CN102557133B - 一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法 - Google Patents

一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，将五水硝酸铋溶解于HNO3中，偏钒酸铵溶解于NaOH中，将两种母盐搅拌均匀，偏钒酸铵溶液缓慢滴加到五水硝酸铋溶液中，制得黄色乳浊前驱物；以NaOH为矿化剂，调节pH＝0.5～6.5；充分搅拌后移入微波水热反应釜中反应；待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到单斜相和四方相共混的具有鱼刺状和木柴状的钒酸铋粉体。本发明采用微波水热法制备出具有可见光催化活性的BiVO4粉体，并通过调节pH值来控制钒酸铋的形貌。本发明的到的粉体粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。

Description

一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热方法制备不同形貌的单斜相和四方相共混的钒酸铋光催化剂的方法。 
背景技术
半导体光催化技术降解有机污染物的研究受到各国学者的广泛关注，开发可见光下具有高催化活性的催化材料已经成为光催化研究的热点。国内外报道的光催化研究中，TiO2以其优良的光催化性能，成为近几十年来最重要的光催化剂。但由于其带隙宽(3.2eV)，只能被波长较短的紫外光激发，太阳光利用率低，开发具有可见光光催化活性的材料是光催化技术走向实用型的必然趋势。 
研究表明钒酸铋作为一种窄禁带的半导体，不仅具有铁弹性、声光转换性，同时在表现出优良的光催化活性，并且化学性质稳定，很多制备方法已经用来合成钒酸铋粉体。如溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、微乳液法等，微波水热法却鲜有报道。钒酸铋的光催化效果与晶型、结构、表面状态、晶体形貌等有关。因此开发环境友好的制备方法，并灵活控制形貌和结构对钒酸铋材料的性质和应用研究具有一定的意义。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且形貌灵活可控的微波水热法制备单斜相和四方相共混的 BiVO4的方法。 
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 
一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，包括以下步骤： 
步骤1：将铋盐和钒盐按照Bi∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3溶液和NaOH溶液中；其中铋盐浓度为0.15～0.45mol/L，钒盐浓度为0.15～0.45mol/L，HNO3溶液浓度为2～6mol/L，NaOH溶液浓度为1～4mol/L； 
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，用NaOH调节pH＝0.5～6.5，搅拌均匀，制得黄色乳浊前驱物； 
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160～220℃，功率为300～500W，反应60～120min后停止； 
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥即得BiVO4粉体。 
本发明进一步的改进在于：步骤1中所述钒盐为Bi(NO3)3·5H2O，所述铋盐为NH4VO3。 
本发明进一步的改进在于：步骤4中干燥时间为8小时。 
本发明进一步的改进在于：步骤2中pH＝2.8～3.2。 
本发明进一步的改进在于：步骤2中pH＝4.9～5.2。 
相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明方法反应时间短，工艺流程简单，所制备出的BiVO4粉体粒度分布均匀；按照本发明的工艺方法可以制得共混的BiVO4粉体，该混晶为单斜相和四方相共存，类似于半导体耦合，两种晶型的价带和导带电位不同，降低了电子和空穴的复合率，从而提高了光催化活性；并通过调节pH得到鱼刺状、木柴状等不同形貌的钒酸铋粉体。 
附图说明
图1是本发明鱼刺状和木柴状单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体的XRD图(曲线a：实施例1条件下制得的钒酸铋粉体的XRD图；曲线b：实施例2条件下制得的钒酸铋粉体的XRD图)； 
图2是本发明鱼刺状和木柴状单斜相和四方相共混的钒酸铋粉体SEM照片(图2a：实施例1条件下制得的钒酸铋粉体的SEM照片；图2b：实施例2条件下制得的钒酸铋粉体的SEM照片)。 
具体实施方式
本发明一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，将五水硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶解于一定浓度的HNO3中，偏钒酸铵(NH4VO3)溶解于NaOH溶液中，将两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min后，NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，制得黄色乳浊前驱物；以NaOH为矿化剂，调节pH＝0.5～6.5；充分搅拌后移入微波水热反应釜中，填充比为40％～60％，置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160～220℃，保温时间为60～120min；待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，洗 涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到单斜相和四方相共混的具有鱼刺状和木柴状的钒酸铋粉体。 
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的介绍。 
实施例1： 
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于20ml HNO3溶液中，NH4VO3溶解于20ml NaOH溶液中，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.25mol/L，NH4VO3浓度为0.25mol/L，nBi∶nV＝1∶1，HNO3溶液浓度为4mol/L，NaOH溶液浓度为2mol/L。 
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，用NaOH调节pH＝2.8～3.2，搅拌10min，制得黄色乳浊前驱物； 
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，功率为400W，反应90min后停止； 
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时即得BiVO4粉体。 
实施例2： 
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于20ml HNO3溶液中，NH4VO3溶解于20ml NaOH溶液中，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.45mol/L，NH4VO3浓度为0.45mol/L，nBi∶nV＝1∶1，HNO3溶液浓度为2mol/L，NaOH溶液浓度为3mol/L。 
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，用NaOH调节pH＝4.9～5.2，搅拌10min，制得黄色乳浊前驱物； 
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为220℃，功率为500W，反应120min后停止； 
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥即得BiVO4粉体。 
实施例3： 
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于20ml HNO3溶液中，NH4VO3溶解于20ml NaOH溶液中，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.2mol/L，NH4VO3浓度为0.2mol/L，nBi∶nV＝1∶1，HNO3溶液浓度为6mol/L，NaOH溶液浓度为1mol/L。 
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，用NaOH调节pH＝0.5，搅拌10min，制得黄色乳浊前驱物； 
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160℃，功率为300W，反应80min后停止； 
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干 燥即得BiVO4粉体。 
实施例4： 
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于20ml HNO3溶液中，NH4VO3溶解于20ml NaOH溶液中，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.15mol/L，NH4VO3浓度为0.15mol/L，nBi∶nV＝1∶1，HNO3溶液浓度为6mol/L，NaOH溶液浓度为4mol/L。 
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，用NaOH调节pH＝6.5，搅拌10min，制得黄色乳浊前驱物； 
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160℃，功率为450W，反应60min后停止； 
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥即得BiVO4粉体。 
按照本发明的工艺方法可以制得单斜相和四方相共混的具有鱼刺状和木柴状的钒酸铋粉体粉体，该混晶单斜相和四方相共存，类似于半导体耦合，两种晶型的价带和导带电位不同，降低了电子和空穴的复合率，从而提高了光催化活性。并通过调节pH得到鱼刺状、木柴状等不同形貌的钒酸铋粉体。 
从粉体的XRD图中可以看出采用微波水热法按照本发明的工艺可以制备出单斜相和四方相共混的BiVO4粉体。从图2可以看出采用 微波水热法在pH＝2.8～3.2时可以得到呈鱼刺状生长的BiVO4粉体，如图2a图所示；在pH＝4.9～5.2时可以得到木柴状的BiVO4粉体，如图2b所示。 
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (1)

1.一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铋盐和钒盐按照Bi:V=1:1的摩尔配比分别溶于HNO3溶液和NaOH溶液中；其中铋盐浓度为0.15～0.45mol/L,钒盐浓度为0.15～0.45mol/L,HNO3溶液浓度为2～6mol/L，NaOH溶液浓度为1～4mol/L；
步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，用NaOH调节pH=2.8～3.2，或者pH=4.9～5.2，搅拌均匀，制得黄色乳浊前驱物；
步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60%，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160～220℃，功率为300～500W，反应60～120min后停止；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥即得BiVO4粉体；
步骤1中所述钒盐为Bi(NO3)3·5H2O，所述铋盐为NH4VO3；
步骤4中干燥时间为8小时。
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