CN109569688A - 一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将含In化合物、含K化合物和含C、N化合物混合均匀后溶于溶剂中，将混合后的溶液加热形成溶胶，将所述溶胶干燥得到前驱体；将所述前驱体在800‑1000℃下煅烧，煅烧产物冷却至室温，研磨，即可得到碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。本发明采用溶胶凝胶法制备碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料，工艺简单、操作方便，材料在可见光下的光催化活性也得到了极大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，更具体地，涉及一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法。
背景技术
KInO2属于含In的多元金属氧化物，是一种新型的无机功能材料，具有α-NaFeO2层状的晶体结构，空间群为R3m，铟和氧原子之间以共价键形成InO6配位八面体，八面体之间共边相接，可广泛应用于太阳能电池、光电材料和光解水制氢等领域。
目前，制备偏铟酸钾的方法为高温固相法，该方法反应温度在1000℃以上，能耗高，制备出的偏铟酸钾的光催化活性低，从而限制了它在光催化领域中的应用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法，本发明提供的制备方法反应温度低，能耗低。
本发明提供一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将含In化合物、含K化合物和含C、N化合物混合均匀后溶于溶剂中，将混合后的溶液加热形成溶胶，将所述溶胶干燥得到前驱体；
将所述前驱体在800-1000℃下煅烧，煅烧产物冷却至室温，研磨，即可得到碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
在其中一个实施例中，所述含In化合物、含K化合物和含C、N化合物的三者摩尔比为1：(1-4)：(0.02-0.1)。
在其中一个实施例中，所述含In化合物为硝酸铟、氯化铟、氧化铟中的一种或多种组合物。
在其中一个实施例中，所述含K化合物为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种组合物。
在其中一个实施例中，所述含C、N化合物为尿素、三聚氰胺、双聚氰胺、聚苯胺中的一种或多种组合物。
在其中一个实施例中，所述溶剂为无水乙醇、乙二醇或去离子水。
在其中一个实施例中，所述溶剂优选为无水乙醇。
在其中一个实施例中，所述无水乙醇的体积用量是所述含In化合物的重量用量的10-20倍。
在其中一个实施例中，所述煅烧的时间为3-5h。
作为本发明的一个最佳实施方式，所述制备方法包括如下步骤:
将含In化合物、含K化合物和含C、N化合物混合均匀后溶于无水乙醇中，将混合后的溶液在60-80℃下加热形成溶胶，将所述溶胶在80-100℃下干燥得到前驱体；
将所述前驱体在900℃下煅烧4h，煅烧产物冷却至室温，研磨，即可得到碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
本发明还提供了一种所述的碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料的制备方法所制得的碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
本发明采用溶胶凝胶法制备碳、氮共掺杂KInO2光催化材料，工艺简单、操作方便，易于大规模的工业化生产；与传统高温固相法(焙烧温度1000℃以上)相比，采用溶胶凝胶法制备碳、氮共掺杂KInO2光催化材料反应温度比较温和，降低了能耗；本发明的制备方法也为进一步制备特殊结构和性能优良的铟酸盐材料提供了新的思路。制备的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料与纯品KInO2相比，其光吸收光谱发生红移，禁带宽度降低，材料在可见光下的光催化活性也得到了极大的提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料的SEM图；
图3是本发明实施例1制备的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料光催化剂效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
1)将摩尔比为1：2：0.05的硝酸铟、硝酸钾和三聚氰胺充分混合均匀后，将上述混合物溶于60ml乙醇中，在60℃条件下磁力搅拌6h，然后80℃干燥可得前驱体；
2)取步骤1)所制备的前驱体，置于马弗炉中900℃焙烧3h，自然冷却至室温，即可获得白色的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料。
所制得的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料的XRD图见图1。
实施例2
1)将摩尔比为1：3：0.08的氯化铟、乙酸钾和尿素充分混合均匀后，将上述混合物溶于80ml乙二醇中，在70℃条件下磁力搅拌5h，然后80℃干燥可得前驱体；
2)取步骤1)所制备的前驱体，置于马弗炉中950℃焙烧4h，自然冷却至室温，即可获得白色的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料。
实施例3
1)将摩尔比为1：3：0.06的氧化铟、氢氧化钾和双氰胺充分混合均匀后，将上述混合物溶于100ml乙醇中，在80℃条件下磁力搅拌6h，然后80℃干燥可得前驱体；
2)取步骤1)所制备的前驱体，置于马弗炉中1000℃焙烧3h，自然冷却至室温，即可获得白色的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料。
对比例1
传统高温固相法制备KInO2材料：按一定摩尔比将In2O3和KNO3在玛瑙研钵内研磨1h后放入马弗炉内，1200℃高温煅烧4h，自然冷却至室温，产物用去离子水洗涤，离心分离，在80℃下干燥12h，即得白色KInO2粉末。
实施例1制备的碳、氮共掺杂偏铟酸钾的光吸收曲线见图2，由图2可见，与对比例1制备的KInO2相比，碳、氮共掺杂KInO2的光吸收曲线明显的往长波方向移动。
试验例1
配制10mg/l亚甲基蓝溶液备用，测得最大吸收波长λ＝664nm(三次测量取平均值)。准确称量0.5g样品于烧杯中，加入150ml亚甲基蓝溶液，超声分散10min。分散完成后将溶液转移到培养皿中，磁力搅拌20min，待吸附-解吸完全，测量吸光度Ao。然后给予紫外光(可见光)照射，每15min测量一次吸光度，共测120min，实验结果见图3。
图3分别显示了实施例1、2、3中制备的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料存在条件下溶液中亚甲基蓝的相对浓度随时间的变化和亚甲基蓝溶液的降解速率，实验过程中随着光照时间的延长，溶液中亚甲基蓝浓度逐渐降低。其中实施例3中制得的碳、氮共掺杂KInO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解能力最好，其在光照120min后，降解度达93.6％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含In化合物、含K化合物和含C、N化合物混合均匀后溶于溶剂中，将混合后的溶液加热形成溶胶，将所述溶胶干燥得到前驱体；
将所述前驱体在800-1000℃下煅烧，煅烧产物冷却至室温，研磨，即可得到碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含In化合物、含K化合物和含C、N化合物的三者摩尔比为1：(1-4)：(0.02-0.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含In化合物为硝酸铟、氯化铟、氧化铟中的一种或多种组合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含K化合物为硝酸钾、乙酸钾、氢氧化钾中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含C、N化合物为尿素、三聚氰胺、双聚氰胺、聚苯胺中的一种或多种组合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇、乙二醇或去离子水。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的体积用量是所述含In化合物的重量用量的10-20倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为3-5h。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
将含In化合物、含K化合物和含C、N化合物混合均匀后溶于无水乙醇中，将混合后的溶液在60-80℃下加热形成溶胶，将所述溶胶在80-100℃下干燥得到前驱体；
将所述前驱体在900℃下煅烧4h，煅烧产物冷却至室温，研磨，即可得到碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
10.一种权利要求1至9任一项所述的碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料的制备方法所制得的碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料。
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