例合成的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图，结果表明所得碳量子点主要含有三种组分C、O和N，其原子比例大致为66:8:25。
实施例2
在1g茶花蜂花粉中加入40mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图7，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约2nm的球形碳量子点。图8是本实施例合成的荧光碳量子点溶液的紫外-可见吸收光谱图，在280nm附近有一吸收峰，表明碳量子点结构中含有π-π双键。图9是本实施例合成的荧光碳量子点溶液在不同激发波长下的荧光发射光谱图，荧光发射峰波长随激发波长增加而逐渐红移，在360nm激发波长下具有最强发射峰。图10是本实施例合成的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图，结果表明所得碳量子点主要含有三种组分C、O和N，其原子比例大致为63:11:26。
实施例3
在1g荷花蜂花粉中加入40mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图11，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约1-2nm的球形碳量子点。图12是本实施例合成的荧光碳量子点溶液的紫外-可见吸收光谱图，在280nm附近有一吸收峰，表明碳量子点结构中含有π-π双键。图13是本实施例合成的荧光碳量子点溶液在不同激发波长下的荧光发射光谱图，荧光发射峰波长随激发波长增加而逐渐红移，在360nm激发波长下具有最强发射峰。图14是本实施例合成的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图，结果表明所得碳量子点主要含有三种组分C、O和N，其原子比例大致为67:10:23。
实施例4
在0.5g油菜花蜂花粉中加入20mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图15，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约1-3nm的球形碳量子点。
实施例5
在2g油菜花蜂花粉中加入80mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图16，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约1-3nm的球形碳量子点。
实施例6
在10g油菜花蜂花粉中加入400mL超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在180℃的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内釜中反应液，以孔径为0.2μm的滤膜过滤除去反应液中的黑色沉淀物，所得深棕色透明溶液即为荧光碳量子点溶液。
对本实施例所制备的荧光碳量子点进行透射电子显微镜观察，结果参见图17，由图可知，本实施例得到粒径较为均一、大小约1-3nm的球形碳量子点。
对比实施例1、4、5、6可知改变蜂花粉的投入量并保持浓度(质量/体积)一定，所得到的荧光碳量子点在粒径分布上没有显著差异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种荧光碳量子点的宏量制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；
b、将所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将所述聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出所述聚四氟乙烯反应釜中的反应液；
c、过滤所述反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中所述蜂花粉为油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、枣花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉或荞麦花粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤a中所述蜂花粉为油菜花粉、茶花花粉或荷花花粉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤a中所述蜂花粉分散液的浓度为25g/L；
步骤b中所述水热反应的温度为180℃；
步骤b中所述水热反应的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中所述过滤是以孔径为0.2μm的滤膜进行。
6.权利要求1～5任意一项所述方法制备的荧光碳量子点。
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