CN105060346B - 一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法。将分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加去离子水使其溶解；加入硝酸，搅拌10-30分钟；放入100毫升高压反应釜中，放入恒温干燥箱中水热反应，冷却至室温；离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到一维三氧化钼纳米带；将一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有去离子水的带支架的水热反应釜中，在恒温干烘箱中熏蒸，即得到（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带；将三氧化钼纳米带放入去离子水中，常温下剥离即得水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体。本发明操作简便、成本低、耗能低，能大规模合成。

Description

一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法。

背景技术

随着石墨烯的发现和广泛应用，引发了工业界和学术界对二维材料的极大关注。层状结构材料的剥离和分散应运而生，而逐渐成为当前研究的热点和重要研究方向。

三氧化钼作为一种重要的层状结构氧化物，而逐渐受到材料科学工作者的注意。而三氧化钼纳米带因其独特的结构特征在光催化，电催化，锂离子电池和超级电容器等领域相继得到应用。为了充分利用三氧化钼层状结构特征并拓宽其应用领域，对三氧化钼纳米带的剥离和在溶液中分散三氧化钼制备胶体成为新的材料合成和制备途径。当前对三氧化钼体材料及三氧化钼纳米带的剥离和在溶液中分散几乎都涉及到制备过程中有机添加剂，如三乙醇胺，甲酰胺等的加入。这些无疑给三氧化钼胶体的使用带来了诸多限制。

综述当前国内外大量专利和文献，关于利用一种水蒸气熏蒸的合成工艺来实现三氧化钼纳米带的剥离及分散鲜有报道，特别是在水中自稳定分散三氧化钼纳米带还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带的制备方法。

具体步骤为：

（1）将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解。

（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。

（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，在160-180℃恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。

（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。

（5）将0.5-1.5克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有10-30毫升去离子水的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220℃恒温干烘箱中水蒸气熏蒸10-24小时，即得到（001），（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带粉体。

（6）将0.5-1.5克步骤（5）所得晶格膨胀的三氧化钼纳米带放入40-80毫升去离子水中，常温下剥离即获得水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体。

本发明合成工艺简单，成本低；水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体通过水蒸气熏蒸法获得（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带粉体，然后直接在水中分散形成胶体，为今后探索合成胶体提供了新途径。

附图说明

图1为本发明实施例1的（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带和白色三氧化钼纳米带对比的X-射线衍射图；

图2为本发明实施例1的（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带和白色三氧化钼纳米带对比的场发射扫描图，（a）:白色三氧化钼纳米带,(b):（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带。

图3为本发明实施例1的（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带水中剥离后的透射电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本

发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

（1）将分析纯0.5克钼酸铵倒入烧杯中，加入去15毫升离子水，使其溶解。

（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。

（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160℃恒温干燥箱中，水热反应14小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。

（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。

（5）将0.5克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有10毫升去离子水的100毫升带支架的水热反应釜中，在180℃恒温干烘箱中熏蒸15小时，自然冷却得到（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带。

（6）将0.5克步骤（5）所得晶格膨胀的三氧化钼纳米带放入40毫升去离子水中，常温下剥离即获得水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体。

实施例2：

水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法，它包括如下步骤：

（1）将1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入去25毫升离子水，使其溶解。

（2）在步骤（1）所得溶液中，加入6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10分钟。

（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入180℃恒温干燥箱中，水热反应20小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。

（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤4次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。

（5）将1克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有20毫升去离子水的100毫升带支架的水热反应釜中，在200℃恒温干烘箱中熏蒸20小时，自然冷却得到（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带。

（6）将1.5克步骤（5）所得晶格膨胀的三氧化钼纳米带放入80毫升去离子水中，常温下剥离即获得水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体。

Claims (1)

1.一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解；

（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟；

（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，在160-180℃恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜；

（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带；

（5）将0.5-1.5克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有10-30毫升去离子水的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220℃恒温干烘箱中水蒸气熏蒸10-24小时，即得到（001）、（100）和（010）三个方向上晶格均膨胀的蓝色三氧化钼纳米带粉体；

（6）将0.5-1.5克步骤（5）所得晶格膨胀的三氧化钼纳米带放入40-80毫升去离子水中，常温下剥离即获得水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体。