CN103111315A - 一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,采用水热法制备,步骤是:1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于溶剂中得到溶液A;2)将Na2HPO4·12H20溶于溶剂中得到溶液B;3)将溶液B滴加到溶液A中制得前驱液;4)将上述前驱液转移至不锈钢反应釜中,水热温度为180oC,反应时间为6-24小时;5)反应结束后,冷却至常温,用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心,在自然条件下风干,即可得到目标产物。本发明的优点是:该制备方法工艺简单、反应条件温和、成本低、获得产品结晶度高;通过采用不同的溶剂,制得的BiPO4光催化剂呈现不同的结构且差异明显,易于分辨,为扩大应用领域提供了物质基础。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备领域,特别是一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染是当今全球面临的重要挑战之一,解决这一问题对我国实施可持续发展及构建社会主义和谐社会具有重要意义。光催化技术是近几十年发展起来的一项污染处理技术,具有能耗低、反应条件温和、二次污染少等优点,因此引起了广泛的关注。
近年来,人们开始探索出更多高效的纳米材料,光利用效率低以及光催化剂由于产生的电子—空穴的复合效率高等原有材料的不足之处均得到改善。在光催化的研究过程中,随着一些光催化剂如BiVO4、SrTiO3等被深入的研究,BiPO4的光催化降解有机物的潜力也渐渐被科研人员发现,这种高活性铋系非金属含氧酸盐光催化剂独特的晶体结构和电子结构使其具有较宽的吸收带隙,降解有机物的效率非常快,然而目前都是对磷酸铋纳米棒的可控合成以及磷酸铋在纳米棒形态下的光催化性能进行的研究,对于磷酸铋的其他结构的制备方法研究的较少。
发明内容
本发明的目的针对上述技术现状,提供一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,该制备方法工艺简单、反应条件温和、成本低、获得产品结晶度高;通过采用不同的溶剂,制得的BiPO4光催化剂呈现不同的结构且差异明显,易于分辨,为扩大应用领域提供了物质基础。
采用水热法制备出具有不同结构的BiPO4光催化剂,这些结构主要为棒状、块状以及类似花状。
本发明的技术方案:
一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,采用水热法制备,步骤如下:
1)在磁力搅拌,将0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于15ml溶剂中,搅拌20min,得到溶液A;
2)将0.002molNa2HPO4·12H20溶于15ml溶剂中,搅拌得到溶液B;
3)在磁力搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中,滴加完毕后继续磁力搅拌30min,制得前驱液;
4)将上述前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,前驱液体积填充量为80%,水热温度为180℃,水热反应时间为6-24小时;
5)反应结束后,冷却至18-25℃,利用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心2-3次,在自然条件下风干,即可得到目标产物。
所述溶剂为无水乙醇、pH=1的磷酸溶液或聚乙二醇。
本发明的优点是:
该制备方法工艺简单、反应条件温和、成本低、获得产品结晶度高;通过采用不同的溶剂,制得的BiPO4光催化剂呈现不同的结构且差异明显,易于分辨,为扩大应用领域提供了物质基础。
附图说明
图1为不同溶剂制备的BiPO4光催化剂的XRD图谱,图中:1为用无水乙醇作为溶剂,2为用pH=1的磷酸溶液作溶剂,3为聚乙二醇作溶剂。
图2为不同溶剂制备的BiPO4光催化剂的FESEM图谱,图中:a为用无水乙醇作为溶剂,b为用pH=1的磷酸溶液作溶剂,c和d为用聚乙二醇作溶剂。
具体实施方式
一种高效光催化剂磷酸铋(BiPO4)不同结构的制备方法,采用水热法制备,步骤如下:
实施例1:
一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,采用水热法制备,步骤如下:
1)在磁搅条件下,将0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于15ml无水乙醇中,搅拌20min,得到溶液A;
2)将0.002molNa2HPO4·12H20溶于15ml无水乙醇中,搅拌得到溶液B;
3)在磁力搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中,滴加完毕后继续磁力搅拌30min,制得前驱液;
4)将上述前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,前驱液体积填充量为80%,水热温度为180℃,水热时间6h;
5)反应结束后,冷却至室温,利用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心2次,在自然条件下风干,即可得到白色棒状目标产物。
实施例2:
一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,采用水热法制备,步骤如下:
1)配置pH=1的磷酸溶液100ml作溶剂;
2)在磁搅条件下,将0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于15ml已配好的磷酸溶液中,搅拌20min,得到溶液A;
3)将0.002molNa2HPO4·12H20溶于15ml配好的磷酸溶液中,搅拌得到溶液B;
4)在磁力搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中,滴加完毕后继续磁力搅拌30min,制得前驱液;
5)将上述前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,前驱液体积填充量为80%,水热温度为180℃,水热时间24h;
6)反应结束后,冷却至室温,利用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心3次,在自然条件下风干,即可得到白色块状目标产物。
实施例3:
一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,采用水热法制备,步骤如下:
1)在磁搅条件下,将0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于15ml聚乙二醇中,搅拌20min,得到溶液A,;
2)将0.002molNa2HPO4·12H20溶于15ml聚乙二醇中,搅拌得到溶液B;
3)在磁力搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中,滴加完毕后继续磁力搅拌30min,制得前驱液;
4)将上述前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,前驱液体积填充量为80%,水热温度为180℃,水热时间6h;
5)反应结束后,冷却至室温,利用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心3次,在自然条件下风干,即可得到白色类似花状的目标产物。
图1为不同溶剂制备的BiPO4光催化剂的XRD图谱,图中:1为用无水乙醇作为溶剂,2为用pH=1的磷酸溶液作溶剂,3为聚乙二醇作溶剂。图中表明:制备的粉末为纯相的BiPO4结构,没有杂质峰出现,衍射峰尖锐,表明结晶度好。
图2为不同溶剂制备的BiPO4光催化剂的FESEM图谱,图中:a为用无水乙醇作为溶剂,b为用pH=1的磷酸溶液作溶剂,c和d为用聚乙二醇作溶剂。图中显示:用无水乙醇作为溶剂时,BiPO4光催化剂呈现棒状;用pH=1的磷酸溶液作溶剂时,BiPO4光催化剂呈现块状;用聚乙二醇作溶剂时,BiPO4光催化剂呈现类似花状。
Claims (2)
1.一种不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,其特征在于:采用水热法制备,步骤如下:
1)在磁力搅拌,将0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于15ml溶剂中,搅拌20min,得到溶液A;
2)将0.002molNa2HPO4·12H20溶于15ml溶剂中,搅拌得到溶液B;
3)在磁力搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中,滴加完毕后继续磁力搅拌30min,制得前驱液;
4)将上述前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,前驱液体积填充量为80%,水热温度为180℃,水热反应时间为6-24小时;
5)反应结束后,冷却至18-25℃,利用去离子水和无水乙醇分别反复清洗、离心2-3次,在自然条件下风干,即可得到目标产物。
2.根据权利要求1所述不同结构磷酸铋(BiPO4)光催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为无水乙醇、pH=1的磷酸溶液或聚乙二醇。
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