CN102583570A - 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，NH4VO3为钒源，将铁源和钒源按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，以NaOH为矿化剂，前驱液pH控制在0.5～4.5，微波水热反应温度为200～250℃，保温时间为40～100min；产物经洗涤，干燥后，再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该方法结合了微波独特的加热特性和传统水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，目标产物粒子分布均匀，形貌、晶相结构和比表面积可控，具有广泛的应用前景。

Description

一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法
【技术领域】
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法低温制备三斜相钒酸铁光催化剂的方法。 
【背景技术】
钒酸铁作为一种n型半导体材料，具有独特的光电性能、磁性能和催化性能，在锂电池电极材料及碳氢化合物的氧化领域具有广泛的应用。近年来又发现其在可见光下具有良好的光催化活性，对于环境污染的治理和绿色能源的开发都具有广泛的应用前景。 
FeVO4具有四种晶型结构：正交(I)型、正交(II)型、单斜型和三斜型。其中，三斜相FeVO4以其较高的热稳定性及催化活性引起人们的广泛关注。目前其常用的制备方法主要有高温固相反应法、水热合成法和液相合成法。例如Masatoshi等采用高温固相反应法，使Fe2O3与V2O5在650℃，压力为200MPa下反应6小时，制得三斜相FeVO4。高温固相反应方法简单，但需高温且反应不均匀，生成样品粗大、易有杂质。Hua Ma等水热合成法，使Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3在180℃下反应3h，再在550℃下煅烧24h，制得三斜相FeVO4，粒径在80～150nm左右。水热合成法是制备纳米材料的一种方法，但该方法需要高温长时间反应。V.D Nithya等采用液相共沉淀法，由等摩尔的Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3配制反应前驱液，用NaOH调节pH为2，将前驱液沉淀过滤出在600℃下煅烧3h，得到单一的三斜相FeVO4。液相合成法虽然方法简单，不需要高温高压和长时间煅烧， 生成的沉淀均匀，但需要严格控制沉淀反应条件，且易导致杂质相的生成。 
目前，尚无文献和专利报道采用微波水热法成功合成出三斜相FeVO4纳米粉体。 
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且成本较低。 
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 
一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，包括以下步骤：步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于HNO3溶液和NaOH溶液中，其中HNO3溶液的浓度为1～4mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L；步骤2：将步骤1制备的两种溶液混合并搅拌均匀，然后用NaOH调节pH为0.5～4.5，制得FeVO4前驱物溶液；步骤3：将FeVO4前驱物溶液加入聚四氟乙烯为内衬的微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200～250℃，保温反应为60～120min；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤两次，在60℃下恒温干燥；步骤5：将干燥后得到的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。 
本发明进一步的改进在于：步骤1制备的两种溶液混合后采用磁 力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～30min。 
本发明进一步的改进在于：步骤1中，Fe(NO3)3·9H2O和HNO3溶液中溶质HNO3的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.04～0.08)；NH4VO3和NaOH溶液中NaOH的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.02～0.08)。 
本发明进一步的改进在于：步骤2中，NaOH为矿化剂。 
本发明进一步的改进在于：步骤2中调节pH为1.5。 
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源，将铁盐和钒盐按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，以NaOH为矿化剂，pH控制在0.5～4.5，微波水热反应温度为200～250℃，保温时间为60～120min，煅烧温度为400～550℃并保温40～100min，合成了纳米级的三斜相FeVO4粉体。该方法作为一种新型环境友好的快速合成工艺，结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，得到的纳米级粉体粒度分布均匀，形貌、晶相结构和比表面积可控，具有非常广泛的应用前景；该方法工艺简单，成本低具有其他一些方法不可比拟的优越性。 
【附图说明】
图1是本发明方法所制备的三斜相钒酸铁粉体的XRD图(实施例2：pH＝1.5)； 
图2是本发明方法所制备的三斜相钒酸铁粉体的FESEM图(实施例2：pH＝1.5)。 
【具体实施方式】
本发明以九水硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]为铁源，偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源，将铁盐和钒盐按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，以NaOH为矿化剂，pH控制在0.5～4.5，微波水热反应温度为200～250℃，保温时间为60～120min，煅烧温度为400～550℃并保温40～100min，合成了三斜相FeVO4粉体。 
下面结合本发明优选的实施例本发明做进一步描述，原料均为分析纯。 
实施例1： 
步骤1：将0.002mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于20mL浓度为4mol/L的HNO3溶液，将0.002mol NH4VO3溶解于20mL浓度为1mol/L的NaOH溶液中； 
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌30min，然后用NaOH调节pH为0.63，制得前驱物溶液； 
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为50％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为220℃，保温时间为80min； 
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的棕黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在60℃下恒温干燥，得到粉体。 
步骤5：将干燥后的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至550℃并保温80min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该粉体经XRD测试为三斜相FeVO4粉体。 
实施例2： 
步骤1：将0.005mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于20mL浓度为2mol/LHNO3溶液，0.005mol NH4VO3溶解于20mL浓度为3mol/L NaOH溶液中； 
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10min，然后用NaOH调节pH为1.5，制得前驱物溶液； 
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为250℃，保温时间为60min； 
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的棕黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在60℃下恒温干燥，得到粉体。 
步骤5：将干燥后的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至500℃并保温60min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。 
用XRD测定实施例2所得FeVO4粉体的物相组成，从图1中可以看出采用微波水热法按照本发明的工艺可以制备出三斜相FeVO4粉体。图2是本发明在pH＝1.5下制得的三斜相FeVO4粉体的FESEM图(实施例2)。从图中可以看出所制的三斜相FeVO4粉体为纳米块。 
实施例3： 
步骤1：将0.015mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于20mL浓度为1mol/LHNO3溶液，0.015mol NH4VO3溶解于20mL浓度为3mol/L NaOH溶液中； 
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌20min，然后用NaOH调节pH为4.5，制得前驱物溶液； 
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为55％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，保温时间为100min； 
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的棕黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在60℃下恒温干燥，得到粉体。 
步骤5：将干燥后的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400℃并保温100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该粉体经XRD测试为三斜相FeVO4粉体。 
实施例4： 
步骤1：将0.015mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于20mL浓度为1mol/LHNO3溶液，0.015mol NH4VO3溶解于20mL浓度为3mol/L NaOH溶液中； 
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌50min，然后用NaOH调节pH为0.5，制得前驱物溶液； 
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为55％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，保温时间为120min； 
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的棕黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在60℃下恒温 干燥，得到粉体。 
步骤5：将干燥后的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至450℃并保温40min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该粉体经XRD测试为三斜相FeVO4粉体。 
实施例5： 
步骤1：将0.015mol Fe(NO3)3·9H2O溶解于20mL浓度为1mol/LHNO3溶液，0.015mol NH4VO3溶解于20mL浓度为3mol/L NaOH溶液中； 
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌50min，然后用NaOH调节pH为3.0，制得前驱物溶液； 
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为55％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为250℃，保温时间为100min； 
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的棕黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在60℃下恒温干燥，得到粉体。 
步骤5：将干燥后的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至500℃并保温80min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该粉体经XRD测试为三斜相FeVO4粉体。 
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (5)

1.一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于HNO3溶液和NaOH溶液中，其中HNO3溶液的浓度为1～4mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L；
步骤2：将步骤1制备的两种溶液混合并搅拌均匀，然后用NaOH调节pH为0.5～4.5，制得FeVO4前驱物溶液；
步骤3：将FeVO4前驱物溶液加入聚四氟乙烯为内衬的微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200～250℃，保温反应为60～120min；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤两次，在60℃下恒温干燥的粉体；
步骤5：将干燥后得到的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，步骤1制备的两种溶液混合后采用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，步骤1中，Fe(NO3)3·9H2O和HNO3溶液中溶质HNO3的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.04～0.08)；NH4VO3和NaOH溶液中溶质NaOH的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.02～0.08)。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，步骤2中，NaOH为矿化剂。
5.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，步骤2中调节pH为1.5。
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