CN103721699A - 一种NaInO2光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NaInO2光催化剂及其制备方法。该方法包括如下步骤：采用溶胶-凝胶法制备NaInO2光催化剂，以结晶乙酸钠、硝酸铟为原料，乙二醇为溶剂，在水浴条件下电动搅拌形成溶胶-凝胶体系，将溶胶-凝胶烘干，得到前驱体，将前驱体在一定温度下煅烧，得到NaInO2光催化剂。本发明提供的NaInO2光催化剂不仅在紫外光有光催化性能，在可见光范围内也有一定的光催化性能。本发明提供的制备方法将为新型可见光响应光催化剂的开发奠定基础，对于光催化材料大规模工业应用具有重要的借鉴价值，将在废水处理和空气净化等环境光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域，具体涉及一种NaInO2光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术被认为是一种典型的高级氧化技术，能降解多种类型的生物难降解和微量有机物，被认为是处理新型有机污染物最有效的方法。半导体光催化剂氧化技术由于具有可利用太阳光（节能）、室温下彻底降解污染物、无二次污染（绿色）、光谱和长效等显著特征与优势而成为一种理想的环境污染治理技术。如传统的光催化纳米材料纳米二氧化钛（TiO2），具有无毒、稳定、氧化能力强的特点，在紫外光的照射下可以氧化各种有机物，因此纳米二氧化钛（TiO2）具有杀菌、除臭、光催化降解有机物的特性。
传统的光催化材料存在着禁带宽度大、量子效率低、只能在紫外光下起作用等缺点，使得以它为基础的半导体光催化技术的应用推广受到极大的限制。被誉为“第三代”光催化材料的复合氧化物尤其是含In多元金属氧化物逐渐成为光催化材料研究领域的重要课题和新的热点，它能在可见光范围内被直接激发产生光生载流子，具有较好的光催化活性而能直接应用于可见光光解水及有机污染物的降解等。研究MInO2（M=Li,Na,K,Ag）系列含In多元金属氧化物将为新型可见光响应光催化剂的开发奠定基础，对于光催化材料大规模工业应用具有重要的借鉴价值，将在废水处理和空气净化等环境光催化领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种NaInO2光催化剂的制备方法，该方法制备的光催化剂克服了传统的光催化剂禁带宽度大、量子效率低、只能在紫外光下起作用等缺点，不仅在紫外光有光催化性能，在可见光范围内也有一定的光催化性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种NaInO2光催化剂的制备方法，以结晶乙酸钠和硝酸铟作为原料，采用溶胶-凝胶法获得混合均匀的前驱体，后经高温煅烧后研磨得到NaInO2光催化剂。
具体包括：
步骤1：分别称取摩尔比为1:1-5:1的结晶乙酸钠和硝酸铟作为原料备用；
步骤2：将原料混合溶解于有机溶剂，在水浴60-80℃条件下搅拌6-10h形成溶胶-凝胶体系；
步骤3：将步骤2制备的溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中烘干，得前驱体；
步骤4：将前驱体置于马弗炉中于700-900℃煅烧6-10h，自然冷却后研磨成粉，得NaInO2光催化剂。
本发明所述的制备方法，所述溶剂为能够溶解结晶乙酸钠和硝酸铟的各种醇类溶剂，如乙二醇、异丙醇、乙醇等。本发明优选乙二醇。
本发明所述溶剂体积用量为结晶乙酸钠质量的2.94倍-14.69倍。
本发明所述的制备方法，所述的结晶乙酸钠为CH3COONa·3H2O，硝酸铟为In(NO3)3·4.5H2O。本发明采用二者作为原料，意外发现能够制备出理想的NaInO2光催化剂，且制备过程简单，生产成本低。
本发明所述的制备方法，结晶乙酸钠和硝酸铟的摩尔比为1:1-5:1，优选2:1-4:1，具体更优选摩尔比分别为1:1，2:1，3:1，4:1，5:1。
步骤2中搅拌速度为700-900r/min，优选800r/min。在该搅拌速度下，有助于促成更充分的混合，形成更稳定的溶胶-凝胶体系。
步骤3中的烘干温度为140-160℃，优选150℃。
步骤4中，将煅烧后的前驱体研磨成粒度为150nm-200nm的粉末，得NaInO2光催化剂。
同时，本发明进一步请求保护上述方法制备得到的NaInO2光催化剂，这种NaInO2光催化剂不同于已有产品，不仅在紫外光有光催化性能，在可见光范围内也有一定的光催化性能。
本发明提供的制备方法将为新型可见光响应光催化剂的开发奠定基础，对于光催化材料大规模工业应用具有重要的借鉴价值，将在废水处理和空气净化等环境光催化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-5制备的NaInO2样品的XRD谱图；
图2为实施例4，6和7制备的NaInO2样品的XRD谱图；
图3为实施例8制备的NaInO2样品和P25的紫外-可见漫反射吸收光谱曲线图；
图4为实施例9制备的NaInO2样品在紫外光下对甲基橙的降解曲线图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
准确称取4.0832g CH3COONa·3H2O和11.4556g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中（CH3COONa·3H2O和In(NO3)3·4.5H2O摩尔比为1:1），加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴60-70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
实施例2
准确称取8.1690g CH3COONa·3H2O和11.4525g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中（CH3COONa·3H2O和In(NO3)3·4.5H2O摩尔比为1:2），加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴60-70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
实施例3
准确称取6.1235g CH3COONa·3H2O和5.7260g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中（CH3COONa·3H2O和In(NO3)3·4.5H2O摩尔比为1:3），加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴60-70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
实施例4
准确称取5.4467g CH3COONa·3H2O和3.8170g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中，加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴60-70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
实施例5
准确称取6.8088g CH3COONa·3H2O和3.8192g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中（CH3COONa·3H2O和In(NO3)3·4.5H2O摩尔比为1:4），加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴60-70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
对实施例1-5制备的NaInO2样品的XRD谱图的分析结果可知，摩尔比由1:1增加至4:1的过程中，NaInO2的特征衍射峰强度和高度呈现递增趋势，5:1出现下降趋势，表明摩尔比4:1制备的NaInO2结晶度最高，晶型最完整。
实施例6
准确称取5.4453g CH3COONa·3H2O和3.8187g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中，加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于700℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
实施例7
准确称取5.4446g CH3COONa·3H2O和3.8190g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中，加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于800℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
对实施例4，6和7制备的NaInO2样品的XRD谱图的分析结果可知，煅烧温度由700℃增加至900℃的过程中，NaInO2的特征衍射峰强度和高度呈现递增趋势，表明900℃制备的NaInO2结晶度最高，晶型最完整。700℃、800℃、900℃可以制备得到本发明所述的NaInO2光催化剂，其中以900℃最佳，而1000℃不可以制备得到本发明所述的NaInO2光催化剂。
实施例8
与实施例1相比，区别点仅在于，本实施例中水浴温度为75～80℃，水浴时间为6h；煅烧温度为700℃，煅烧时间为10h。
实施例9
与实施例1相比，区别点仅在于，本实施例中水浴温度为60～65℃，水浴时间为10h；煅烧温度为900℃，煅烧时间为6h。
试验例1
用实施例4，6和7制备的NaInO2样品和P25在紫外-可见分光光度计中测定紫外-可见漫反射吸收光谱曲线。
其中，P25为现有的市售催化剂二氧化钛，二氧化钛是目前常用的光催化剂。
由图3可以看出，在紫外光区（200-400nm），NaInO2的紫外吸收效果没有P25（二氧化钛）好。在可见光区（λ>400nm），三个温度制备的NaInO2的吸收效果整体上都高于P25（二氧化钛）。当λ>320nm时，800℃制备的NaInO2在紫外光区和可见光区都有很好的吸收效果，只在500nm后有略微的降低。以原料摩尔配比4:1，煅烧温度800℃制备的NaInO2不仅在紫外光区有很好的吸收效果，而且在可见光范围内也有良好的光吸收效果。
试验例2
以甲基橙为目标降解物来评价实施例4，6和7制备的NaInO2光催化剂的光催化活性，具体步骤如下：准确称取0.01g甲基橙于洁净干燥的烧杯中，用蒸馏水充分溶解，将溶液移入1000mL容量瓶，采取多次少量的水洗烧杯，最后定容，制得10mg/L的甲基橙溶液，测得其初始吸光度为A0（浓度为C0）；用量筒量取100mL10mg/L的甲基橙溶液于培养皿中，加入0.5g光催化剂（实施例4，6或7制备得到），放入搅拌磁子；首先在暗处放置30min，使之达到吸附/解吸平衡，然后置于紫外灯下，保持灯与液面相距约10cm，每隔0.5h取样10mL，经高速离心机（转速为3000r/min）离心15min，取上层清液，测定甲基橙溶液的吸光度。
由图4可以看出，本研究条件下，NaInO2光催化剂对甲基橙的降解率达到理想效果，甲基橙溶液经3.5h的紫外灯光照后变为无色，降解率达到了93.1%。本发明采用溶胶-凝胶法所制备的NaInO2光催化活性优良，不仅在紫外光有光催化性能，在可见光范围内也有一定的光催化性能。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种NaInO2光催化剂的制备方法，其特征在于：以结晶乙酸钠和硝酸铟作为原料，采用溶胶-凝胶法获得混合均匀的前驱体，后经高温煅烧后研磨得到NaInO2光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1：分别称取摩尔比为1:1-5:1的结晶乙酸钠和硝酸铟作为原料备用；
步骤2：将原料混合溶解于有机溶剂，在水浴60-80℃条件下搅拌6-10h形成溶胶-凝胶体系；
步骤3：将步骤2制备的溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中烘干，得前驱体；
步骤4：将前驱体置于马弗炉中于700-900℃煅烧6-10h，自然冷却后研磨成粉，得NaInO2光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂体积用量为结晶乙酸钠质量的2.94倍-14.69倍，溶剂为醇类溶剂，优选乙二醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的结晶乙酸钠为CH3COONa·3H2O，硝酸铟为In(NO3)3·4.5H2O。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：结晶乙酸钠和硝酸铟的摩尔比为2:1-4:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌速度为700-900r/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中的烘干温度为140-160℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，将煅烧后的前驱体研磨成粒度为150nm-200nm的粉末，得NaInO2光催化剂。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：准确称取5.4467gCH3COONa·3H2O和3.8170g In(NO3)3·4.5H2O混合于300mL烧杯中，加入60mL乙二醇作溶剂，在水浴70℃条件下电动搅拌8h形成溶胶-凝胶体系；将溶胶-凝胶置于恒温干燥箱中，于150℃下烘干，得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于900℃煅烧8h，自然冷却后研磨成粉，得到NaInO2光催化剂。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的NaInO2光催化剂。
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|---|---|
| CN (1) | CN103721699A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105056959A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的铁酸铟铜光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN105582907A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-05-18 | 长沙学院 | 一种W掺杂LiInO2光催化材料及其制备方法 |
| CN106000401A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-10-12 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105056959B (zh) * | 2015-07-31 | 2018-06-01 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的铁酸铟铜光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN109201050A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN109569688A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-05 | 长沙学院 | 一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法 |
| CN110255603A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-20 | 福建师范大学 | 一种CuInS2薄膜均匀掺钠的方法 |
| CN111569856A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-08-25 | 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 | In-Ga2O3复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214995A (zh) * | 2007-12-31 | 2008-07-09 | 浙江工业大学 | 一种溶胶－凝胶自蔓延燃烧制备CaIn2O4粉体的方法 |
| CN102602997A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 长沙学院 | 一种制备钒酸铟纳米颗粒的方法 |
| CN103433036A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-11 | 长沙学院 | 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法 |
| CN103447033A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 长沙学院 | 一种介孔AgGaO2光催化材料的制备方法 |
-
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- 2014-01-03 CN CN201410002976.2A patent/CN103721699A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214995A (zh) * | 2007-12-31 | 2008-07-09 | 浙江工业大学 | 一种溶胶－凝胶自蔓延燃烧制备CaIn2O4粉体的方法 |
| CN102602997A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 长沙学院 | 一种制备钒酸铟纳米颗粒的方法 |
| CN103433036A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-11 | 长沙学院 | 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法 |
| CN103447033A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 长沙学院 | 一种介孔AgGaO2光催化材料的制备方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105056959A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的铁酸铟铜光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN105056959B (zh) * | 2015-07-31 | 2018-06-01 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的铁酸铟铜光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN105582907A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-05-18 | 长沙学院 | 一种W掺杂LiInO2光催化材料及其制备方法 |
| CN105582907B (zh) * | 2015-11-20 | 2018-09-18 | 长沙学院 | 一种W掺杂LiInO2光催化材料及其制备方法 |
| CN106000401A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-10-12 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN106000401B (zh) * | 2016-05-17 | 2018-06-15 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/NaInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN109201050A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 长沙学院 | 一种Pt/Ag/KInO2光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN109569688A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-05 | 长沙学院 | 一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法 |
| CN110255603A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-20 | 福建师范大学 | 一种CuInS2薄膜均匀掺钠的方法 |
| CN110255603B (zh) * | 2019-05-17 | 2021-09-07 | 福建师范大学 | 一种CuInS2薄膜均匀掺钠的方法 |
| CN111569856A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-08-25 | 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 | In-Ga2O3复合光催化剂及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140416 |