CN104437536A - 一种锰锌铁氧体/氧化铋磁性光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，属于无机催化材料领域。本发明先制备了氧化铋前驱体，再制备锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的前驱体，最后经过滤、洗涤、干燥、焙烧即得产品。本发明方法制备工艺简单，所用设备少，制备周期短，生产成本低。本发明制备的磁性复合光催化剂光催化活性高，在模拟太阳光下对10mg/L罗丹明B溶液在2.5h的降解率达到99.1％，回收率高达89.3％，三次回收使用后的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂对罗丹明B的降解率在2.5h达到85％。采用本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物的领域中。

Description

一种锰锌铁氧体/氧化铋磁性光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，属于无机环保光催化材料技术领域。
背景技术
半导体光催化技术由于在降解水中有机污染物等方面有非常广阔的应用前景，而逐渐成为研究的热门课题之一。半导体光催化技术的发展主要集中在两个方向，一是对传统光催化材料二氧化钛(TiO2)的研究，曾经占据了光催化研究技术的半壁江山，但TiO2带隙较宽(3.2eV)，只能吸收紫外光，对占太阳能43％的可见光没有响应；二是开展其它新型光催化剂(如Ag3PO4及其复合物、硫化物、铋系化合物及钴族化合物等)的研制及其应用。其中铋系化合物中的氧化铋(Bi2O3)因带隙窄、吸收波长较大等特点受到关注，成为新型光催化剂开发的热点之一。
Bi2O3主要有α，β，γ，δ四种晶型，带隙分别为2.85eV、2.58eV、2.68eV及2.75eV，且β-Bi2O3比α-Bi2O3的光催化性能更优异。Bi2O3的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳法、水热合成法及固相室温法等。光催化剂在光催化反应体系中多呈悬浮状，光反应后呈现浆状，难以分离和回收再利用是制约光催化剂应用进程的主要因素。复合磁性光催化剂通过外加磁场实现回收再利用，克服了悬浮状光催化剂不易回收的缺陷。
锰锌铁氧体(MnxZn1-xFe2O4)与传统的金属软磁材料(如Fe3O4)相比，不仅具有高饱和磁化强度(Ms)、高磁导率等特点，而且具有生产效率高、成本低及产品性能稳定等优点。因此，以锰锌铁氧体为磁性基体制备的复合光催化剂的磁性强，便于分离和循环利用。
现阶段，对于Bi2O3的研究主要集中在提高其活性，而研究如何制备单一晶型(如β-Bi2O3)的复合磁性光催化剂的报道较少。如《环境工程学报》2008年11月第2卷第11期中的“纳米Bi2O3/TiO2复合光催化剂的制备及性能研究”(对比文件1)一文，采用超声水解法制备Bi2O3/TiO2复合光催化剂，在紫外光照射下75min降解间苯二酚的效率为98.2％。但该方法存在不足：(1)光催化反应采用紫外光灯为光源，未考察可见光照射的情况；(2)被降解液的初始pH需调节并达到较强酸性(pH＝3.5)，步骤繁杂，存在明显局限性；(3)光催化剂不能实现回收再利用，运行成本较高。如“RESEARCH ON CHEMICAL INTERMEDIATES”2014年10月第40卷第8期“Synthesis and properties of magnetically separable Fe3O4/TiO2/Bi2O3photocatalysts”(可磁分离光催化剂Fe3O4/TiO2/Bi2O3的制备与性能)一文(对比文件2)，以溶剂热法制备Fe3O4，然后分别采用溶胶凝胶法制备Fe3O4/TiO2和Fe3O4/TiO2/Bi2O3。在模拟太阳光下，Fe3O4/TiO2/Bi2O3复合磁性光催化剂150min对甲基橙的降解率为69％。相同条件下，回收后的Fe3O4/TiO2/Bi2O3对甲基橙的降解率为57.5％，回收率为80％。该方法的不足之处是：(1)该复合磁性光催化剂的效能较低(在模拟太阳光下，150min对甲基橙的降解率仅为69％，未考察对较难降解的染料如罗丹明B的作用效能)，回收过后的光催化活性低，相应的效率仅为57.5％。(2)采用的溶剂热法和溶胶凝胶法制备复合催化剂，杂质含量较高，制备工艺步骤复杂，制备过程耗时。(3)制备过程中钛酸丁酯的分散剂乙醇用量较大，生产成本较高；使用冰乙酸用量较大，导致在后续干燥和热处理过程中排出大量刺激性气体，对环境造成污染，并腐蚀实验设备。
发明内容
本发明的目的是针对现有Bi2O3光催化效率低及回收困难的问题，提出一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，制备的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂在模拟太阳光照射下具有较高的光催化效率，且该催化剂的制备方法简单、成本低、回收率高，回收后的催化剂仍具有较高的光催化活性，可有效降解废水中的芳香杂环类染料有机污染物。
本发明锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法如下：
(1)锰锌铁氧体的制备
采用共沉淀法制备锰锌铁氧体，按照氧化锌物质的量(mol)∶氧化锰物质的量(mol)∶氧化铁物质的量(mol)为13.3∶32.8∶53.9，分别称取1.91g硫酸锌(ZnSO4)、2.77g硫酸锰(MnSO4)、14.57g六水氯化铁(FeCl3·6H2O)加水溶解得到溶液，然后将硫酸锌溶液和氯化铁溶液加入硫酸锰溶液中，充分搅拌得到混合溶液。称取16.40g草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)加水溶解得到草酸铵溶液。在水浴条件下分别加热混合溶液和草酸铵溶液至80℃，然后将混合溶液缓慢滴加到草酸铵溶液中，用氨水(NH3·H2O)调节pH值到7。将所得草酸盐沉淀在室温下陈化12h，过滤、洗涤、烘干，最后将其置于马弗炉中，在1200℃下焙烧3h得到锰锌铁氧体。
(2)氧化铋前驱体的制备
称取3.88g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入到适量稀硝酸(HNO3)中，搅拌30min待溶液变澄清，得到透明溶液A。称取15.90g碳酸钠(Na2CO3)，加适量水溶解配制成0.6mol/L碳酸钠溶液(溶液B)。将溶液A缓慢滴加到80mL溶液B中混合均匀，搅拌2h即得到氧化铋前驱体。
(3)锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备
第(1)步和第(2)步完成后，按锰锌铁氧体和氧化铋质量比为10～20∶100称取适量的锰锌铁氧体，加入到第(2)步制备的氧化铋前驱体中，机械搅拌1～3h，得到灰色的复合磁性光催化剂的前驱体。将前驱体过滤、洗涤，放于烘箱在60℃下烘干。将烘干的前驱体置于马弗炉中，在360～400℃下锻烧10min后立刻取出，冷却后即得到锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明制备的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂2.5h对罗丹明B的降解率达到99.1％(明显高于对比文件2中对甲基橙69％的降解率)，而同样条件下氧化铋的降解率仅为84％。
(2)本发明方法制备的复合磁性光催化剂在外加磁场作用下的回收率高达89.3％(弥补了对比文件1的不足)，且回收后的样品在模拟太阳光照射下2.5h对罗丹明B的降解率依然可以达到85％(明显高于对比文件2中的57.5％)。
(3)本发明方法制备的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂，在可见光区域的响应增强(明显优于对比文件1)，带隙为2.35eV，小于氧化铋的2.58eV，特征吸收波长增大到528nm。
(4)本发明采用浸渍焙烧法(克服了对比文件2中的溶胶凝胶法制备周期过长的不足)，固液混合充分，操作简单，所需设备少，成本低。
附图说明
图1为氧化铋光催化剂的X射线衍射图谱(XRD)；
图2为锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为氧化铋、锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的红外光谱图(FT-IR)；
图4-a、4-b分别为锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂、回收使用三次后的复合磁性光催化剂的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)锰锌铁氧体的制备
分别称取1.91g硫酸锌、2.77g硫酸锰、14.57g六水氯化铁加水溶解得到溶液，然后将硫酸锌溶液和氯化铁溶液加入硫酸锰溶液中，充分搅拌得到混合溶液。称取16.40g草酸铵加水溶解得到草酸铵溶液。在水浴条件下分别加热混合溶液和草酸铵溶液至80℃，然后将混合溶液缓慢滴加到草酸铵溶液中，然后用氨水调节pH值到7。将所得草酸盐沉淀在室温下陈化12h，过滤、洗涤、烘干，最后将其置于马弗炉中，在1200℃下焙烧3h得到锰锌铁氧体。
(2)氧化铋前驱体制备
称取3.88g五水硝酸铋加入到20mL的稀硝酸(浓度为1mol/L)中，搅拌30min待溶液变澄清，得到透明溶液A。称取15.90g碳酸钠，加适量水溶解配制成0.6mol/L碳酸钠溶液(溶液B)。将溶液A缓慢滴加到80mL溶液B中混合均匀，搅拌2h即得到氧化铋前驱体。
(3)锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂制备
第(1)步和第(2)步完成后，按锰锌铁氧体和氧化铋质量比为10∶100称取适量的锰锌铁氧体，加入到第(2)步制备的氧化铋前驱体中，机械搅拌1h，得到灰色的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂前驱体。将前驱体过滤、洗涤，放于烘箱在60℃下烘干。将烘干的前驱体置于马弗炉在360℃下锻烧10min后立刻取出，冷却后即得到锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂。
实施例2
一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
第(1)步同实施例1。
第(2)步同实施例1。
第(3)步，按锰锌铁氧体和氧化铋质量比为15∶100称取适量的锰锌铁氧体，加入到第(2)步制备的氧化铋前驱体中，机械搅拌2h，得到灰色的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的前驱体。将前驱体过滤、洗涤，放于烘箱在60℃下烘干。将烘干的前驱体置于马弗炉在380℃下锻烧10min后立刻取出，冷却后即得到锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂。
实施例3
一种锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
第(1)步同实施例1。
第(2)步同实施例1。
第(3)步，按锰锌铁氧体和氧化铋质量比为20∶100称取适量的锰锌铁氧体，加入到第(2)步制备的氧化铋前驱体中，机械搅拌3h，得到灰色的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的前驱体。将前驱体过滤、洗涤，然后放于60℃的烘箱内烘干。将烘干的前驱体置于马弗炉在400℃下锻烧10min后立刻取出，冷却后即得到锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂。
实验结果
用实施例1制备出的氧化铋前驱体，置于马弗炉在380℃下锻烧10min后立刻取出，得到氧化铋光催化剂，对其进行X-射线衍射测试，结果如图1所示。该样品的衍射基线平稳、衍射峰尖锐，说明其结晶状况良好，且衍射峰与四方相的β-Bi2O3(JCPDS卡片号：27-0050)完全对应，表明制得的晶型为正方晶型，晶面指数分别为(201)(220)(222)(421)，没有杂质峰。
实施例2制备出的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的X-射线衍射测试结果如图2所示。图中2θ出现的衍射峰与β-Bi2O3的各晶面是一一对应的，且衍射峰强、尖锐而对称，说明了样品结晶程度完整，负载MnxZn1-xFe2O4没有改变β-Bi2O3本身的晶体结构。图中未观察到MnxZn1-xFe2O4衍射峰，这可能是由于MnxZn1-xFe2O4的含量较低，MnxZn1-xFe2O4的峰被β-Bi2O3强衍射峰掩盖所致。为进一步考察MnxZn1-xFe2O4的有效负载，进行了红外光谱(IR)测试。图3中，红线标记的521.6cm-1、846.4cm-1、1394.1cm-1处的吸收峰属于Bi-O键；绿线标记的594.8cm-1、538.8cm-1、486.9cm-1处的吸收峰属于锰锌铁氧体，表明MnxZn1-xFe2O4已成功负载。按锰锌铁氧体质量：氧化铋质量为15∶100制备的复合磁性光催化剂带隙为2.35eV，特征吸收波长为528nm。在模拟太阳光照射下，2.5h对罗丹明B的降解率达到99.1％，催化剂的回收率高达89.3％；三次回收使用后的锰锌铁氧体/氧化铋磁性复合物在模拟太阳光下2.5h对罗丹明B的降解率达到85％。
实施例2制备出的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂及回收使用三次后的复合磁性光催化剂的磁性参数测试结果分别如图4-a、4-b所示。由图4-a可知，样品的比饱和磁化强度Ms为7.01emu.g-1、矫顽力Hc为50.15G、剩余磁化强度Mr为0.09emu.g-1，说明该复合物是一种软磁性材料，较强的磁性有利于外磁场作用下的分离回收利用。由图4-b可知，回收使用三次后，该复合磁性光催化剂的比饱和磁化强度Ms为5.37emu.g-1、矫顽力Hc仍为50.15G、剩余磁化强度Mr为0.09emu.g-1。比饱和磁化强度有所降低，这是由于回收过程的少量损耗，导致单位质量的复合物中磁性组分减少；矫顽力和剩余磁化强度几乎没有改变，说明该复合物具有较稳定的磁性。

Claims (4)

1.一种锰锌铁氧体负载的氧化铋磁性复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锰锌铁氧体的制备：分别称取1.91g硫酸锌、2.77g硫酸锰、14.57g六水氯化铁加水溶解得到溶液，然后将硫酸锌溶液和氯化铁溶液加入硫酸锰溶液中，充分搅拌得到混合溶液。称取16.40g草酸铵加水溶解得到草酸铵溶液。在水浴条件下分别加热混合溶液和草酸铵溶液至80℃，然后将混合溶液缓慢滴加到草酸铵溶液中，然后用氨水调节pH值到7。将所得草酸盐沉淀在室温下陈化12h，过滤、洗涤、烘干，最后将其置于马弗炉中，在1200℃下焙烧3h得到锰锌铁氧体；
(2)氧化铋前驱体的制备：称取3.88g五水硝酸铋加入到20mL稀硝酸(浓度为1mol/L)中，磁力搅拌30min待溶液变澄清，得到透明溶液A，称取15.90g碳酸钠，加适量水溶解配制成0.6mol/L碳酸钠溶液(溶液B)，将溶液A缓慢滴加到80mL溶液B中混合均匀，搅拌2h即得到氧化铋前驱体；
(3)锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备：按锰锌铁氧体和氧化铋质量比为10～20∶100称取适量的锰锌铁氧体，加入到第(2)步制备的氧化铋前驱体中，机械搅拌1～3h，得到灰色的复合磁性光催化剂的前驱体，将前驱体过滤、洗涤，置于60℃烘箱中烘干，将烘干的前驱体置入马弗炉中在360～400℃下锻烧10min后立刻取出，冷却后即得到锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的制备方法，其特征在于以浸渍焙烧方法制备，固液混合充分。
3.一种权利要求1所述的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的应用，其特征在于光催化活性高，在可见光区域的响应增强，带隙较窄。
4.一种权利要求1所述的锰锌铁氧体/氧化铋复合磁性光催化剂的应用，其特征在于可实现回收再利用且回收后仍能保持较高的光催化活性和稳定性。
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